高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 核心素養(yǎng)提升訓(xùn)練 物質(zhì)制備實驗中的數(shù)據(jù)分析與處理

核心素養(yǎng)提升訓(xùn)練物質(zhì)制備實驗中的數(shù)據(jù)分析與處理必備知識1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法2.定量實驗中“數(shù)據(jù)”的采集和處理(1)稱量固體質(zhì)量時,中學(xué)一般用托盤天平,數(shù)據(jù)可讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用電子天平,數(shù)據(jù)可讀到0.001g或0.0001g。(2)測量液體體積時,一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。(5)為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,要進行平行實驗,重復(fù)測定。如中和滴定實驗中要平行做2~3次滴定,求算未知溶液的濃度,再求算濃度的平均值,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的錯誤。

課堂考點過關(guān)例1[2024·浙江6月選考節(jié)選]某小組采用如下實驗流程制備AlI3:已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強,可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。純化與分析:對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品,再采用銀量法測定產(chǎn)品中I-含量以確定純度。滴定原理:先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-,再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。稱取產(chǎn)品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,定容,準(zhǔn)確移取25.00mL待測液加入錐形瓶,并加入25.00mL4.000×10-2mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,加指示劑[NH4Fe(SO4)2]溶液和稀酸B(抑制Fe3+水解,保證滴點終點的準(zhǔn)確判斷),用1.000×10-2mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則產(chǎn)品純度為。[M(AlI3)=408g·mol-1]

例2[2024·浙江1月選考節(jié)選]H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,反應(yīng)方程式為CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。取0.680gH2S產(chǎn)品,與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后,將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中,煅燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。

【對點練1】[2023·浙江6月選考節(jié)選]某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([Al2(OH)aClb]m,a=1~5),其絮凝效果可用鹽基度衡量,鹽基度=aa+b。當(dāng)鹽基度為0.60~0.85測定產(chǎn)品的鹽基度。Cl-的定量測定:稱取一定量樣品,配成溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,調(diào)pH=6.5~10.5,滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下,用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀),30s內(nèi)不褪色。平行測試3次,平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。(1)產(chǎn)品的鹽基度為。

(2)測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果,原因是

。

【對點練2】[2024·浙江五校聯(lián)盟聯(lián)考]稱取1.000g制得的Na2S2O4產(chǎn)品溶于冷水配成100mL溶液,取出25.00mL該溶液于錐形瓶中,用0.1000mol·L-1堿性K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,選擇合適指示劑,平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為24.02mL、24.50mL、23.98mL。已知:[Fe(CN)6]3-將S2O42-氧化為SO32-,自身被還原為[Fe((1)指示劑的條件電位要在滴定突躍電位之間,本實驗滴定突躍范圍為0.01~0.38V,請根據(jù)下表所示信息,選擇合適指示劑,滴定終點的現(xiàn)象為。

指示劑條件電位/V顏色變化氧化態(tài)還原態(tài)亞甲基藍0.36藍色無色二苯胺0.76紫色無色(2)樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(雜質(zhì)不參與反應(yīng),保留3位有效數(shù)字)。

課后鞏固訓(xùn)練1.[2024·浙江紹興諸暨模擬]某化學(xué)興趣小組同學(xué)通過以下操作制得BaSO4產(chǎn)品:準(zhǔn)確稱取15.00gMgSO4·H2O產(chǎn)品于燒杯中,加鹽酸溶解,邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液;過濾,洗滌沉淀3~4次;干燥沉淀至恒重,稱量沉淀質(zhì)量為23.30g,該產(chǎn)品的純度為。

2.[2024·浙江金華模擬]已知:①CrO2Cl2的沸點是117℃,易揮發(fā)、易水解。②CrO2Cl2水解反應(yīng):CrO2Cl2+2H2OH2CrO4+2HCl。取1.60gCrO2Cl2產(chǎn)品,控制pH為6.5~10.5,滴加AgNO3溶液至沉淀出現(xiàn)磚紅色時,停止滴加,將沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量為2.87g。產(chǎn)品的純度為。(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。

3.[2024·浙江嘉興模擬]某同學(xué)通過以下實驗測定K2FeO4樣品的純度(K2FeO4的摩爾質(zhì)量為Mg·mol-1)。稱取ag左右碘化鉀于碘量瓶中,加入100mL6mol·L-1NaOH溶液和bg左右的固體氟化鈉,待溶解完畢;準(zhǔn)確稱取mg樣品于碘量瓶中,待樣品充分溶解后,加硫酸酸化至反應(yīng)完全;淀粉作指示劑,用cmol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為VmL。已知:FeO42-+I-+F-+H+FeF63-+I2+H2O,I2+S2O32-配平)。本次實驗測得K2FeO4純度為,然后重復(fù)上述過程,平行測試3次。

4.[2024·浙江衢州、麗水、湖州三地質(zhì)檢]測定硫酸鎳[M(NiSO4·7H2O)=281g·mol-1]樣品的純度。操作步驟涉及反應(yīng)①準(zhǔn)確稱取制備的硫酸鎳樣品5.620g,加入含0.0200molEDTA的二鈉鹽溶液(用H2Y2-表示),充分反應(yīng)后定容成100mLNi2++H2Y2-NiH2Y②取25.00mL上述溶液于錐形瓶中,加二甲酚橙作指示劑,用0.0250mol·L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定到終點,平行實驗三次,平均消耗20.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)液Zn2++H2Y2-ZnH2Y計算產(chǎn)品的純度為。

5.過氧化鈣(CaO2)是一種白色或淡黃色的結(jié)晶狀粉末,不溶于乙醇,易溶于酸,遇潮濕空氣或水會長時間持續(xù)放出氧氣。用右圖的裝置對產(chǎn)品CaO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行測定(夾持裝置略)。該小組稱量0.20g烘干恒重的樣品裝入試管中進行加熱(雜質(zhì)不分解),至不再有氣體產(chǎn)生共收集到(換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)29.12mL氣體,則產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字),則此實驗也可以通過測量來計算產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.氮化鋁廣泛應(yīng)用于集成電路生產(chǎn)領(lǐng)域,某同學(xué)按如圖所示裝置進行實驗來測定氮化鋁樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(實驗中導(dǎo)管體積忽略不計)。已知:氮化鋁和NaOH溶液反應(yīng)生成Na[Al(OH)4]和氨氣。(1)廣口瓶中的試劑X最好選用(填寫序號)。

a.汽油b.酒精c.植物油d.CCl4(2)下列措施或事實造成測定氮化鋁樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小的是(填寫序號)。

a.廣口瓶中的液體沒有裝滿 b.量筒的液面高于試劑X的液面c.氨氣沒有全部進入廣口瓶 d.撤走橡膠導(dǎo)管E,并將錐形瓶塞改為雙孔塞(3)若實驗中稱取氮化鋁樣品的質(zhì)量為1.00g,測得氨氣的體積336mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況),則樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(保留3位有效數(shù)字)。

答案與解析課堂考點過關(guān)例199.2%[解析]由滴定步驟可知,25.00mL4.000×10-2mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與AlI3溶液中的I-、1.000×10-2mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液中的SCN-發(fā)生反應(yīng)生成AgI和AgSCN;由Ag+守恒可知,n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3),三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=25.00×10-3L×4.000×10-2mol·L-1-25.60×10-3L×1.000×10-2mol·L-1=7.440×10-4mol,由I元素守恒可知n(AlI3)=13n(AgI)=7.440×10-4mol×13=2.480×10-4mol,因此,產(chǎn)品純度為2例299%[解析]氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g,則n(CuO)=0.0198mol,H2S~CuS~CuO,H2S的物質(zhì)的量為0.0198mol,其質(zhì)量為0.6732g,產(chǎn)品純度為0.673對點練1(1)0.7000(2)pH過低,CrO42-轉(zhuǎn)為Cr2O72-,CrO42-濃度降低,不能形成沉淀顯色以指示終點;pH過高,Ag+會轉(zhuǎn)化為Ag[解析](1)根據(jù)Cl-~AgNO3,樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為0.1000mol·L-n(Al3+)∶n(Cl-)=10∶9,根據(jù)電荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m,產(chǎn)品的鹽基度為4.24.2+1.8=0.7。(2)測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果,原因是pH過低,CrO42-與H+反應(yīng)生成Cr2O72-,使CrO42對點練2(1)當(dāng)加入最后半滴K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液時,溶液由無色變?yōu)樗{色,且30s內(nèi)不褪去(2)83.5[解析](1)指示劑的條件電位要在滴定突躍電位之間,本實驗滴定突躍范圍為0.01~0.38V,根據(jù)表格信息可知,選擇亞甲基藍作指示劑,[Fe(CN)6]3-為氧化劑,則S2O42-被氧化完全后,過量的[Fe(CN)6]3-將亞甲基藍由還原態(tài)轉(zhuǎn)化為氧化態(tài),滴定終點的現(xiàn)象為當(dāng)加入最后半滴K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液時,溶液由無色變?yōu)樗{色,且30s內(nèi)不褪去。(2)平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為24.02mL、24.50mL、23.98mL,第二次實驗誤差太大,舍去,則消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為24.02+23.982mL=24.00mL,根據(jù)得失電子守恒,有關(guān)系式:Na2S2O4~2K3[Fe(CN)6],則25.00mL待測溶液中n(Na2S2O4)=12n(K3[Fe(CN)6])=124.00×10-3L=1.200×10-3mol,則樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.200×10-課后鞏固訓(xùn)練1.0.92(92%、92.0%)[解析]準(zhǔn)確稱取15.00gMgSO4·H2O產(chǎn)品于燒杯中,加鹽酸溶解,邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液;過濾,洗滌沉淀3~4次;干燥沉淀至恒重,稱量沉淀質(zhì)量為23.30g,即硫酸鋇的質(zhì)量是23.30g,物質(zhì)的量是0.1mol,所以MgSO4·H2O質(zhì)量是13.8g,產(chǎn)品的純度為13.82.96.9%[解析]滴加AgNO3溶液至沉淀出現(xiàn)磚紅色時,說明氯離子已經(jīng)反應(yīng)完全,氯化銀2.87g,物質(zhì)的量為0.02mol,又因為CrO2Cl2+2H2OH2CrO4+2HCl,可知CrO2Cl2為0.01mol,質(zhì)量為m=n×M=1.55g,純度=1.55g13.0.[解析]根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式:2FeO42-~3I2~6S2O32-,cmol·L-4.90.0%[解析]根據(jù)Zn2++H2Y2-ZnH2Y,n(Zn2+)=0.025mol·L-1×0.02L=0.0005mol,則在25mL的反應(yīng)后的溶液中剩余的H2Y2-的物質(zhì)的量為0.0005mol,與Ni2+反應(yīng)的H2Y2-的物質(zhì)的量為0.02mol-0.0005mol×4=0.018mol=n(Ni2+),原樣品中的n(Ni2+)=0.018mol,樣品的純度為0.018mol×2815.93.6%剩余固體的質(zhì)量[解析]已知CaO2分解生成CaO和O2,29.12mLO2的物質(zhì)的量為0.0013mol,根據(jù)方程式:2CaO22CaO+O2↑,可知,消耗CaO2的物質(zhì)的量為0.0026mol,質(zhì)量為0.0026mol×72g·mol-1=0.1872g,產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.18726.(1)c(2)b(3)61.5%[解析](1)本實驗是通過排水測定氣體體積,試劑X起到隔絕水的作用,則X應(yīng)該是密度小于水且與水不互溶的試劑,汽油易揮發(fā),a不正確;酒精和水互溶,b不正確;植物油密度小于水且不溶于水,故選用植物油,c正確;CCl4密度大于水,d不正確。(2)廣口瓶中的液體沒有