《分析樣品制備技術》教學課件-4.2樣品處理方法的選擇

學習引導1.樣品是否要預處理，如何進行預處理，采樣何種方法，應根據(jù)樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。2.應盡量不用或少使用預處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，從而減少預處理過程中帶來的不利影響，如引入污染、待測物損失等。樣品前處理方法的選擇基本原則4.2.0學習引導3.分解法處理樣品時，分解必須完全，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應足夠高。4.樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì)。5.試劑的消耗應盡可能少，方法簡便易行，速度快，對環(huán)境和人員污染少。樣品前處理方法的選擇基本原則4.2.0學習引導2025/2/26

1、選擇性原則——樣品、方法。

2、準確性原則——分解完全、干擾少。

3、經(jīng)濟性原則——方法簡單、環(huán)?？偨Y樣品前處理方法的選擇基本原則根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法分析測試手段（三類）化學分析儀器分析其它技術概念：常量組分分析對象：無機分析分類：

1、容量分析 2、重量分析一、化學分析根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法容量分析：◎溶解法（水、有機溶劑、酸、堿）

消解法（酸、堿）浸提法例如：土壤中無機鹽分析、鋼鐵成分分析一、化學分析根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法重量分析：◎沉淀分離

揮發(fā)法例如：食品中水分測定、硫酸鋇沉淀法一、化學分析根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法概念：微量組分分析對象：有機分析分類：

1、電化學分析 2、光學分析3、色譜分析方法： 1、溶樣（濕法、干法、微波消解） 2、分離（萃取、色譜、離子交換、離心沉淀、超濾）例如：食品中重金屬分析二、儀器分析根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法概念：無損分析分類：

1、活化分析 2、X射線熒光分析3、光電子能譜學技術方法： 1、收樣 2、制樣三、其它技術分析根據(jù)分析方法選擇樣品處理的方法總結

化學分析儀器分析其它技術根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法樣品特性（四類）冶金、化工制品土壤、巖礦及制品食品及生物材料環(huán)境樣品樣品本身：冶金、化工制品、土壤、巖礦及制品、食品及生物材料、環(huán)境樣品分析項目：

1、無機分析 2、有機分析一、樣品特性根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法1、冶金、化工制品

金屬、合金、

石油制品、

各種無機及有機化工原材料及制劑參照：標準方法一般金屬（包括各類合金）樣品均可用酸溶法（活性金屬用鹽酸或稀硫酸），惰性金屬多用硝酸或高氯酸）順序分解?；ぶ破罚ㄈ缛岫A）的樣品處理已成熟半導體、塑料及其他非金屬材料這類樣品比較“軟”，難于粉碎；有些雖然比較硬（如單晶或多晶硅），但由于是超純品，普通研磨器易受玷污，需要特殊的研磨裝置；由于用一般的酸溶和堿熔法難于處理這類樣品（硅制品仍可用氫氟酸分解），通常用燃燒法及其他灰化法較合適。二、各類樣品前處理方法根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法2、土壤、巖礦及制品◎常量組分分析

微量組分分析、方法：酸溶法和堿熔法。

巖石、土壤及廢渣類樣品主成分是硅酸鹽，除某些特殊成分的分布提取外，一般用堿熔法或氫氟酸溶解法處理。二、各類樣品前處理方法根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法3、食品及生物材料分析種類：（1）食品常規(guī)營養(yǎng)成分的分析；（2）食品中元素（有害金屬元素、微量元素）的分析；（3）食品添加劑的分析；（4）食品污染物的分析等.參照：（1）根據(jù)食品種類（2）實測項目方法：生物試樣中的無機物分析往往會受到試樣中存在的有機物的于擾，因此必須先除去有機物，除有機物的方法通常有兩種：干法和濕法二、各類樣品前處理方法根據(jù)樣品的特性選擇樣品處理的方法4、環(huán)境樣品（1）大氣和廢氣

多用吸收法收集樣品；

注意密封并防止陽光照射，以免有關成分吸附在固定相顆粒上以后，由于固定相表面的活性而引起待測物的分解。（2）水和廢液

對于一般水樣，通常不需要復雜的前處理，即可直接檢測。

各類廢液，包括各類化工廠如試劑廠、焦化劑廠、造紙廠、印刷廠、電鍍廠以及屠宰廠、醫(yī)院、藥品廠等排放的廢水，各特殊車間排放的廢液，由于不潔物多，易于變質(zhì)；

加入防腐劑，并且在低溫條件下保存。紫外線滅菌和輻射消毒。二、各類樣品前處理方