CN202111341325.2 - 一種款冬花配方顆粒的制備工藝及其評價(jià)方法

G01N30/86(2006.01)A61K36/28(2006.01)A61K9/16(2006.01)A61K133/00(2006.01)一種款冬花配方顆粒的制備工藝及其評價(jià)本發(fā)明提供了一種款冬花配方顆粒的制備性相似系數(shù)Scqa對中藥配方顆粒的制備工藝中任一步驟生成的產(chǎn)物進(jìn)行評價(jià)；所述評價(jià)指標(biāo)的程為：先選擇出S峰面積的Scqa值在1±15％范圍內(nèi)的工藝，然后在篩選出的工藝中選擇圖譜的Scqa中數(shù)值在1±30％范圍內(nèi)最多的工藝作為最佳工藝。本發(fā)明通過Scqa值可以有效評價(jià)不同生產(chǎn)工藝步驟制備得到的產(chǎn)物所含的物質(zhì)基礎(chǔ)與2似系數(shù)Scqa對中藥配方顆粒的制備工藝中任一步驟生成的產(chǎn)物進(jìn)行評價(jià)；所述評價(jià)指標(biāo)的范圍內(nèi)的工藝，然后在篩選出的工藝中選擇圖譜的Scqa中數(shù)值在1±30%范圍內(nèi)最多的工藝用標(biāo)準(zhǔn)湯劑的其中一個特征峰作為S峰，獲得標(biāo)準(zhǔn)湯劑和供試品的特征圖譜或指紋圖譜中對應(yīng)該S峰的各特征峰的相對峰面積，然后計(jì)算供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各個相對應(yīng)的特征峰S峰面積的Scqa的獲取過程為：計(jì)算供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑中。若篩選出的對應(yīng)的工藝不少于兩種時，所述評價(jià)指標(biāo)的Scqa還包括出膏率的Scqa或/和所述指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa=供試品指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率/標(biāo)準(zhǔn)湯劑指標(biāo)成分含量分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa包括綠原酸含量轉(zhuǎn)移率Scq4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種款冬花配方顆粒工藝評價(jià)方法，5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種款冬花配方顆粒6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種款冬花配方顆粒工藝評3款冬花配方顆粒為菊科植物款冬TussilagofarfaraL.的干燥花蕾經(jīng)加工制成的配方顆[0007]采用評價(jià)指標(biāo)的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa對中藥配方顆粒的制備工藝中任一步4譜中對應(yīng)該S峰的各特征峰的相對峰面積，然后計(jì)算供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各個相對應(yīng)的特[0010]若篩選出的對應(yīng)的工藝不少于兩種時，所述評價(jià)指標(biāo)的Scqa還包括出膏率的Scqa或/和指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa；篩選出值更接近于1的出膏率的Scqa或/和指標(biāo)成分含量[0012]所述指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa＝供試品指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率/標(biāo)準(zhǔn)湯劑指標(biāo)成[0013]所述指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa包括綠原酸含量轉(zhuǎn)移率Scqa和蘆丁含量轉(zhuǎn)移率[0018]所述標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率為42％-56綠原酸含量為0.47％-1.31綠原酸轉(zhuǎn)移率為30％-65蘆丁含量為0.17％-0.42蘆丁轉(zhuǎn)移率為33％-62％。有效評價(jià)不同生產(chǎn)工藝步驟制備得到的產(chǎn)物所含的物質(zhì)基礎(chǔ)與標(biāo)準(zhǔn)湯劑的所含的物質(zhì)基5[0042]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱6[0056]出膏率干膏量/飲片量×100%;[0059]20批款冬花標(biāo)準(zhǔn)湯劑出膏率為42％-56綠原酸含量為0.47％-1.31綠原酸轉(zhuǎn)移率為30％-65蘆丁含量為0.17％-0.42蘆丁轉(zhuǎn)移率為33％-62％。標(biāo)準(zhǔn)湯劑的特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的9個特征峰保留時間相對應(yīng)，制備并檢測，獲得該批次標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率為48.28綠原酸轉(zhuǎn)移率為54.33蘆丁轉(zhuǎn)移7次以及以上時，根據(jù)中藥二煎水量酌減的原則，二煎和三煎均在一煎的水量基礎(chǔ)上減少2[0067]以上述表2和表3中的評價(jià)指標(biāo)的Scqa作為考察指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)選，具體優(yōu)選過程和結(jié)實(shí)驗(yàn)組5中特征圖譜的Scaq在1±30％以內(nèi)的特征峰的數(shù)量最多。兩組的綠原酸和蘆丁含量轉(zhuǎn)移率的Scqa和出膏率Scqa在1±30％以內(nèi)的數(shù)值相同，考慮到在后續(xù)濃縮干燥等環(huán)節(jié)出膏870℃溫度下3小時濃縮時間內(nèi)的S峰面積的Scqa在1±15％以內(nèi)，均較為接近1，做為備選工9藝。在50℃溫度下9小時以內(nèi)，60-70℃溫度下3小時以內(nèi)的圖譜的Scaq接近1的特征峰均最caq均在1±30％以內(nèi)的數(shù)量均為9個，考慮到生產(chǎn)的效率及成分損失的可接[0080]出膏率＝干燥粉量/飲片量×100干燥粉量＝產(chǎn)物總量-輔料