《分析樣品制備技術(shù)》教學(xué)課件-1.3固體樣品的采集與制備

固體樣品的采集固體樣品的采集固體采樣的分類：（5種情景） 1.自然狀態(tài)下固體樣品采集

（如土壤樣品采集、巖礦樣品采集） 2.塊狀或顆粒堆積狀態(tài)下固體樣品采集

（如煤樣采集、沙石樣品采集） 3.包裝狀態(tài)（袋裝、桶裝）下固體樣品采集

4.運輸車上固體樣品的采集

5.流動狀態(tài)下固體樣品采集

（礦車、傳運帶上固體物料采集）1.原始自然狀態(tài)下固體樣品采集 原始自然狀態(tài)下固體樣品采集主要有土壤樣品采集、巖礦樣品采集。常用的取樣方法是鉆孔取樣，可以是機械鉆，也可以是人工鉆。礦山取樣一般采用刻槽取樣、鉆孔取樣、炮眼取樣、揀塊取樣或沿礦山開采面分格取樣等方法。按照專門布點方法和要求進行布點。在各點采出樣品進行混合、縮樣最后配成試樣樣品固體樣品的采集2、塊狀（顆粒狀）堆積狀態(tài)下固體樣品采集進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進廠后可在分批存放的料堆上取樣。其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1～2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個子樣的物料量，每個子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。

固體樣品的采集0.5m1～2mh=0.3mm=5kg料堆上采樣點的分布料堆物料布點方法固體樣品的采集（1）舀取法（挖取法）舀取法的實質(zhì)是在物料表面一定地點挖坑舀取樣品。

（2）探井法探井采樣法是在料堆的一定地點挖掘淺井，然后從挖掘出來的物料中縮取一部分作為試樣。采樣方法料堆物料采樣方法固體樣品的采集取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管。取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。3、包裝狀態(tài)（袋裝、桶裝）下固體樣品采集固體樣品的采集（1）運輸工具中的物料在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進行布點，然后采集，采集質(zhì)量按有關(guān)公式計算。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。（2）物料流中采樣當(dāng)車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當(dāng)車皮容量為40t或50t時，采用四點采樣；當(dāng)車皮容量為50t以上時，采用五點采樣。4、流動物料的取樣固體樣品的采集商品煤采樣點圖30t以下

40t-50t

50t以上固體樣品的采集1.自然狀態(tài)下固體樣品采集2.塊狀（顆粒狀）堆積狀態(tài)下固體樣品采集3.包裝狀態(tài)（袋裝、桶裝）下固體樣品采集4.運輸車上固體樣品的采集5.流動狀態(tài)下固體樣品采集總結(jié)固體樣品的制備固體樣品的制備試樣干燥

在分析狀態(tài)上滿足要求試樣加工在分析數(shù)量與粒度滿足要求試樣干燥干燥是指除去附在固體或混雜在液體或氣體中的少量水分，也包括除去少量溶劑。固體樣品的制備1）自然干燥干燥固體放在表面皿或其他敞口容器中，薄薄攤開，讓其在空氣中慢慢晾干。固體樣品的制備2）加熱干燥

對熱穩(wěn)定的化合物，可用烘干的方法，很快地使其干燥。常使用電熱干燥箱（烘箱）或紅外燈烘干。固體樣品的制備3）干燥器干燥對于易分解或升華固體，不能用上述方法干燥，應(yīng)放在干燥器內(nèi)干燥，常見的干燥器普通干燥器（圖1-20）、真空干燥器（圖1-21）、真空恒溫干燥器（圖1-22）。固體樣品的制備總結(jié)1、自然干燥2、加熱干燥3、干燥器干燥總結(jié)固體樣品的制備試樣干燥

在分析狀態(tài)上滿足要求(除去樣品中水分）試樣加工在分析數(shù)量與粒度滿足要求試樣加工操作從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣加工的制備。試樣的加工一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。固體樣品的制備一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。破碎工具:鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等樣品為什么粉碎？固體樣品的制備各類樣品粉碎機及樣品固體樣品的制備二、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。1、目的 提供均勻粒度的樣品；除雜。2、篩子的種類（1）圓孔篩（2）長孔篩（3）銅絲篩：銅絲編織而成。篩號以“目”表示。“目”的意義通常是指1英寸長度（2.54cm）中的篩孔個數(shù)。固體樣品的制備三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻固體樣品的制備四、縮分縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。固體樣品的制備1.錐形四分法將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對兩等份。四分法示意圖固體樣品的制備2．正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保正方形挖取法固體樣品的制備3．分樣器縮分法

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于10個且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。分樣器示意圖固體樣品的制備結(jié)果對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)或200目(0.074mm)篩。

固體樣品的制備總結(jié)試樣干燥

在分析狀態(tài)上滿足要求試樣加工在分析數(shù)量與粒度滿足要求破碎、過篩、混合、縮分土壤樣品的采集與制備1、采樣點的數(shù)目當(dāng)采樣地點的面積不大（1000m2～2000m2以內(nèi)）時，可在不同方位上選擇5～10個有代表性的采樣點。土壤樣品的采集與制備2、采樣點的布置方法對角線采樣法；梅花形采樣法；棋盤式采樣法；蛇形采樣法。3、采樣深度深度視采樣目的而定，一般采耕層0～20cm。取混合樣1～2kg。土壤樣品的采集與制備4、采樣工具、容器、方法作化學(xué)分析（除重金屬分析）的土壤樣品: 土鉆采樣；作容量測定的土壤樣品:

環(huán)刀法采樣。容器：布袋或聚乙烯塑料袋。標(biāo)簽：內(nèi)外均應(yīng)附標(biāo)簽，標(biāo)明采樣編號、名稱、采樣深度、采樣地點、日期、采集人。土壤樣品的采集與制備5、土壤樣品制備（1）制樣室要求。（2）制樣所需的工具與容器晾樣用白色搪瓷盤；

敲樣用木棰、壓樣用木棒；

磨樣用樣品研磨機、瑪瑙研磨機或瑪瑙研缽、白色搪瓷研缽；

過篩用尼龍篩，規(guī)格為20～100目；

裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋（裝樣量不低于200克）；

裝樣用牛角勺；樣品標(biāo)簽。土壤樣品的采集與制備5、土壤樣品制備（3）制樣程序①土樣交接②濕樣晾干③分樣