DB42-T 2352-2024 道路瀝青紅外光譜法快速識(shí)別技術(shù)規(guī)程

道路瀝青紅外光譜法快速識(shí)別技術(shù)規(guī)程2024-12-31發(fā)布2025-02-28實(shí)施湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 引言 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14儀器設(shè)備和材料 25瀝青品質(zhì)識(shí)別 3 57標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施及評(píng)價(jià) 7附錄A(規(guī)范性)紅外光譜圖相似度計(jì)算方法 8附錄B(資料性)湖北省地方標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息及意見反饋表 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司提出。本文件由湖北省交通運(yùn)輸廳歸口。本文件起草單位：葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司、葛洲壩集團(tuán)試驗(yàn)檢測(cè)有限公司、武漢理工大學(xué)、葛洲壩武漢道路材料有限公司、廣西葛洲壩田西高速公路有限公司、廣西全灌高速公路有限公司、安徽六安和襄高速公路有限公司。本文件主要起草人：廖光榮、姚磊、姚沅、崔培強(qiáng)、趙守陽(yáng)、陳志遠(yuǎn)、鄭松松、梁葉云、劉進(jìn)、歐陽(yáng)奕波、郭建、楊旗、吳海濤、唐明酉、侯海、何堅(jiān)、王俊、蔣崢、謝君、李宗耀、祝云峰、周俊、王彬、朱斌、張維明、鄭浩然。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問(wèn)，可咨詢湖北省交通運(yùn)輸廳，聯(lián)系電話2651259230@;或者牽頭起草單位葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司，聯(lián)系電話郵箱：zss@。對(duì)本文件的有關(guān)修改意見建議請(qǐng)反饋至葛洲壩集團(tuán)交通投資有限公司，聯(lián)系電話郵箱：zss@;或者湖北省交通運(yùn)輸廳，聯(lián)系電話2651259230@;或者湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話郵箱：hbbzhc@163.com。V瀝青是各級(jí)公路與城鎮(zhèn)道路瀝青路面建設(shè)中的重要材料，消耗量大，其質(zhì)量直接影響瀝青路面的服役性能。針對(duì)瀝青材料的性能檢測(cè)，現(xiàn)行規(guī)范規(guī)定的檢測(cè)方法耗時(shí)較長(zhǎng)，亟需引入快速檢測(cè)瀝青的方法。紅外光譜法識(shí)別瀝青是利用被測(cè)瀝青對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射具有選擇性吸收的特性，獲取樣品中化學(xué)鍵或官能團(tuán)種類和含量的信息，實(shí)現(xiàn)對(duì)瀝青品質(zhì)的識(shí)別。相對(duì)于瀝青常規(guī)的檢測(cè)方法，此方法具有高靈敏度和快捷的優(yōu)點(diǎn)。1道路瀝青紅外光譜法快速識(shí)別技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了紅外光譜法快速識(shí)別道路瀝青的儀器設(shè)備和材料、瀝青品質(zhì)識(shí)別和改性瀝青SBS含量檢測(cè)等要求。本文件適用于各級(jí)公路及城鎮(zhèn)道路瀝青品質(zhì)識(shí)別以及改性瀝青SBS含量檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀JT/T1177改性瀝青SBS含量測(cè)定儀JT/T1329—2020SBS改性瀝青改性劑含量測(cè)試方法紅外光譜法JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T6040、JT/T1177界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。利用衰減全反射光譜技術(shù)檢測(cè)材料紅外光譜的方法。標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)瀝青樣品standardsampleofbaseasphalt滿足規(guī)范要求的具有特定品牌、型號(hào)、油源等信息的均勻、有確定特征紅外光譜圖的道路瀝青材料，是用來(lái)檢測(cè)基質(zhì)瀝青樣品品質(zhì)的“參照物”。光線通過(guò)瀝青樣品前后的強(qiáng)度比值以10為底的對(duì)數(shù)。[來(lái)源：GB/T6040—2019,3.3,有修改]從同一瀝青樣品中分出多份，分別檢測(cè)，得到多個(gè)紅外吸光光譜圖，計(jì)算各譜圖中每個(gè)波數(shù)對(duì)應(yīng)的吸光度平均值而形成的一個(gè)新譜圖。2標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖standardinfra標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的紅外吸光度平均譜圖即為標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。相似度similarity采用紅外光譜法識(shí)別瀝青品質(zhì)時(shí)，待測(cè)瀝青與標(biāo)準(zhǔn)瀝青的紅外光譜圖匹配程度。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer一種高分子聚合物，可以用作瀝青改性劑。SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品SBSstandardsample按照規(guī)定方法制備的改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品。SBS改性劑占改性瀝青總量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。系列已知SBS含量的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其紅外光譜圖中指定特征峰的面積比與其SBS含量擬合而成的曲線。清洗劑cleaningagent被用于去除污垢、污染物和雜質(zhì)，以保持物體干凈的液體。4儀器設(shè)備和材料4.1一般規(guī)定傅里葉變換紅外光譜儀作業(yè)環(huán)境應(yīng)符合GB/T21186中的要求，溫度為15℃~25℃,相對(duì)濕度不大于60%。4.2儀器設(shè)備要求4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀：應(yīng)符合GB/T21186的要求，分辨率不低于2cm1,波數(shù)范圍覆蓋4000cm1~650cm?1。帶水平衰減全反射附件(包含ZnSe晶體板制樣器)。4.2.2高速剪切儀：轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)，最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min;不銹鋼工作頭，直徑約69mm,高度約44mm,軸伸約270mm;單次處理能力不小于1000ml。4.2.3恒溫烘箱：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃。4.2.4盛樣容器：密封帶蓋的廣口金屬容器，容量不小于2000ml,2個(gè)。4.2.5制樣棒：不銹鋼材質(zhì)，全長(zhǎng)100mm,其細(xì)桿直徑3mm,圓柱型頭高10mm,直徑10mm,端部凹坑直徑7mm。4.2.6電子天平：稱量200g,感量不大于0.001g,1臺(tái)；稱量3000g,感量不大于0.01g,1臺(tái)。4.2.7溫度計(jì)：量程0℃~200℃,分度值1℃。3DB42/T24.2.8電熱套：工作溫度為20℃~250℃,控溫精度為±2℃,容量不小于500ml。4.2.9玻璃燒杯：容量500ml,2個(gè)；容量400ml,內(nèi)徑約75mm,10個(gè)。4.2.10其它儀具：鑷子、防粘紙環(huán)(帶有約6mm直徑中心孔的方形紙片)等。4.3材料要求4.3.1清洗劑：宜采用無(wú)水煤油、四氯化碳或萬(wàn)能防銹油噴劑。4.3.2制作SBS標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料(基質(zhì)瀝青、SBS改性劑及其它添加劑)應(yīng)與待測(cè)改性瀝青一致。4.3.3標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)瀝青樣品必須符合相關(guān)工程性能指標(biāo)要求。4.4儀器準(zhǔn)備4.4.1在傅里葉變換紅外光譜儀上安裝ATR附件，將光譜儀與配套電腦連接，打開光譜儀和電腦，預(yù)熱不少于10min。4.4.2儀器參數(shù)設(shè)定：選擇ZnSe附件，掃描范圍為4000cm1~650cm,掃描次數(shù)32次，分辨率為4.4.3用清洗劑噴涂ZnSe晶體板制樣器后，將其擦拭干凈。5瀝青品質(zhì)識(shí)別5.1試樣的制備5.1.1依據(jù)JTGE20規(guī)定的方法進(jìn)行取樣，瀝青取樣數(shù)量應(yīng)不少于2kg。5.1.2稱取瀝青樣品500g±10g,置于燒杯中，放入烘箱，加熱，使其呈流態(tài)。5.1.3用一防粘紙環(huán)覆蓋制樣器上ZnSe晶體的周圍部位，使ZnSe晶體在防粘紙環(huán)中心露出。5.1.4點(diǎn)擊儀器操作軟件界面上的背景掃描按鈕，等待背景掃描和自動(dòng)扣除背景完成。5.1.5使制樣棒的圓柱型頭約一半高度的部分浸入燒杯中的瀝青液面以下，捻動(dòng)細(xì)桿3次。將制樣棒提離瀝青液面，待其粘附的瀝青不再滴落時(shí)，再立即將制樣棒輕輕豎直按壓在制樣器中心處，使其圓柱型頭部粘附的瀝青樣品將ZnSe晶體完全、緊密地覆蓋。待瀝青樣品的溫度降低，制樣棒被瀝青粘結(jié)并自行豎立在制樣器上，則停止按壓。試樣制備整體示意圖見圖1,細(xì)部示意圖見圖2。1標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明： 制樣棒；3——衰減全反射附件；4標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——制樣器；6圓柱型頭；7——防粘紙環(huán)；9——瀝青樣品；圖2試樣制備細(xì)部示意圖5.2試樣紅外光譜圖采集5.2.1點(diǎn)擊儀器操作軟件界面上的采集樣品按鈕，待光譜圖采集完成，保存該譜圖文件。采集到的光5.2.3將燒杯中的瀝青倒掉約原制備量的三分之一，從剩余的瀝青中再次制備試樣并采集其光譜圖。5.2.4重復(fù)進(jìn)行上述制樣和光譜圖采集，前后共3次，得到3幅紅外光譜圖，計(jì)算其平均譜圖。按附錄A所列方法計(jì)算各幅紅外光譜圖與平均譜圖的相似度ri,如果r;均不小于0.9950,則將該平均譜圖5.3紅外光譜圖相似度計(jì)算及結(jié)果判定5.3.1預(yù)先采集標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的紅外光譜圖作為標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。采集待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖用5.3.2按附錄A所列方法計(jì)算待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖的相似度r。相似度計(jì)算界面示例，如圖3。5.3.3結(jié)果判定：當(dāng)r≥0.9900時(shí)，判定為待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品相符，否則為不相符。5圖3相似度計(jì)算界面示例6改性瀝青SBS含量檢測(cè)6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品制備6.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品中SBS含量應(yīng)符合JT/T1329—2020中6.1的要求，按式(1)計(jì)算：Cses_標(biāo)準(zhǔn)樣品中SBS含量(準(zhǔn)至0.01%);6.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品制作步驟如下：a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的取樣方法，取基質(zhì)瀝青約2kg,加熱至(160±5)℃,并攪拌均勻；b)稱量基質(zhì)瀝青200g±10g,準(zhǔn)至0.1g,置于400ml玻璃燒杯中，用電熱套加熱至(175±5)℃;c)按預(yù)先設(shè)定的含量計(jì)算并稱量出SBS改性劑，準(zhǔn)至0.001g;d)按與待測(cè)樣品相同的類型和比例計(jì)算并稱量出其它添加劑，準(zhǔn)至0.001g;e)把稱出的SBS改性劑和其它添加劑一并加至玻璃燒杯中的基質(zhì)瀝青液面中心處；f)將電加熱套連同裝有樣品的玻璃燒杯一并置于高速剪切儀底座上，調(diào)整不銹g)開動(dòng)剪切儀，以6000r/min～7000r/min的轉(zhuǎn)速將樣品攪拌60min;h)關(guān)閉剪切儀和電熱套，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品連同玻璃燒杯一并移入烘箱，保持其流動(dòng)狀態(tài)；i)配制5組不同SBS含量的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，待測(cè)改性瀝青的SBS含量應(yīng)涵蓋于配制含量范圍內(nèi)，每組含量在范圍內(nèi)應(yīng)均勻分布，含量范圍宜為2%～6%。66.2標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖采集參照5.1和5.2的方法，采集配制好的改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖。每譜圖3次，每采集1次，從燒杯中倒掉約原6.3.1根據(jù)所得標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖，采用積分算法計(jì)算基線校正后的699cm1和812cm'特征吸收峰峰面積S699和S?12,按式(2)計(jì)算As值(準(zhǔn)至0.001)。As699cm1吸收峰峰面積與699cm?1吸收峰峰面積和812cm?1吸收峰峰面積之和的比值；S699cm1吸收峰峰面積(準(zhǔn)至0.001);S,812cm?1吸收峰峰面積(準(zhǔn)至0.001)。6.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：以Asis為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的Css為縱坐標(biāo)，繪制5個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)樣品的坐標(biāo)點(diǎn)(Asis,Csus),經(jīng)線性擬合繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到峰面積比值和SBS含量間的關(guān)系式，擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9800。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示例，如圖4。88圖4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示例6.4待測(cè)樣品測(cè)定6.4.1按照5.1和5.2的方法，得到待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖。6.4.2按照6.3.1的方法，計(jì)算待測(cè)樣品的Ass值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將As值代入已建立的線性回歸關(guān)系式，得到對(duì)應(yīng)的Css值，即為待測(cè)樣品的SBS含量，準(zhǔn)至0.01%。6.5結(jié)果判定7DB42/T2352—27標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施及評(píng)價(jià)7.1結(jié)合實(shí)際，認(rèn)真做好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施準(zhǔn)備，包括標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的方案準(zhǔn)備、組織準(zhǔn)備、知識(shí)準(zhǔn)備、手段準(zhǔn)備和物質(zhì)條件準(zhǔn)備等。7.2制定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，明確適用對(duì)象和場(chǎng)景、提供實(shí)施必備條件和保障(組織、制度、資金、人員和設(shè)備儀器等)、推薦方法路徑，確定資源要素配置、關(guān)鍵環(huán)節(jié)和控制點(diǎn)，提出標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中的注意事項(xiàng)。7.3針對(duì)重大決策社會(huì)穩(wěn)定風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的單位和執(zhí)行人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫和培訓(xùn)，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)要求，落實(shí)責(zé)任制，做到橫向到邊，縱向到底。7.4標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施主要在服務(wù)管理活動(dòng)中開展。7.5標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的檢查主要是檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案的落實(shí)情況，需要逐條檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施內(nèi)容的落實(shí)，并記錄未實(shí)施內(nèi)容的理由或原因。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢查也要檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的支持手段和物質(zhì)條件的落實(shí)情況。做好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施驗(yàn)證記錄，暢通標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息采集的方式方法和反饋渠道，定期整理并處理收集到的意見建議。7.6對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施評(píng)價(jià)的基本依據(jù)是《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》等。7.7在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施一定時(shí)間后，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，開展標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果評(píng)價(jià)分析，總結(jié)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)成效，梳理存在的薄弱環(huán)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的評(píng)價(jià)主要是評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的效果，主要從技術(shù)進(jìn)步、質(zhì)量水平提高、客戶滿意度、規(guī)范秩序、效率提高、節(jié)約費(fèi)用、節(jié)省時(shí)間、履行社會(huì)責(zé)任等方面進(jìn)行有益性評(píng)價(jià)，同時(shí)還要評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施帶來(lái)的問(wèn)題，以便為未來(lái)改進(jìn)提供參考。7.8適時(shí)向?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)歸口管理單位反饋情況，提出標(biāo)準(zhǔn)推廣、修改、補(bǔ)充、完善或者廢止等意見建議。7.9標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息及意見反饋表相關(guān)示例見附錄B。8DB42/T2352—2(規(guī)范性)紅外光譜圖相似度計(jì)算方法A.1紅外光譜圖數(shù)列轉(zhuǎn)化A.1.1從采集到的標(biāo)準(zhǔn)瀝青樣品的紅外光譜圖中，在設(shè)定的波數(shù)范圍(4000cm1~650cm1)內(nèi)，按波數(shù)4cm間隔，提取若干波數(shù)下的吸光度，并按照波數(shù)遞增的順序排列，形成數(shù)列X,則X可表示為{X,X?,A.1.2從采集到的待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖中，在設(shè)定的波數(shù)范圍(4000cm1