小茴香中揮發(fā)油的提取分離與檢識羅蘭副教授課件

小茴香中揮發(fā)油的提取分離與檢識羅蘭

副教授一、實訓目的1、掌握揮發(fā)油的水蒸氣蒸餾提取法。2、掌握揮發(fā)油中化學成分的薄層點滴定性檢識。3、了解揮發(fā)油單向二次薄層色譜檢識。二、實訓內(nèi)容（一）揮發(fā)油的提取1、取小茴香25g，壓碎，置揮發(fā)油測定器燒瓶中，加150ml水，連接揮發(fā)油測定器與冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并使溢流入燒瓶時為止。緩緩加熱至沸，至測定器中油量不再增加（約1小時），停止加熱，放冷（放置30分鐘），分取油層，計算得率。（該揮發(fā)油密度與水很接近，在提取過程中可能會由水面下降，要注意）。二、實訓內(nèi)容2、制備薄層板：制備硅膠G薄層板二片。（不要活化）揮發(fā)油測定裝置A：硬質圓底燒瓶B：揮發(fā)油測定器C：冷凝管（A）（B）（C）（二）揮發(fā)油的檢識

1、薄層點滴反應：取硅膠G薄層板（8cm×12cm）1塊，用鉛筆按下表劃線：試劑：三氯化鐵、二硝基苯肼、氨性硝酸銀、堿性高錳酸鉀、香草醛濃硫酸；樣品：小茴香油、丁香油、薄荷油、桉葉油、松節(jié)油被檢查揮發(fā)油用乙醇（95%）稀釋成5～10倍溶液，然后用毛細管分別點樣，再用毛細管將顯色試劑分別滴加于揮發(fā)油樣品斑點上，觀察顏色變化，初步推測每種揮發(fā)油中可能含有化學成分的類型。三氯化鐵二硝基苯肼氨性硝酸銀堿性高錳酸鉀香草醛濃硫酸小茴香油丁香油薄荷油桉葉油松節(jié)油2、揮發(fā)油單向二次展開薄層色譜取硅膠G薄層板（6cm×14cm）一塊，在距底邊1.5cm及8cm（或60%處）處分別用鉛筆畫出起始線和中線。將小茴香油和薄荷油點在起始線上，先用石油醚：乙酸乙酯（85：15）展開至中線時取出，揮去展開劑，再用石油醚展開至接近薄層板頂端時取出，揮去展開劑，用香草醛濃硫酸顯色，觀察斑點的數(shù)量、位置及顏色，推測每種揮發(fā)油中可能含有化學成分的數(shù)量。FM一次展開石油醚：乙酸乙酯（85：15）8cm13cm二次展開石油醚F：foeliculum（茴香）代小茴油M：mentha(薄荷）代薄荷油注意事項

1.通過觀察餾出液的混濁程度來判斷揮發(fā)油是否提取完全。最初的餾出液中含油量較多，明顯混濁，隨著餾出液中油量的減少，混濁度也隨著降低，至餾出液變?yōu)槌吻迳踔翢o揮發(fā)油氣味時，停止蒸餾。2.提取完畢，須放冷，待油水完全分層后，再將油層放出，盡量不帶出水分。3.進行單向二次展開時，先用極性較大的展開劑展開至中線，然后再用極性較小的展開劑展開。在第一次展開后，應將展開劑完全揮干，再進行第二次展開，否則將影響第二次展開劑的極性，從而影響分離效果。4.揮發(fā)油易揮發(fā)逸失，因此進行層析檢識時，操作應迅速及時，不宜久放。5.噴灑香草醛-濃硫酸顯色劑時，應于通風櫥內(nèi)進行；用溴甲酚綠試劑顯色時，應避免在酸性條件下進行。作業(yè)：完成實訓報告思考題1、從小茴香中提取分離茴香腦的原理是什么？2、利用點滴反應檢識揮發(fā)油的組成優(yōu)點是什么？3、單向二次展