鉭礦和鈮礦中鉭、鈮、鈾、釷含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法_第1頁
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文檔簡介

鉭礦和鈮礦中鉭、鈮、鈾、釷含量的測定波長色散X射線熒光光譜法36.2熔融裝置：其溫度應(yīng)可控制在1100℃±20℃,若使用自動熔融設(shè)備應(yīng)具有搖動功能。6.4坩堝和模具：坩堝和模具由不浸潤黃鉑金(95%PY+5%Au)構(gòu)成，形狀應(yīng)能夠契合熔融裝置的要求，并應(yīng)具備一定厚度，以防加熱過程中變形，模具底部應(yīng)光滑平整。根據(jù)實(shí)際需求，可選擇坩堝模6.6烘箱：能保持在105℃±5℃的范圍內(nèi)。精度滿足±2℃要求。6.7馬弗爐：能加熱到1000℃±20℃,精度滿足±15℃要求。6.8陶瓷坩堝：容量20mL-30mL。6.9γ輻射劑量率儀：應(yīng)符合GB20664和J72應(yīng)按照GB/T14260規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，樣品120目過篩(粒度約)25μm以下),并在105℃干燥8.1灼燒校正系數(shù)的測定8.1.1將洗凈烘干的陶瓷坩堝(68/置于800℃±20℃的馬弗爐(6.7)灼燒至恒重，取出稍冷后放入干燥器中冷卻至室溫。稱取1000g試樣(7),精確至0.1mg,于陶瓷坩堝中，放人800℃±20℃的馬弗爐(6.7)中，灼燒1h,取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，立即稱重。8.1.2按公式(1)中濟(jì)試樣的灼燒校正系數(shù)。灼燒后的樣品保存于干燥器中備用。灼燒減量應(yīng)獨(dú)立進(jìn)式中：w—灼燒校正系數(shù)；m——灼燒前試樣的質(zhì)量，單位為克(g)m?——灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克(g)?！?.2.1準(zhǔn)確稱取10.000g混合熔劑(5.18)、0.5000g硝酸鋇(5.5)、0.5000g灼燒后的試樣(8.1)置于坩堝(6.4)中，混勻后滴加約1mL溴化鋰溶液(5.20),其中混合熔劑稱量需精確至1mg,其余試劑和熔片大小進(jìn)行調(diào)整，但應(yīng)保持混合熔劑、硝酸鋇、試樣保持20:1:1的質(zhì)量比例不變。8.2.2將盛有配料的坩堝(6.4)置于熔融裝置(6.2)中進(jìn)行熔融。初始熔融溫度在600℃下保持約用分體式模具，則應(yīng)將熔融物澆鑄到預(yù)熱至1000℃±20℃的模具(6.4)中。在空氣中冷卻至脫模。8.2.3試樣片表面應(yīng)平整、光潔。沒有不熔RUU(g,質(zhì)量)234567890a列顯示為依據(jù)表C2中CaO形式含量對應(yīng)氧化物質(zhì)量換算為CaCO,實(shí)際稱取質(zhì)量，換算系數(shù)為1.7848;b,數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)樣品中U和Th質(zhì)量。實(shí)驗時依附錄A的

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