進(jìn)出口紡織品 亞硝胺的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

進(jìn)出口紡織品亞硝胺的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法a)色譜柱：C18色譜柱，100mm×2.1mm(內(nèi)徑),粒徑2.6μm,或相當(dāng)者；b)流動相：A為水(含0.1%甲酸，體積分?jǐn)?shù))溶液，B為甲醇(含0.1%甲酸，體積分?jǐn)?shù))溶液，梯度洗脫程序見表1;c)流速：0.3mL/min;d)柱溫：40℃e)進(jìn)樣體積：2pL.表1梯度洗脫程序022質(zhì)譜條件如下：a)離子源：大氣壓化學(xué)電離源(APCD):b)掃描方式：正離子掃描模式；d)霧化溫度：350℃;e)碰撞溫度：270℃;)鞘氣(N?)壓力：2.76×10Pa(即40Arb);g)輔助氣(N?)流量：166L/min(即5Arb);h)檢測方式；選擇離子反應(yīng)監(jiān)測(SRMD,反應(yīng)監(jiān)測條件見附錄B中表B.1。7.5定性分析在相同試驗條件下進(jìn)行樣品測定，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標(biāo)化合物所選質(zhì)譜定性離子均出現(xiàn)。對同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的兩個子離子的相對豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其相對偏差不應(yīng)超過表2規(guī)定的范圍。則可判斷樣品中存在目標(biāo)物。本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子反應(yīng)監(jiān)測LC-MS/MS圖見附錄C中圖C.1表2定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差7.6定量分析將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測溶液分別注人液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中，樣品中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度上限的樣品應(yīng)用基質(zhì)空白樣品液稀釋后進(jìn)樣，采4A?！瞻兹芤褐衼喯醢奉惢衔铮坏纳V峰面積；A.——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中亞確胺類化合物i的色譜峰面計算結(jié)果參照GB/T8170保留一位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1.0mg/本文件對15種亞硝胺類化合物的測定低限均為0.1mg/kg.本文件對15種亞硝胺類化合物在0.2mg/kg,0.5mg/kg和5.0mg/kg三個濃度水平的平均回收率為80%~114%。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%.測試報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：c)測試結(jié)果：1N-NitrosodibenzyLami2N-Nitrosodibutylami3NNitrosodiethanolami4N-Nitrosodiethylami5N-Nitrosodiisobutylami6N-Nitrosodisononylami7N-Nitrsodiispropylami8N-Nitrosodimcthylethylami9N-NitrosodipropylamiN-NitrosomethyleshylamiN-Nitro80-N-ethy-N-phenylamiN-Nitros-N-methyl-N-phenylamiN-NitrosopyrrolidiV12354756789件s0月五三ii中Mi0I