(完整版)重結(jié)晶提純法

實驗四

重結(jié)晶提純法一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理，掌握重結(jié)晶的基本操作。2、學(xué)習(xí)常壓過濾和減壓過濾的操作技術(shù)。二、基本原理

重結(jié)晶是利用固體混合物各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從過飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)留溶液中或被熱過濾除掉，而能實現(xiàn)分離提純。

優(yōu)點：操作簡便、純度高。缺點：產(chǎn)物的損失較大。

適用范圍：產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差別較大，產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量小于5%，所以重結(jié)晶以前要初步提純。重結(jié)晶操作主要內(nèi)容：1、溶劑的選擇2、熱溶解(制備提純物的飽和溶液)3、脫色4、熱過濾5、結(jié)晶6、抽濾和干燥1、溶劑的選擇I、理想溶劑應(yīng)具備的幾項條件（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。（3）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小。（4）有利于結(jié)晶，能形成較整齊的結(jié)晶。（5）溶劑的沸點，不宜太高或太低。過低溶解度改變不大，難分離，操作困難，過高則附著在晶體表面的溶劑不宜除去。（6）價廉易得，無毒或低毒，回收率高，操作安全。

選擇原則：根據(jù)“相似相溶”原理，極性溶劑溶解極性的固體，非極性溶劑溶劑溶解非極性固體。1、溶劑的選擇II、混合溶劑把對被提純物質(zhì)溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的兩種溶劑混合起來而得到的理想溶劑。選擇原因：難以選擇到單一溶劑時：使用方法：①先加良溶劑，濾去不溶雜質(zhì)后，再加入不良溶劑飽和后，析出結(jié)晶。②先混合兩種溶劑，在進(jìn)行重結(jié)晶操作。2、熱溶解(制備提純物的飽和溶液)操作：在燒杯中加入沸石、粗產(chǎn)品和少量溶劑，加熱沸騰；繼續(xù)滴加溶劑，直至完全溶解，易揮發(fā)的有機(jī)溶劑用回流裝置。注意事項：溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20％左右的溶劑。

向溶液中加入吸附劑并適當(dāng)煮沸，使其吸附掉樣品中的雜質(zhì)的過程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性碳?；钚蕴嫉氖褂茫夯钚蕴恐蠓?-10min，活性炭可吸附色素及樹脂狀物質(zhì)（如待結(jié)晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。3、脫色使用活性炭應(yīng)注意以下幾點：1.加活性炭以前，首先將待結(jié)晶化合物加熱溶解在溶劑中。2.待熱溶液稍冷后，加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易沖出來。3.加入活性炭的量，視雜質(zhì)多少而定，一般為粗品質(zhì)量的1-5%

，加入量過多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。4.活性炭在水溶液中進(jìn)行脫色效果最好，它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。3、脫色4、熱過濾方法二：減壓過濾可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。

上述兩種方法在過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中。

方法一：常壓過濾用漏斗趁熱過濾（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。5、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。（2）有時結(jié)晶不易析出晶體，或因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。6、抽濾和干燥抽濾：徹底分離晶體和溶劑以及溶劑中的可溶性雜質(zhì)。優(yōu)點：分離速度快，分離完全，晶體易干燥注意：殘留晶體用母液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，以防產(chǎn)品損失轉(zhuǎn)移次數(shù)2-3次，母液用量不宜太多。如果溶劑沸點高，原溶劑洗滌一次后，可用低沸點溶劑洗滌，利于干燥產(chǎn)品。干燥：（1）自然涼干（不吸潮的低熔點物質(zhì)，適用于低沸點溶劑）。（2）烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)，適用于高沸點溶劑烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點低20—50℃。（3）真空干燥器干燥（適用于易吸水或吸水分解時）。（4）濾紙吸干。小結(jié)1）重結(jié)晶時一定要對你的產(chǎn)物和雜質(zhì)做一個很詳細(xì)的了解，比如溶解度，極性大小，對溫度要求等物理性質(zhì)。2）溶劑的選擇在重結(jié)晶中最重要和最困難，一個好的溶劑可以提高收率和純度。3）活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。4）物料的純度一般在70%以上。5）要用心學(xué)習(xí)和總結(jié)每次重結(jié)晶的數(shù)據(jù)，可以避免走彎路，提高效率。四、試劑與儀器試劑：乙酰苯胺（熔點：114.3℃）；

活性炭；水（溶劑）。儀器：燒杯：100ml；圓底燒瓶：100ml；回流冷凝管：球型；布氏漏斗；抽濾瓶；濾紙，玻璃棒。溫度（℃）20255080100溶解度（g/100ml)0.460.560.843.455.5乙酰苯胺水中溶解度回流裝置抽濾裝置五、實驗步驟1、稱取2.5g粗乙酰苯胺，放入100ml圓底燒瓶中，加2-3粒沸石。2、加入45ml水，在電熱套上加熱，攪拌溶解.若不全溶，分批加5ml水，至全溶，總水量不超過60mL。3、若有顏色，稍冷，加入適量（0.1g）活性炭，煮沸5分鐘。4、趁熱抽濾（事先預(yù)熱布氏漏斗、抽濾瓶）5、用抽濾瓶接收熱過濾液，倒入250ml燒杯中，緩慢冷卻，析出結(jié)晶。6、抽濾，干燥（80℃，30min)，稱重量。六、實驗關(guān)鍵及注意事項

1、溶劑的選擇及用量（常多20%）。2、活性炭脫色時，不能把其加入到已沸騰的溶液中以防暴沸，用量為干燥粗產(chǎn)品質(zhì)量的1%—5%。3、抽濾時防止倒吸。影響產(chǎn)物回收率的原因：1、溶解時加入過多的溶劑；2、脫色時加入過多的活性炭；3、熱過濾時動作太慢，導(dǎo)致結(jié)晶在濾紙上形成；4、結(jié)晶尚未完全時進(jìn)行抽濾。七、思考題1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？2、用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才加