天然藥物化學(xué)成分的提取分離技術(shù)第二章講解

天然藥物化學(xué)成分的提取分離技術(shù)主講人：覃藝群

廣西衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院—第二章—天然藥物化學(xué)成分的提取分離技術(shù)掌握

常用提取和分離方法的基本操作、適用范圍和操作要點(diǎn)；常用各類化色譜分離材料的特點(diǎn)及其分離的基本原理和影響因素；熟悉

常用中藥有效成分提取分離的方法及應(yīng)用；了解

中藥提取分離新技術(shù)的研究進(jìn)展及應(yīng)用。學(xué)習(xí)目標(biāo)第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法二、其它提取技術(shù)第一節(jié)

提取方法與技術(shù)

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法1.概念：依據(jù)“相似相溶”原理，選擇對(duì)有效成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑，將有效成分從藥材組織中溶解出來(lái)的方法。2.基本原理：溶劑在滲透、擴(kuò)散作用下，滲入藥材組織細(xì)胞內(nèi)部，溶解可溶的成分，使細(xì)胞內(nèi)外產(chǎn)生較大的濃度差，從而帶動(dòng)溶劑做不斷往返的運(yùn)動(dòng)，直至細(xì)胞內(nèi)外溶質(zhì)的濃度達(dá)到平衡，將有效成分提取出來(lái)?；驹恚B透擴(kuò)散原理）

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法

溶劑進(jìn)行擴(kuò)散，滲透作用逐漸通過(guò)細(xì)胞壁進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，溶解可溶性物質(zhì)，造成內(nèi)外的濃度差，到細(xì)胞內(nèi)弄溶液不斷向外擴(kuò)散——形成動(dòng)態(tài)平衡。

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇1.選擇原則：1.所選溶劑對(duì)所提成分溶解度大，對(duì)共存雜質(zhì)溶解度??；2.溶劑不能與所提成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；3.價(jià)廉、安全、易得、方便濃縮。

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇常見(jiàn)溶劑的介電常數(shù)、極性大小溶劑名稱介電常數(shù)溶劑名稱介電常數(shù)石油醚1.8苯2.3乙醚4.3氯仿5.2醋酸乙酯6.1正丁醇17.5丙酮21.5乙醇26.0甲醇31.2水80.0

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑---分類名稱極性沸點(diǎn)密度與水混溶情況石油醚

小大

不混溶親脂性有機(jī)溶劑苯乙醚三氯甲烷1.484乙酸乙酯正丁醇丙酮

混溶親水性有機(jī)溶劑乙醇甲醇水

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑---分類溶劑性質(zhì)、特點(diǎn)常用于提取的成分水極性強(qiáng)，穿透力大，價(jià)廉、易得、使用安全的溶劑，但易霉變，難以保存，不易濃縮和濾過(guò)鹽類、苷類、糖類、蛋白質(zhì)等親水性有機(jī)溶劑溶解極性成分，穿透力強(qiáng)，某些脂性成分也能溶解，提取范圍廣，易于保存、濾過(guò)和回收；易燃，價(jià)格貴。中藥中的各類成分（除蛋白質(zhì)、部分多糖、油脂、臘以外）親脂性有機(jī)溶劑選擇性強(qiáng)，提取液易濃縮回收，但穿透力差，毒性大。脂溶性成分，如油脂、揮發(fā)油、游離生物堿、苷元等

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑石油醚：1.無(wú)色透明液體，有煤油氣味。主要為戊烷和己烷的混合物。不溶于水，溶于無(wú)水乙醇、苯、氯仿、油類等多數(shù)有機(jī)溶劑。易燃易爆，與氧化劑可強(qiáng)烈反應(yīng)。主要用作溶劑和油脂處理2.溶解性：不溶于水，溶于無(wú)水乙醇、苯、氯仿、油類等多數(shù)有機(jī)溶劑。3.揮發(fā)性：易揮發(fā)苯：

苯在常溫下為一種高度易燃，有香味的無(wú)色的液體，

為一種有機(jī)化合物，也是組成結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的芳香烴。

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑苯：

苯有高的毒性，無(wú)色具有芳香氣味的液體，被稱為"芳香殺手"。揮發(fā)期為6個(gè)月到1年。主要來(lái)源：油漆、涂料、各種膠粘劑貼墻布、墻紙、化纖地毯、防水材料等。

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑氯仿無(wú)色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光，不燃，質(zhì)重，易揮發(fā)。純品對(duì)光敏感，遇光照會(huì)與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣（碳酰氯）和氯化氫?？杉尤?.6%～1%的乙醇作穩(wěn)定劑。相對(duì)密度1.4840。低毒，半數(shù)致死量（大鼠，經(jīng)口）1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑乙醇

既可溶解親脂性的成分也可以溶解親水性的成分95％乙醇：生物堿，揮發(fā)油，樹(shù)脂，葉綠素60％～70％乙醇：苷類30％～50％乙醇：蛋白質(zhì)，多糖第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(一）溶劑的選擇2.常用溶劑水：水：可提取溶于水的成分酸水：可提取不溶于水但具有堿性的成分堿水：可提取不溶于水但具有酸性的成分第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法1、浸漬法：包括冷浸法和溫浸法（1）適用范圍：有效成分遇熱易破壞及易溶于水的成分（如淀粉、果膠、粘液質(zhì)等多糖類化合物）（2）提取溫度：常溫或40--80℃（3）提取時(shí)間：浸漬1-2天，共2-3次，合并浸液（4）優(yōu)點(diǎn)：操作方便，簡(jiǎn)單易行（5）缺點(diǎn)：提取時(shí)間長(zhǎng)，效率低，易霉變。第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法2、滲漉法（1）適用范圍：遇熱不穩(wěn)定的成分或含大量多糖類藥材的提?。?）提取溫度：常溫（3）提取時(shí)間：較長(zhǎng)

（4）優(yōu)點(diǎn)：保持較好的濃度差，提取效率高（5）缺點(diǎn)：操作不方便，提取溶劑用量大，時(shí)間長(zhǎng)。第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法3、煎煮法（1）適用范圍：有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥材，不宜用于含揮發(fā)性成分、遇熱不穩(wěn)定及含多糖類的藥材（2）提取溫度：煮沸1小時(shí)左右，2-3次（3）優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，提取效率高（4）提取時(shí)應(yīng)避免使用鐵器第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法

4、回流提取法（1）適用范圍：有效成分對(duì)熱穩(wěn)定，易溶于低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的天然藥材（2）優(yōu)點(diǎn)：提取效率高（3）缺點(diǎn)：溶劑消耗量大，對(duì)熱不穩(wěn)定的藥材不適用第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法

5、連續(xù)回流提取法（1）用少量溶劑進(jìn)行連續(xù)循環(huán)回流提取，充分將有效成分浸出；（2）溶劑用量少；提取效率高。（3）提取裝置：索氏提取器第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法方法常用溶劑提取范圍優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)浸漬法水、醇適合提取含淀粉或黏液質(zhì)多的藥材及含揮發(fā)性和遇熱穩(wěn)定成分的提取操作簡(jiǎn)便；設(shè)備簡(jiǎn)單；可配合超聲波處理提高提取效率時(shí)間長(zhǎng)次數(shù)多；溶劑用量大；提取效率低；提取液易發(fā)霉。滲漉法水、醇適宜對(duì)熱不穩(wěn)定且易分解成分的提取。尤適用于劇、毒藥材、有效成分含量低的藥材及貴重藥材的提取。設(shè)備簡(jiǎn)單；保持較高濃度差提取效率高。溶劑用量較多；操作繁瑣。第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(二）提取方法方法常用溶劑提取范圍優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)煎煮法水不適合提取含淀粉或黏液等大分子成分的藥材和受熱不穩(wěn)定成分設(shè)備簡(jiǎn)單；提取較全面提出的水溶性雜質(zhì)多，水提液易發(fā)霉回流法有機(jī)溶劑不適宜對(duì)熱不穩(wěn)定成分的提取加熱提取效率較高易破壞熱敏性成分，操作較繁連續(xù)回流法有機(jī)溶劑不適宜對(duì)熱不穩(wěn)定成分的提取保持較高濃度差提取效率高，操作簡(jiǎn)便，溶劑用量少提取液受熱時(shí)間長(zhǎng)，成分易破壞，對(duì)設(shè)備的要求高第一節(jié)

提取方法與技術(shù)一、溶劑提取法(三）影響因素1.溶劑的選擇2.藥材的粉碎度

藥材質(zhì)地不同，粉碎要求不同；3.提取時(shí)間水（30min/次）；醇（1h/次）；三氯甲烷等（3h/次）4.提取溫度

升高提取溫度，有利于提取。5.提取次數(shù)

提取成分明確——以沉淀或顯色反應(yīng)為判斷標(biāo)準(zhǔn)；提取成分不明確——提取液變淺接近溶劑顏色或提取3～4次。第一節(jié)

提取方法與技術(shù)二、其它提取技術(shù)（一）、水蒸氣蒸餾法原理：利用藥材中含有揮發(fā)性成分，將水蒸氣通入藥材中，使藥材中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾出來(lái)的提取方法。適用范圍：能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞并難溶于水的成分的提取。如揮發(fā)油的提取和具有揮發(fā)性的其他成分的提取。那個(gè)8月30日人社的培訓(xùn)填寫(xiě)第一節(jié)

提取方法與技術(shù)二、其它提取技術(shù)適用范圍

具升華性的成分均可采用此法提取，如茶葉中的咖啡因、大黃中游離羥基蒽醌類成分、牡丹皮中的丹皮酚。（二）升華法第一節(jié)

提取方法與技術(shù)二、其它提取技術(shù)（三）超臨界流體萃取技術(shù)是利用超臨界流體為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分，并進(jìn)行分離的一種方法。超臨界流體（supercriticalfluid,SF）是指某種氣體（液體）或氣體（液體）混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點(diǎn)時(shí)，使其密度接近液體，而其擴(kuò)散系數(shù)和黏度均接近氣體，其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體。第一節(jié)

提取方法與技術(shù)二、其它提取技術(shù)（三）超臨界流體萃取技術(shù)原理

根據(jù)超臨界流體對(duì)溶質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力，且在溫度和壓力變化時(shí)，流體的密度、黏度和擴(kuò)散系數(shù)等隨之變化，溶質(zhì)的親和力也隨之變化，從而使不同性質(zhì)的溶質(zhì)被分段萃取出來(lái)，達(dá)到萃取、分離的目的。CO2-SFE的特點(diǎn)

目前廣泛選用二氧化碳作為超臨界萃取溶劑，主要因?yàn)槎趸季哂幸韵绿攸c(diǎn)：（1）可在低溫下提?。?）完全沒(méi)有殘留溶劑（3）提取效率高，節(jié)約能耗第一節(jié)