化妝品唇部舒緩測(cè)試方法

ICS71.100.70C2682Y42團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/T/XXXX000-2024化妝品唇部舒緩測(cè)試方法Testmethodforefficacymeasurementoflipskinsoothingcosmeticproducts20242024-XX-XX實(shí)施2024-XX-XX發(fā)布XXXXXXXX發(fā)布方法編號(hào)化妝品唇部舒緩測(cè)試方法1范圍本文件描述了化妝品舒緩功效的人體試驗(yàn)方法。本文件適用于功效宣稱作用部位為口唇部皮膚的化妝品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《化妝品功效宣稱評(píng)價(jià)規(guī)范》的公告（2021年第50號(hào)）國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《化妝品分類規(guī)則和分類目錄》的公告（2021年第49號(hào)）《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》T/GDCA029-2023化妝品適用敏感皮膚功效評(píng)價(jià)T/ZHCA003-2018化妝品影響經(jīng)表皮水分流失測(cè)試方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1舒緩soothing有助于改善皮膚刺激等狀態(tài)。注：定義來源為國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《化妝品分類規(guī)則和分類目錄》的公告（2021年第49號(hào)）。3.2唇部敏感皮膚sensitiveskinofthelips指皮膚在受到季節(jié)交替變化、季節(jié)、刺激性物質(zhì)、不良習(xí)慣（舔唇、咬唇等）等一種或多種因素的影響下，發(fā)生在口唇部位易出現(xiàn)干燥、起皮起屑、泛紅、皸裂（開裂）等癥狀，伴或不伴唇周干燥、瘙癢、刺痛、泛紅等癥狀的一種高反應(yīng)狀態(tài)。4基本原則4.1本文件采用人體試驗(yàn)方法，應(yīng)符合國際赫爾辛基宣言的基本原則，要求受試者簽署知情同意書并采取必要的醫(yī)學(xué)防護(hù)措施，最大程度地保護(hù)受試者的利益。4.2化妝品人體功效檢驗(yàn)之前應(yīng)先完成必要的產(chǎn)品安全性評(píng)價(jià)，并出具書面證明，確保在正常、可預(yù)見的情況下不得對(duì)受試者的人體健康產(chǎn)生危害。安全性評(píng)價(jià)不合格的產(chǎn)品不得進(jìn)行人體功效評(píng)價(jià)。5儀器耗材5.1儀器5.1.1面部圖像分析儀(VISIA&IPP)或相當(dāng)者。5.1.2皮膚黑色素和血紅素測(cè)試探頭(Mexameter）或相當(dāng)者5.1.3經(jīng)皮水分流失率測(cè)試探頭（TewameterTMHex）或相當(dāng)者5.1.4皮膚水分含量測(cè)試探頭（CorneometerCM825）或相當(dāng)者5.1.5皮膚酸堿度測(cè)試儀（Skin-pH-MeterPH905）或相當(dāng)者5.1.6分析天平：精度0.1mg5.1.7移液器：量程10μL、200μL5.2試劑耗材5.2.1一次性擦臉巾5.2.2Squame膠帶（材質(zhì)為丙烯酸酯，寬度2.2cm）5.2.3乳膠指套5.2.4秒表5.2.5十二烷基磺酸鈉溶液（SDS）：質(zhì)量百分比1%~3%5.2.6斑試器：合格斑試器材（直徑18mm，深度為1.2mm）及相應(yīng)濾紙片5.2.7橄欖油6試驗(yàn)環(huán)境及條件6.1測(cè)試環(huán)境：應(yīng)在溫度為21℃±1℃，相對(duì)濕度為50%±10%的恒定環(huán)境下進(jìn)行，并進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。6.2測(cè)試過程中，任一測(cè)試時(shí)間點(diǎn)的測(cè)試條件應(yīng)保持一致，如測(cè)試者、場(chǎng)所、儀器、測(cè)試位置等；所有受試者應(yīng)在測(cè)試環(huán)境條件下適應(yīng)至少20分鐘后方可進(jìn)行評(píng)估和測(cè)試。7試驗(yàn)方法7.1受試者要求7.1.1受試者納入標(biāo)準(zhǔn)1）年齡介于18至60周歲，身體健康人群；2）唇部試驗(yàn)的受試者需唇部敏感，具備干燥、緊繃、起皮起屑、皸裂（開裂）至少兩種表現(xiàn)癥狀；人為損傷模型則納入健康人群（試驗(yàn)部位為前臂內(nèi)側(cè)）；3）自愿參加，并簽署知情同意書。7.1.2受試者排除標(biāo)準(zhǔn)1）計(jì)劃懷孕或目前處于孕期、哺乳期；2）體質(zhì)高度敏感，有過敏性疾病或化妝品過敏史；3）有皮膚病或皮膚病史（嚴(yán)重雀斑、銀屑病、濕疹、異位性皮炎、嚴(yán)重痤瘡），或患有其他慢性全身性疾病；4）受試部位3個(gè)月接受過皮膚治療、進(jìn)行過注射填充、假體植入、上唇提升手術(shù)、肉毒素注射、光電治療等醫(yī)美以及其他可能影響結(jié)果的測(cè)試；5）有嚴(yán)重系統(tǒng)疾病、免疫缺陷或自身免疫性疾病者；6）近一周內(nèi)使用抗組胺或近一個(gè)月內(nèi)使用免疫抑制劑、口服或外用過皮質(zhì)類固醇激素等抗炎藥物者；7）正在接受治療的哮喘或其他慢性呼吸系統(tǒng)疾病患者；8）有嚴(yán)重皮膚炎癥疾病者，包括唇炎未愈者；9）受試部位目前參加其它臨床試驗(yàn)者（人為損傷模型受試部位近三個(gè)月參加其它臨床試驗(yàn)者）；10）其他評(píng)估認(rèn)為不適合參加試驗(yàn)者。7.1.3限制條件1）在試驗(yàn)期間受試部位應(yīng)使用試驗(yàn)機(jī)構(gòu)提供的試驗(yàn)產(chǎn)品，不能使用其他任何宣稱具有舒緩功效的產(chǎn)品；2）在試驗(yàn)期間受試者其他的護(hù)膚習(xí)慣保持不變，并不能更換在使用產(chǎn)品的品牌和品類；3）在試驗(yàn)期間受試者的生活、飲食、運(yùn)動(dòng)等習(xí)慣應(yīng)無較大的改變；4）每次訪視當(dāng)天來訪前，試驗(yàn)部位不能使用化妝品。7.1.4受試者人數(shù)按人選和排除標(biāo)準(zhǔn)選擇合格的受試者入組，并應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況考慮可能脫落的人數(shù)比例，確保最終完成有效人數(shù)不少于30人。7.1.5測(cè)試部位口唇部或前臂內(nèi)側(cè)。7.2試驗(yàn)步驟7.2.1受試者招募根據(jù)入選和排除標(biāo)準(zhǔn)，招募受試者，簽署書面知情同意書。7.2.2唇部試驗(yàn)7.2.2.1清潔開始測(cè)試前，需使用實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一提供的用清水潤(rùn)濕后的一次性擦臉巾清潔口唇部皮膚。測(cè)試過程中，所有受試者應(yīng)在試驗(yàn)環(huán)境下適應(yīng)至少20分鐘后方可進(jìn)行。每次回訪，清潔方式應(yīng)保持一致。7.2.2.2測(cè)定方法初次來訪及使用后各個(gè)訪視時(shí)間點(diǎn)對(duì)受試者進(jìn)行測(cè)試，并記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求選擇訪視時(shí)間，如即時(shí)、1周、2周、4周±1天等。試驗(yàn)過程中，如有任何不良反應(yīng)事件發(fā)生，應(yīng)及時(shí)予以記錄、分析和處理，并對(duì)不良反應(yīng)事件的發(fā)生與待測(cè)樣品的關(guān)系進(jìn)行評(píng)估。1）皮膚紅度（主要參數(shù)）在各訪視點(diǎn)，測(cè)試對(duì)應(yīng)測(cè)試區(qū)域的皮膚紅度（如皮膚色度a*值、皮膚紅斑指數(shù)EI值等），并進(jìn)行分析。2）經(jīng)表皮水分流失率（主要參數(shù)）在各訪視點(diǎn)，測(cè)試對(duì)應(yīng)測(cè)試區(qū)域的經(jīng)表皮水分流失率，并進(jìn)行分析。3）皮膚酸堿度（次要參數(shù)）在各訪視點(diǎn)測(cè)試對(duì)應(yīng)區(qū)域皮膚酸堿度，并進(jìn)行分析。4）皮膚角質(zhì)層水分含量（次要參數(shù)）在各訪視點(diǎn)測(cè)試對(duì)應(yīng)區(qū)域皮膚角質(zhì)層水分含量，并進(jìn)行分析。5）自我評(píng)估受試者使用產(chǎn)品前后，對(duì)口唇部狀態(tài)進(jìn)行自我評(píng)估，包括泛紅、干燥、緊繃、起皮起屑、皸裂（開裂）指標(biāo)。評(píng)分制為0~9分，分值越高代表皮膚狀態(tài)越好。（參考問卷：見附錄A）7.2.3人為損傷模型（膠帶撕拉法）7.2.3.1清潔開始測(cè)試前，需用干凈的無屑紙巾擦拭干凈前臂內(nèi)側(cè)。測(cè)試過程中，所有受試者應(yīng)在試驗(yàn)環(huán)境下適應(yīng)至少20分鐘后方可進(jìn)行。7.2.3.2測(cè)定方法1）選用前臂內(nèi)側(cè)作為測(cè)試部位，對(duì)入組的合格受試者進(jìn)行測(cè)試區(qū)域標(biāo)記，并采用膠帶撕拉誘發(fā)皮膚紅斑建立皮膚屏障受損模型，誘發(fā)參數(shù)統(tǒng)一為：恒定壓力下（如200g砝碼或200N壓力器等），膠帶按壓時(shí)間控制為10s，之后快速撕下，重復(fù)撕拉20-30次，實(shí)際次數(shù)依據(jù)不同志愿者的皮膚厚薄及發(fā)紅程度確定，于明顯可見紅斑（參照人體皮膚斑貼試驗(yàn)中皮膚封閉型斑貼試驗(yàn)皮膚反應(yīng)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，2級(jí)的紅斑標(biāo)準(zhǔn)）為反復(fù)撕拉的終點(diǎn)，記錄實(shí)際撕拉次數(shù)。2）撕拉區(qū)域隨機(jī)分為產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)和空白對(duì)照區(qū)。建立皮膚屏障受損模型后，受試者在符合要求的環(huán)境中至少靜坐30min，進(jìn)行產(chǎn)品使用前皮膚基礎(chǔ)值測(cè)試，可包括皮膚紅度（如皮膚色度a*值、皮膚紅斑指數(shù)EI值等）、經(jīng)表皮水分流失率。3）產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)進(jìn)行產(chǎn)品涂布使用，空白對(duì)照區(qū)不做任何處理。依據(jù)產(chǎn)品的使用方式可選擇單次涂布或多次重復(fù)使用（如每天1次、2次等使用一定周期）。單次涂布由工作人員使用乳膠指套進(jìn)行產(chǎn)品涂布，產(chǎn)品用量為（2.0±0.1）mg/cm2；多次重復(fù)使用可由受試者根據(jù)試驗(yàn)產(chǎn)品用量要求進(jìn)行產(chǎn)品涂布，必要時(shí)由每日到訪實(shí)驗(yàn)室，由工作人員進(jìn)行涂布使用。4）于設(shè)定的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)再次進(jìn)行相同的測(cè)試。整個(gè)試驗(yàn)周期依據(jù)產(chǎn)品實(shí)際評(píng)估需求設(shè)定，如單次涂布試驗(yàn)的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)可選擇產(chǎn)品使用后2h、4h等（一般1h以上為宜），多次重復(fù)使用測(cè)試的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)可超過1天，但不宜超過7天。7.2.4人為損傷模型（斑貼致?lián)p試驗(yàn)）7.2.4.1清潔開始測(cè)試前，需用干凈的無屑紙巾擦拭干凈前臂內(nèi)側(cè)。7.2.4.2測(cè)定方法1）選用前臂內(nèi)側(cè)作為測(cè)試部位，對(duì)入組的合格受試者進(jìn)行測(cè)試區(qū)域標(biāo)記，并采用加有表面活性劑SDS的斑試器敷貼誘發(fā)皮膚屏障受損模型。誘發(fā)方式為：用移液器量取200μL±10μL的1%~3%SDS，注入低敏斑試器小室內(nèi)，浸潤(rùn)濾紙，將其貼敷于受試者前臂內(nèi)側(cè)，左右各3個(gè)，相鄰斑試器小室邊緣間距不小于3cm，輕輕按壓至均勻，持續(xù)貼敷24h后去除斑試器。用水清潔產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)與空白對(duì)照區(qū)（若有樣品殘留，可借助橄欖油輕輕拭去殘留物，空白對(duì)照區(qū)同步處理以排除橄欖油干擾），用無屑紙巾輕輕按壓拭干。2）在符合要求的環(huán)境中至少靜坐1h，期間不能飲食，前臂暴露并保持放松。進(jìn)行產(chǎn)品使用前皮膚基礎(chǔ)值測(cè)試，可包括皮膚紅度（如皮膚色度a*值、皮膚紅斑指數(shù)EI值等）、經(jīng)表皮水分流失率。3）受試者左右前臂內(nèi)側(cè)隨機(jī)分為產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)和空白對(duì)照區(qū)，每側(cè)包含3個(gè)斑貼區(qū)域，并確保產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)和空白對(duì)照區(qū)統(tǒng)計(jì)學(xué)平衡。產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)進(jìn)行產(chǎn)品涂布使用，空白對(duì)照區(qū)不做任何處理。依據(jù)產(chǎn)品的使用方式可選擇單次涂布或多次重復(fù)使用（如每天1次、2次等使用一定周期）。單次涂布由工作人員使用乳膠指套進(jìn)行產(chǎn)品涂布，產(chǎn)品用量為（2.0±0.1）mg/cm2；多次重復(fù)使用可由受試者根據(jù)試驗(yàn)產(chǎn)品用量要求進(jìn)行產(chǎn)品涂布，必要時(shí)由每日到訪實(shí)驗(yàn)室，由工作人員進(jìn)行涂布使用。4）于設(shè)定的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)再次進(jìn)行相同的測(cè)試。整個(gè)試驗(yàn)周期依據(jù)產(chǎn)品實(shí)際評(píng)估需求設(shè)定，如單次涂布試驗(yàn)的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)可選擇產(chǎn)品使用后2h、4h等（一般1h以上為宜），多次重復(fù)使用測(cè)試的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)可超過1天，但不宜超過7天。8數(shù)據(jù)分析應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。計(jì)量資料表示為：均值±標(biāo)準(zhǔn)差，并進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，符合正態(tài)分布要求，自身前后比較、組間比較采用配對(duì)t檢驗(yàn)，否則采用兩個(gè)相關(guān)樣本秩和檢驗(yàn)。等級(jí)資料使用前后比較，采用兩個(gè)相關(guān)樣本秩和檢驗(yàn)。所有統(tǒng)計(jì)分析均為雙尾檢驗(yàn)，顯著性水平為a=0.05。9試驗(yàn)結(jié)論與使用產(chǎn)品前相比，使用產(chǎn)品后任一訪視點(diǎn)任一主要參數(shù)和至少一個(gè)次要參數(shù)顯著改善（P<0.05）；或與使用產(chǎn)品前相比，使用產(chǎn)品后任一訪視點(diǎn)自我評(píng)估中各維度均顯著改善（P<0.05），且其他參數(shù)未顯著變差；或與使用產(chǎn)品前相比，使用產(chǎn)品后任一訪視點(diǎn)，產(chǎn)品試驗(yàn)區(qū)任一主要參數(shù)和至少一個(gè)次要參數(shù)顯著優(yōu)于空白對(duì)照區(qū)（P<0.05），則認(rèn)為試驗(yàn)產(chǎn)品具有舒緩口唇部的功效。

附錄A受試者評(píng)價(jià)問卷（規(guī)范性）評(píng)價(jià)指標(biāo)（分值越高代表皮膚狀態(tài)越好）您感覺口唇部肌膚的泛紅程度如何呢？泛紅非常明顯中度泛紅輕度泛紅無0123456789您感覺口唇部肌膚的干燥程度如何呢？重度干燥中度干燥輕度干燥水潤(rùn)0123456789您感覺口唇部肌膚的緊繃程度如何呢？重度緊繃中度緊繃輕度緊繃無0123456789您感覺口唇部肌膚的起皮起屑程度如何呢？重度鱗屑中度鱗屑輕度鱗屑無0123456789您感覺口唇部肌膚的皸裂（開裂）程度如何呢？重度皸裂中度皸裂輕度皸裂無0123456789

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