食品分析培訓

1.食品分析試劑2一般食品分析項目微生物殘留物質成分分析轉基因作物產地食品過敏原農藥、真菌毒素、食品添加劑etc…3進行食品分析的場所食品廠（制造廠家、流通業(yè)、餐館）※在中國有很多面向日本出口的食品制造廠家。

很多日本的食品制造廠家也會把生產據(jù)點轉移到中國。食品衛(wèi)生研究所、食品藥品監(jiān)督管理局（管轄區(qū)域監(jiān)管）質量監(jiān)督檢驗檢疫局（進口食品監(jiān)管）第三方委托分析機關4食品檢測手法儀器分析（LC/MS、GC/MS等）生化手法（ELISA、過敏原檢測試紙、PCR等）其他5食品分析?環(huán)境分析要點

和法律有密切的關系。伴隨著新的法律的實施或修改，會進行相應的分析對象物質的增加，分析方法(GB方法)的變更，這些會決定分析所需試劑的品種。

法律環(huán)境?。捍髿輿A染防止法,水質汚濁防止法,土壌汚染防止法,

悪臭防止法厚生労働?。菏称沸l(wèi)生法,水道法農林?。恨r薬取締法國土交通?。合滤婪▋乳w府：ダイオキシン類対策特別措置法6為了檢測分析對象物質分析對象極其微量。因其毒性強，即使是微量也會對生物產生影響。

為了檢測微量物質,高感度的分析是必要的。

要使用高端的儀器(LC-MS、GC-MS等)和高純度的試劑食品或環(huán)境中的分析對象物質經常和和其他物質（食品成分等）混合在一起

必須從很多不純物質中提取出目的物質，為此需要復雜的精制。大家有疑問的，可以詢問和交流可以互相討論下，但要小聲點78１．有機溶劑２．色譜試劑，耗材

硅膠、色譜柱等３．標準品（標準液，混合標準液）

做為分析檢測物質的參考物質試劑

分析用三件套9１、有機溶劑

分為農藥殘留?PCB檢測用、二噁英類分析用、

環(huán)境分析用?PFOS/PFOA分析用等（適合微量分析的高品質溶劑)?為了從樣品中進行殘留物質的提取，精制。

?

丙酮、甲苯、己烷、乙腈等。分析用三件套10殘留農藥分析用溶劑在日本，在殘留農藥的提取和精制上使用到的溶劑是被食品衛(wèi)生法所指定的。和光純藥，擁有通過了更加嚴格的品質規(guī)格檢測的溶劑。300系列和5000系列的區(qū)別300(5000)系列是經300(5000)倍濃縮后也可以滿足食品衛(wèi)生法指定的品質。也就是說，數(shù)字越大不純物越少。11無雜質峰雜質峰5000倍濃縮保證產品進行5000倍濃縮后無雜質峰出現(xiàn)300倍濃縮保證產品進行5000倍濃縮后出現(xiàn)了雜質峰12分析用三件套２、色譜試劑?耗材

提取?精制超微量的污染物質用到的試劑、耗材(迅速、簡易分析、不純物少、高品質)：固相色譜柱、填充劑(硅膠等)等。13分析用三件套３.標準品(或標準液、混合標準液)

與標準物質作比較，驗證是否相同是作為樣品中是否含有本物質的判斷基準。(高純度，不純物質極少）●農藥、動物醫(yī)藥品

(甲胺磷、DDVP等)●二噁英、阻燃劑

(PCB、PBB等)●全氟化合物

(PFOS、PFOA等)●其他：水質檢測用?大氣污染物質檢測用?

環(huán)境荷爾蒙分析用?有害金屬檢測用試劑

等。14和光純藥AccuStandard(美國)???農藥標準品?金屬標準品等CIL(美國)???二噁英?PCB?等的內標準物質等

在安定同位素（D、13C、15N等）標識化合物方面有名的廠家

標準品制造廠家15殘留物質分析檢測項目?農藥殘留?真菌毒素?指定外添加劑?合成甜味劑?反式脂肪酸?其他?殘留農藥、真菌毒素、食品添加劑等。?基本都是通過HPLC、GC等進行分析。

大規(guī)模的食品企業(yè)都會有大型的檢測儀器。?比起食品廠家，衛(wèi)生研究所或檢測機關用到的可能性更大。?中小企業(yè)更可能會用到簡易檢測試劑盒殘留物質成分分析16殘留農藥檢測殘留物質成分分析農藥的定義：農藥廣義的定義是指用于預防、消滅或者控制危害農業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草和其他有害生物以及有目的地調節(jié)植物、昆蟲生長的化學合成或者來源于生物、其他天然物質的一種物質或者幾種物質的混合物及其制劑。危害農藥中毒輕者表現(xiàn)為頭痛、頭昏、惡心、倦怠、腹痛等，重者出現(xiàn)痙攣、呼吸困難、昏迷、大小便失禁，甚至死亡。長期食用受污染蔬菜，是導致癌癥、動脈硬化、心血管病、胎兒畸形、死胎、早夭、早衰等疾病的重要原因。農藥流失到環(huán)境中，將造成嚴重的環(huán)境污染，有時甚至造成極其危險的后果。⒈污染大氣、水環(huán)境，造成土壤板結。⒉增強病菌、害蟲對農藥的抗藥性。⒊殺傷有益生物。⒋造成野生生物和畜禽中毒。17殘留農藥檢測殘留物質成分分析農藥殘留（Pesticideresidues）農藥使用后一定時期內沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質的總稱。《食品中農藥最大殘留限量標準》（GB2763-2012）原有農藥殘留限量標準中，僅規(guī)定了201種農藥在114種農產品中的873個殘留限量。2013年3月1日開始實行的新標準則中制定了322種農藥在10大類農產品和食品中的2293個殘留限量，基本涵蓋了我國居民日常消費的主要農產品。樣品的采取?運輸?保存樣品均質樣品的濃縮精制樣品分析（定性?定量）（溶劑?色譜柱）（標準品?色譜柱）18殘留農藥檢測使用到的試劑標準品單一標準液混合標準液PL系列FA系列溶解數(shù)個標準品后的溶液。一般的混合標準液有機磷農藥（甲胺磷等）混合標準液色譜柱前處理柱分析用色譜柱溶劑HPLC用溶劑訂制混合液殘留物質成分分析19真菌毒素的現(xiàn)狀對于食品中的六成都需要依靠進口的日本，

由于真菌毒素所產生的食品污染時有發(fā)生。在日本被限制的真菌毒素真菌毒素名對象食品基準值總黃曲霉毒素（B1·B2·G1·G2）谷類·豆類·堅果類·香辛料10ppb以下展青霉毒素蘋果汁50μg/kg嘔吐毒素（DON）小麥玄麥1.1mg/kg（暫定）殘留物質成分分析20真菌毒素實驗用制品殘留物質成分分析以黃曲霉毒素標準品為中心的真菌毒素相關產品。NIPPONMEATPACKERS

的MycoJudge總黃曲霉毒素

(ELISAKit)HORIBA

AFLAKING?OCHRAKING

(樣品前處理柱)其他※輸出貿易管理令による輸出規(guī)制、他社導入品の契約內容等の理由からマイコトキシン分析関連試薬の海外展開は現(xiàn)狀難しい。21指定外添加劑食品添加劑???

食品添加劑是有意識地一般以少量添加于食品，以改善食品的外觀、風味和組織結構或貯存性質的非營養(yǎng)物質?！妒称诽砑觿┦褂脴藴省罚℅B2760-2011）規(guī)定了食品添加劑的允許使用品種，使用范圍以及最大使用量或殘留量。如果把除此以外的添加劑（指定外添加劑）添加到食品中屬于違法行為?！局付ㄍ馓砑觿?/p>

在本國未被許可的添加劑→是在國外允許使用的添加劑，食品進口時

經常發(fā)生違規(guī)事件殘留物質成分分析22指定外添加劑分析用標準品項目用途產品編號產品名稱規(guī)格容量t-特丁基對苯二酚防止氧化200-17691TBHQ標準品食品分析用100mg蘇丹紅色素193-14131蘇丹Ⅰ標準品HPLC用200mg190-14141蘇丹Ⅱ標準品HPLC用200mg197-14151蘇丹Ⅲ標準品HPLC用200mg194-14161蘇丹Ⅳ標準品HPLC用200mg160-22171對位紅標準品HPLC用200mg三聚氰胺騙子132-15881三聚氰胺標準品食品分析用100mg091-05311異氰尿酸標準品HPLC用200mg012-22041三聚氰酸二酰胺標準品食品分析用100mg019-22051三聚氰酸一酰胺標準品食品分析用100mg對羥基苯甲酸甲酯防腐劑133-16151羥苯甲酯標準品食品分析用100mg乙氧基苯脲合成甜味劑043-31021乙氧基苯脲標準品食品分析用100mg甜蜜素合成甜味劑035-21031環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品食品分析用100mg殘留物質成分分析23微生物檢測微生物?最經常檢測的項目。?幾乎在所有大小規(guī)模的食品廠家，檢測機關實施。?ATP拭取檢測不僅可以利用在檢測室

也可以使用在生產線、廚房、醫(yī)療器械的微生物檢測方面，很容易讓人接受。檢測項目?大腸菌群?出血性大腸菌（O157、O111、O26等）?沙門氏菌?其他的會引起食物中毒的細菌24出血性大腸菌大腸菌存在于家畜、人的腸道內。會引起人類疾病的被稱為“病原性大腸菌”

病原性大腸菌當中，產生維羅毒素、

會引起出血性腸炎和尿毒癥等癥狀

的大腸菌稱為“出血性大腸菌”。O是指O抗原，也就是體細胞抗原，是包埋在細菌細胞壁中的脂多糖類；H是指H抗原，也就是鞭毛抗原，是蛋白質類，具有免疫性的結構?！埃?57”是第157個被發(fā)現(xiàn)的

O抗原。（現(xiàn)在約有180種）。維羅毒素出血性大腸菌產生的毒素。會引起出血性腹瀉，溶血性尿毒綜合癥，腦炎等多種疾病的毒素。25出血性大腸菌引起的食物中毒過去曾造成感染的食物日本：井水、牛肉、肉餅、鹿肉、沙拉、生菜、芒果、腌白菜、日本蕎麥、海鮮醬等。海外：漢堡包、煎牛肉、生菜、菠菜、蘋果汁等。◆再次認識了出血性大腸菌的危險性◆發(fā)現(xiàn)了Ｏ157以外的出血性大腸菌的存在（開始探討Ｏ26和Ｏ111的檢測法）不僅僅是生肉，各種食物都有可能造成食物中毒。（制造或加工食品的企業(yè)都有可能造成食品中毒危險）事件2011年5月由于生拌牛肉發(fā)生的大規(guī)模食物中毒事件26出血性大腸菌造成的食物中毒癥狀感染后1～10天的潛伏期。初期類似感冒癥狀，強烈的腹痛和血便。發(fā)燒的情況較少。嚴重時會并發(fā)溶血性尿毒綜合癥，甚者會造成意識障礙，嬰幼兒和老年人患病時甚至會有死亡風險。對策對于食物進行加熱處理（75℃

1分鐘以上）27微生物檢測培養(yǎng)基?日本制藥、KOHJINBio、Difco簡易檢測試劑盒?免疫層析法（NipponHam）?免疫磁珠（NipponHam、Magnabeat）ATP拭取檢測?龜甲萬「Lumitester系列」經常使用怎樣的試劑？微生物28微生物檢測免疫層析法原理?根據(jù)判定線的有無判斷。簡易檢測試劑盒?NipponHam「NH免疫層析系列」簡易試劑盒（免疫層析法）①陽性②陰性微生物29龜甲萬『LumitesterPD-20』微生物檢測微生物ATPATP(AdenosineTri-Phosphate=三磷酸腺苷）?地球上各種生命活動能量的直接來源（ATP→生物電池）

ATP＝生物電池＝生命活動的證據(jù)（動植物或食品，細菌也有ATP）檢測作為細菌的能量源的ATP量的話。。從拭取開始10秒鐘就可以得到結果。可以應用在食品廠家?廚房?醫(yī)院?養(yǎng)老院等各種地方。ATP拭取檢測①潔凈程度的指標②推定細菌的大體數(shù)量③可以同時檢測ATP和AMP30反式脂肪酸構造中以反式二重結構結合的不飽和脂肪酸自然界中的不和脂肪酸一般都是以順式的形式存在。殘留物質成分分析31反式脂肪酸的形成反式脂肪酸是不飽和脂肪酸經過部份氫化處理過程，或者含有大量不飽和脂肪酸的植物油精制的時候作為副產物產生的。

含有大量不飽和脂肪酸的油脂添加氫化處理生產的

人造奶油，酥油中會含有反式脂肪酸。自然界中的反芻動物（牛羊等）的肉或奶中含有。

由反芻動物的體內的微生物產生，反芻動物的肉和奶的脂質中2-5%為反式脂肪酸。

殘留物質成分分析32對人體的危害

反式脂肪酸的作用

?

使LDL膽固醇（壞膽固醇）增加?使HDL膽固醇（好膽固醇）減少?大量攝取的話，會使患動脈硬化等心血管疾病的危險性增高。

殘留物質成分分析33各國的對應和限制實施含量的限制措施

丹麥、紐約、加拿大

須標示反式脂肪酸含量

美國、韓國、臺灣、香港、法國

實施自主降低措施

EU、英國

、澳大利亞?新西蘭

殘留物質成分分析每天的攝取量(g)日本0.7美國5.7希臘1.2冰島6.7澳大利亞1.4新西蘭1.734反式脂肪酸的檢測

標準油脂分析檢測法

反式脂肪酸含量（毛細管氣相色譜法）和光銷售亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯的反式化物和內部標準物質。確認反式脂肪酸的檢出位置，內部標準物質和體積的比計算含量。殘留物質成分分析35適合脂肪酸分析的高分離能GC色譜柱。產品編號產品名稱長度（m）內徑（mm）膜厚（μm）容量515-80721forteBPX901000.250.251本●C18反式脂肪酸甲酯●分析用色譜柱產品編號產品名稱規(guī)格容量133-16271亞油酸甲酯標準品食品分析用200mg130-16281亞麻酸甲酯標準品食品分析用200mg●內部標準物質產品編號產品名稱規(guī)格容量084-08661十七酸標準品食品分析用100mg殘留物質成分分析36食品檢測項目?實施場所衛(wèi)生研究所?檢測機關?食品廠家等。

從標準檢測法（ELISA，PCR）到簡易檢測法

品種豐富。?標準檢測（ELISA法）?微孔板檢測儀?簡易檢測法?即使沒有高價的裝置也可以使用。?中小食品廠家也可能使用。?生產線的拭取檢測時也可以用到。食物過敏37

10.9

13.4

23.826.8

88.6020406080100休克消化器官癥狀粘膜癥狀呼吸道癥狀皮膚癥狀%n=3882食物過敏＜食物過敏的特點＞食物攝入后30分鐘以內出現(xiàn)癥狀的情況較多。嚴重的時候會危及生命。原因食品的攝入可能量因人而異。年齡越小患者的比例越大。食物過敏38必須標示品種（7