征求意見稿-加氫石油樹脂

1T/UNPXXX-XXXX加氫石油樹脂本文件規(guī)定了加氫石油樹脂的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于加氫石油樹脂的生產(chǎn)和檢驗(yàn)，以下簡稱“樹脂”。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T261閃點(diǎn)的測定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T2895塑料聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測定GB/T3536石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定克利夫蘭開口杯法GB/T4507瀝青軟化點(diǎn)測定法環(huán)球法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T22295透明液體顏色測定方法(加德納色度)HG/T6042氫化石油樹脂JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則ASTMD-3236油漆和熱熔膠表觀粘度測定法（StandardTestMethodforApparentViscosityofAdhesivesandcoatingMaterials）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀為無色透明、半透明或白色顆粒狀。4.2顏色根據(jù)產(chǎn)品等級不同，顏色（號）應(yīng)符合以下要求：a)優(yōu)等：≤1；b)一等：≤2；4.3軟化點(diǎn)2T/UNPXXX-XXXX應(yīng)符合表1的要求。表1軟化點(diǎn)4.4酸值應(yīng)≤0.2mgKOH/g。4.5熔融粘度根據(jù)產(chǎn)品軟化點(diǎn)標(biāo)稱值不同，應(yīng)符合HG/T6042中表4的規(guī)定。4.6溴值符合客戶要求。4.7閃點(diǎn)符合客戶要求。4.8凈含量凈含量按國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》執(zhí)行。5試驗(yàn)方法5.1外觀在室內(nèi)自然光線下，采用目視檢查。5.2顏色將樹脂溶解在甲苯中配成均勻溶液，試樣與甲苯質(zhì)量比為1:1，按GB/T22295規(guī)定的方法進(jìn)行。5.3軟化點(diǎn)5.3.1通則試驗(yàn)應(yīng)符合GB/T4507的規(guī)定。5.3.2儀器與試劑3T/UNPXXX-XXXX試驗(yàn)儀器及試劑要求如下：a)軟化點(diǎn)儀；b)標(biāo)準(zhǔn)1000mL燒杯；c)試樣環(huán)：黃銅墊肩環(huán)；d)鋼球；e)磁力攪拌棒；f)加熱鉗；g)油灰刀；h)帶柄坩堝或鋁坩堝；j)冰箱；k)載體致冷劑：分析純。5.3.3樣品制備5.3.3.1將樹脂樣品置于帶柄坩堝內(nèi)，加熱，將試樣環(huán)置于橡膠模具上，將已熔化的樹脂澆注在環(huán)中。5.3.3.2將澆注樣品的環(huán)放在低溫-20℃下等待30min，至完全冷卻。5.3.3.3需制備兩個(gè)環(huán)作分析試驗(yàn)。5.3.4結(jié)果計(jì)算平行試驗(yàn)2次，其差值應(yīng)小于1℃,取其軟化點(diǎn)算數(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。若2次平行試驗(yàn)差值大于5.4酸值按GB/T2895規(guī)定的方法測定。5.5熔融粘度按ASTMD-3236規(guī)定的方法測定。5.6溴值5.6.1方法概述將已知質(zhì)量的試樣溶解在甲基環(huán)已烷中，在室溫下加入混合劑，用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)的游離溴引起電位滴定儀的電位突然改變時(shí)，即表示達(dá)到滴定終點(diǎn)。5.6.2儀器試驗(yàn)儀器要求如下：a)電位滴定儀；b)燒杯：50mL；c)磁力攪拌棒。5.6.3試劑5.6.3.1鹽酸溶液（20%)取濃鹽酸（原裝）100mL加入到100.3mL水中。4T/UNPXXX-XXXX5.6.3.2硫酸溶液（20%)配制100g，需量取原裝硫酸11.1mL，緩慢加入到79.6mL的水中。5.6.3.3硫代硫酸鈉（Na2S203）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Na2S203）=0.1mol/L]5.6.3.3.1配制稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S203·5H2O或16g無水硫代硫酸鈉加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾。5.6.3.3.2標(biāo)定稱取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20搖勻，在暗處放置10min。加150mL水（15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.6.3.3.3計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[C（Na2S203）]，數(shù)值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式（1）計(jì)算:..............................................................................（1）式中：m——重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g；V1——硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，mL；V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，mL；M——重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol[M（1/6K2Cr2O7=49.031]。5.6.3.4溴標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/2Br2）=0.1mol/L]5.6.3.4.1配制稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000mL水中，搖勻。5.6.3.4.2標(biāo)定取配制好的溴溶液35.00mL～40.00mL于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5mL鹽酸溶液（20搖勻，于暗處放置5min，加150mL水（15℃~20℃),用硫代硫酸鈉（Na2S203）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Na2S203）=0.1mo1/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.6.3.4.3計(jì)算溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[C（1/2Br2）]，數(shù)值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式（2）計(jì)算:..............................................................................式中：V1——消耗硫代硫酸鈉溶液的體積用量，mL；V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積用量，mL；C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；5T/UNPXXX-XXXXV——溴溶液體積的準(zhǔn)確用量，mL；5.6.3.5其他試劑其他試劑應(yīng)符合以下要求：a)甲基環(huán)已：分析純；b)乙酸：分析純；c)甲醇：分析純；d)四氯化碳：分析純；e)滴定溶劑：乙酸:四氯化碳:甲醇:硫酸（20=714mL:134mL:134mL:18mL.5.6.4分析步驟5.6.4.1稱取試樣m（約2g～5g，精確至0.0002g），置于50ml燒杯中，加入適量（約15mL）甲基環(huán)己烷并溶解。5.6.4.2在燒杯中加入25mL的滴定溶劑和磁力攪拌棒，置于磁力攪拌臺上，將電極和滴定管插入燒杯中適當(dāng)位置，然后按開始鍵，儀器自動測定并報(bào)告結(jié)果。5.6.5結(jié)果計(jì)算5.6.5.1試樣溴值（gBr/100g）按式（3）計(jì)算:溴值=C(V?V0)×0.0799×100/m........................................（3）式中：V——滴定到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)消耗掉的溴標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V0——空白試驗(yàn)消耗掉的溴標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；C——滴定用溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.0799——與1.00mL溴標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/2Br2）=0.1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿宓馁|(zhì)量；m——樣品的質(zhì)量，g。5.6.5.2取重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果的平均值作為結(jié)果，取兩位小數(shù)報(bào)告結(jié)果。5.6.6精密度5.6.6.1重復(fù)性當(dāng)溴值小于2時(shí)，同一操作者重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于平均值的10當(dāng)溴值大于2時(shí)，兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于平均值的5％。5.6.6.2再現(xiàn)性兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自測定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于平均值的10％。5.7閃點(diǎn)按GB/T261或GB/T3536規(guī)定的方法測定。5.8凈含量凈含量按JJF1070規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。6檢驗(yàn)規(guī)則6T/UNPXXX-XXXX6.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2組批與抽樣6.2.1同一條生產(chǎn)線，在相同的原料配比和相同工藝條件下，連續(xù)法生產(chǎn)12h的產(chǎn)品為一批組，正常情況2h對樹脂的穩(wěn)定程度檢測一次，如果樹脂指標(biāo)出現(xiàn)波動，視其情況可以增加批次。6.2.2取樣單元按照GB/T6678規(guī)定確定，取樣方法采用GB/T6679規(guī)定的方法。每批產(chǎn)品取樣量不應(yīng)少于1kg。6.3出廠檢驗(yàn)6.3.1產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本文件檢驗(yàn)合格后方能出廠，并附有檢驗(yàn)合格證明。6.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包含外觀、顏色、軟化點(diǎn)、酸值、熔融粘度。6.3.3當(dāng)檢驗(yàn)項(xiàng)目均符合本文件要求時(shí)判定該檢驗(yàn)樣品為合格，如有任一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則需重新抽取雙倍試樣，對該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍然不合格時(shí)，則判該出廠試驗(yàn)不合格。6.4型式檢驗(yàn)6.4.1檢驗(yàn)時(shí)機(jī)正常生產(chǎn)情況下型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時(shí)；b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；e)行業(yè)主管部門、國家或行業(yè)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。6.4.2檢驗(yàn)項(xiàng)目型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目。6.4.3抽樣應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的樣品中抽取合適的數(shù)量進(jìn)行檢驗(yàn)。6.4.4判定規(guī)則當(dāng)檢驗(yàn)項(xiàng)目均符合本文件要求時(shí)判定該檢驗(yàn)樣品為合格，如有任一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則需重新抽取雙倍試樣，對該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍然不合格時(shí)，則判該型式試驗(yàn)不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品標(biāo)志產(chǎn)品標(biāo)志應(yīng)標(biāo)明以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)產(chǎn)品型號；7T/UNPXXX-XXXXc)批號；d)商標(biāo)；e)生產(chǎn)單位；f)生產(chǎn)日期；g)凈含量；h)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號。7.1.2包裝標(biāo)志產(chǎn)品包裝箱上應(yīng)有以下標(biāo)志：a)生產(chǎn)單位；b)包裝箱尺寸；c)包裝箱重量；d)產(chǎn)品名稱；e)產(chǎn)品型號；f)產(chǎn)品數(shù)量；g)符合GB/T191規(guī)定的包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志。7.2包裝7.2.1產(chǎn)品包裝應(yīng)采用內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋的聚丙烯編織袋或與產(chǎn)品性能合適的包裝，包裝材料應(yīng)保證在運(yùn)輸、碼放、貯存時(shí)不污染和泄漏。根據(jù)用戶要求也可采用其他容器和容量包裝。7.2.2應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)人簽章的產(chǎn)品合格證和每批訂貨的性能測試報(bào)告。每袋凈含量25kg、500kg。7.3運(yùn)輸7.3.1產(chǎn)品在運(yùn)輸和裝卸過程中應(yīng)防止擠壓、碰撞，嚴(yán)禁使用鐵鉤等銳利工具，切忌拋擲。運(yùn)輸工具應(yīng)保持清潔、干燥并備有廂棚。7.3.2運(yùn)輸時(shí)不得與沙土、碎金屬、煤炭及玻璃等混合裝運(yùn)，防止與有毒有害或易燃、易爆、酸、堿、腐蝕性化學(xué)物質(zhì)混運(yùn)。嚴(yán)禁在陽光下暴曬或雨淋。7.4貯存7.4.1產(chǎn)品儲存條件和保質(zhì)期應(yīng)按