氯化鐵制備磷酸鐵工藝流程說明書

氯化鐵制備磷酸鐵工藝說明書目錄目錄工藝流程圖工藝流程說明反應方程式、原理說明主要原輔料及能耗主要原輔料性質實驗室主要物料主要設備清單設備與產能匹配分析物料水平衡元素平衡9、產品指標一、生產工藝：以氯化鐵溶液、二水磷酸二氫鈉為原料，加入氫氧化鈉控制反應體系pH在一定范圍內反應制得磷酸鐵沉淀，再經過濾、干燥得到成品，濾液經中和、蒸發(fā)干燥后回收副產品工業(yè)鹽，預計年生產成品磷酸鐵5000t/a。①主反應：FeCl3+NaH2PO4+2H2O=FePO4·2H2O↓+NaCl+2HCl②副反應：NaOH+HCl=NaCl+H2ONaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2ONaH2PO4+2NaOH=Na3PO4+2H2ONa2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O二、產品方案及規(guī)模產品方案及規(guī)模序號產品名稱物理狀態(tài)包裝規(guī)格生產產能（t/a）生產天數（d/a）每年生產批次（批次/a）每批次產量（t/批次）每批次生產時間（h）1磷酸鐵黃白色晶體25kg/袋500030010005.008產品為磷酸鐵，尚無國家標準，制定了企業(yè)標準，具體產品質量指標見表三、產品指標磷酸鐵產品質量標準項目檢測方法質量指標粒徑（D50）激光粒度儀≤6μm灼燒失重高溫焙燒≤0.5%比表面積比表面測試儀4.0~10.0m2Fe含量化學滴定法≥36.0P含量重量法≥20.0Fe/P-0.975±0.005雜質元素比色法≤200ppm磁選物質ICP光譜儀≤1ppm四、副產品方案及規(guī)模副產品方案一覽表序號副產品方案產量（t/a）物理狀態(tài)產品標準去向1工業(yè)鹽5879.59顆粒參照《工業(yè)鹽》HG/T5462-2015外售副產工業(yè)鹽產品質量標準序號項目指標1氯化鈉（g/100g）≥92.002水分（g/100g）≤6.003水不溶物（g/100g）≤0.404鈣鎂離子總量（g/100g）≤0.605硫酸根離子（g/100g）≤1.00五、原輔料消耗（1）原輔材料用量及來源主要原輔材料年消耗量匯總表序號名稱規(guī)格及成分性狀用量（t/a）來源1二水磷酸二氫鈉二水磷酸二氫鈉≥99%，氯化物≤0.005%，硫酸鹽≤0.005%固體5252.53外購2氫氧化鈉氫氧化鈉≥99%，碳酸鈉≤0.8%，氯化鈉≤0.05%，三氧化二鐵≤0.008%，固體2693.33外購3三氯化鐵三氯化鐵≥99%，其它≤1%固體5424.24外購六、水電氣消耗生產能源有電力、蒸汽、天然氣、水，耗用量詳見表2.1-8（按年工作300天，日工作24小時計算）。能源年消耗量匯總表序號裝置單位消耗量年消耗量供應標準1自來水414.27m3/d124283.17m3飲用水0.3MPa（G）2電力300kW216萬kWh380V，50Hz3蒸汽4t/h28800t0.7-1.0MPa（G）飽和蒸汽七、主要生產設備主要生產設備一覽表序號設備名稱設備技術規(guī)格材料數量（臺/套）反應釜V=10000L搪瓷9配液槽V=1500L搪瓷3板框壓濾機XAZG200/1250-UK2三效蒸發(fā)器100t/dMVR1閃蒸干燥器XSG-10耐酸2回轉窯干燥器HGHZL-11-72燃氣鍋爐（備用）WNS-2-1.252八、產品簡介化學名：磷酸鐵英文名：iron(iii)phosphate分子式：FePO4分子量： 150.82含量：純度≥99%，Fe含量≥36%，P含量≥20%物化性質：本品為黃白色粉末，振實密度1.13~1.59g/cm3，加熱時易溶于鹽酸，但難溶于其它酸，幾乎不溶于水、醋酸、醇。用途：用于制造磷酸鐵鋰電池材料；也可用作催化劑及制造陶瓷等。包裝規(guī)格：成品以25kg編織袋包裝。九、反應原理以氯化鐵溶液、二水磷酸二氫鈉為原料，加入氫氧化鈉控制反應體系pH在一定范圍內反應制得磷酸鐵沉淀，再經過濾、干燥得到成品，濾液經中和、蒸發(fā)干燥后回收副產品工業(yè)鹽。（1）主反應：FeCl3+NaH2PO4+2H2O=FePO4·2H2O↓+NaCl+2HCl（2）副反應：NaOH+HCl=NaCl+H2ONaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2ONaH2PO4+2NaOH=Na3PO4+2H2ONa2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O十、工藝流程以氯化鐵、二水磷酸二氫鈉為起始原料，經反應制得磷酸鐵，再經過濾、干燥得到成品，濾液經中和、壓濾、反滲透濃縮、蒸發(fā)干燥后回收副產品工業(yè)鹽。項目年生產1000批次，主要反應發(fā)生在磷酸鐵制備工序，反應時間為2~8小時。（1）反應液配制在溶解槽中加入一定量純水，開啟攪拌器，再向其中加入二水磷酸二氫鈉，持續(xù)攪拌30min左右至二水磷酸二氫鈉完全溶解，采用同樣的方法配制一定濃度的氫氧化鈉溶液及氯化鐵溶液。（2）磷酸鐵制備將配制好的氯化鐵溶液、二水磷酸二氫鈉溶液、氫氧化鈉溶液以相同的速率泵入常壓反應釜中，保證反應體系弱酸性條件下持續(xù)攪拌，通過集中供熱蒸氣間接加熱至70~90℃，保溫反應2~8h，生成二水磷酸鐵沉淀物。該反應過程產生廢氣G1，主要為生成的氯化氫，經二級堿吸收處理后由15m高的車間排放筒高空排放。（3）壓濾將反應產物趁熱泵入板框壓濾機中壓濾，用80℃左右熱純水洗滌至濾液pH為6左右，濾餅主要為二水磷酸鐵，進入閃蒸干燥工序；濾液及前期洗滌液主要為氯化鈉及少量鹽酸，進入中和工序，后期洗滌液雜質較少，回用于溶液配制。壓濾過程產生少量氯化氫廢氣G2，經集氣罩收集二級堿吸收處理后由15m高的車間排放筒高空排放。（4）中和將壓濾工序得到的濾液及濃洗滌液置于中和釜中，加入一定量片堿至溶液為中性，濾液及濃洗滌液中的氯化氫與氫氧化鈉反應生成氯化鈉等，進入二級反滲透濃縮工序。（5）反滲透濃縮將壓濾工序得到的濾液及濃洗滌液通過二級反滲透裝置濃縮，得到的淡水回用于溶液配制及壓濾等工序，濃水進入蒸發(fā)干燥工序。（6）蒸發(fā)干燥將二級反滲透裝置得到的濃水泵入三效蒸發(fā)器中，在集中供熱蒸氣間接加熱下進一步濃縮，再將濃縮液經噴霧干燥塔干燥，干料主要為氯化鈉顆粒，通過二級旋風+袋式除塵器捕集后即為副產品工業(yè)鹽。蒸發(fā)干燥過程產生的冷凝水回用于溶液配制級壓濾等工序。噴霧干燥未捕集的含塵廢氣G3由15m高的車間排放筒高空排放。（7）閃蒸干燥板框壓濾過程得到的濾餅經螺旋加料器送入閃蒸干燥塔破碎倉，在破碎刀快速切割下破碎。干凈空氣經集中供熱蒸氣間接加熱至130~160℃后鼓入干燥塔，將破碎倉內物料吹起并干燥，大顆粒及干燥不徹底物料重新落入破碎倉，脫除自由水的細顆粒由塔頂排出，經二級旋風+袋式除塵器捕集，得到的干料主要為二水磷酸鐵。該過程產生廢氣G4，主要為未捕集的含塵廢氣及干燥揮發(fā)的氯化氫廢氣，經二級堿吸收處理后由15m高的車間排放筒高空排放。（8）回轉窯干燥將閃蒸干燥過程得到的干料經螺旋加料器送入斜置的回轉窯進料口，在回轉窯的轉動下不斷翻轉并向出料口緩慢移動，回轉窯壁經電加熱至500~700℃，干燥時間約1~5h，結晶水基本脫除?；剞D窯出風口含塵熱氣先與冷空氣換熱，再經二級旋風+袋式除塵器捕集，得到的干料與回轉窯出料一起經螺旋輸送器排出即為產品。該過程未捕集的含塵廢氣G5由15m高的車間排放筒高空排放。（9）二級堿吸收磷酸鐵制備、壓濾過程揮發(fā)的氯化氫閃蒸干燥產生的氯化氫等廢氣進入堿吸收塔通過稀堿吸收后由15m高的車間排放筒高空排放，其中閃蒸干燥產生的含塵廢氣在此過程相當于濕法除塵。該過程產生吸收廢水W2，主要為含鹽廢水，進入污水處理站處理。十一、生產工藝流程圖生產工藝流程及產污環(huán)節(jié)圖生產工藝主要產污環(huán)節(jié)分析一覽表類別編號污染工序主要污染物備注廢氣G1磷酸鐵制備氯化氫二級堿吸收處理G2壓濾氯化氫集氣罩+二級堿吸收處理G3濾液蒸發(fā)干燥廢氣顆粒物（氯化鈉）自帶旋風+袋式除塵處理后高空排放G4閃蒸干燥廢氣顆粒物、氯化氫自帶旋風+袋式除塵處理后經二級堿吸收處理G5回轉窯干燥廢氣顆粒物（磷酸鐵）自帶旋風+袋式除塵處理后高空排放廢水W1壓濾后期淡洗滌水SS、無機鹽進入自建污水處理站W2二級堿吸收廢水無機鹽噪音各工段機械噪聲低噪聲設備、廠房隔音及綠化等十二、物料平衡工藝物料平衡磷酸鐵全年生產1000批次，生產過程物料平衡分析見表2.2-2、圖2.2-2。磷酸鐵生產過程物料平衡表（單位：t/a）工序投入產出去向物料投入量物料產出量溶液配制二水磷酸二氫鈉（99%）5252.53磷酸二氫鈉溶液30252.53磷酸鐵制備其中含二水磷酸二氫鈉5200.00含磷酸二氫鈉3998.99含其它52.53含水26201.01氫氧化鈉（99%）1343.43含其它52.53其中含氫氧化鈉1330.00氫氧化鈉溶液26343.43磷酸鐵制備含其它13.43其中含氫氧化鈉1330.00氯化鐵（99%）5424.24含水25000.00含氯化鐵5370.00含其它13.43含其它54.24氯化鐵溶液30424.24磷酸鐵制備回用反滲透淡水67207.36其中含氯化鐵5370.00回用三效蒸發(fā)冷凝水7792.64含其它54.24含水25000.00合計87020.20合計87020.20磷酸鐵制備磷酸二氫鈉溶液30252.53制備產物83227.83壓濾含磷酸二氫鈉3998.99其中含二水磷酸鐵6186.16含水26201.01含氯化鈉3878.02含其它52.53含磷酸二氫鈉26.92氫氧化鈉溶液26343.43含氯化氫1189.74其中含氫氧化鈉1330.00含水71826.79含水25000.00含其它120.20含其它13.43廢氣G13792.37二級堿吸收氯化鐵溶液30424.24含氯化氫12.02其中含氯化鐵5370.00含水3780.36含其它54.24含水25000.00合計87020.20合計87020.20壓濾反應產物83227.83濾餅7732.70閃蒸干燥其中含二水磷酸鐵6186.16其中含二水磷酸鐵6186.16含氯化鈉3878.02含氯化鈉12.97含磷酸二氫鈉26.92含氯化氫3.98含氯化氫1189.74含水1529.09含水71826.79含磷酸二氫鈉0.09含其它120.20含其它0.40純水53418.14濾液及濃洗滌液94647.84中和回用三效蒸發(fā)冷凝水11581.86其中含氯化鈉3862.96含磷酸二氫鈉26.83含氯化氫1179.55含水89458.72含其它119.77淡洗滌廢水W139000.00污水處理站其中含氯化鈉2.08含氯化氫0.26含其它0.03含水38997.63廢氣G26162.56二級堿吸收其中含氯化氫1.35含水6157.21無組織廢氣684.73無組織排放其中含氯化氫0.15含水684.13合計148227.83合計148227.83中和濾液及濃洗滌液94647.84中和產物95973.06反滲透濃縮其中含氯化鈉3862.96其中含氯化鈉5753.72含磷酸二氫鈉26.83含磷酸鈉36.66含氯化氫1179.55含水90049.66含水89458.72含其它133.03含其它119.77氫氧化鈉（99%）1325.23其中含氫氧化鈉1311.97含其它13.25合計95973.06合計95973.06反滲透濃縮中和產物95973.06濃水28765.71蒸發(fā)干燥其中含氯化鈉5753.72其中含氯化鈉5753.14含磷酸鈉36.66含磷酸鈉36.66含水90049.66含水22842.88含其它133.03含其它133.03淡水67207.36回用其中含氯化鈉0.58含水67206.78合計95973.06合計95973.06蒸發(fā)干燥濃水28765.71副產物工業(yè)鹽5920.45副產物其中含氯化鈉5753.14其中含氯化鈉5750.84含磷酸鈉36.66含磷酸鈉36.64含水22842.88含其它132.97含其它133.03冷凝水19374.50回用其中含水19374.50排放廢氣G32.37高空排放其中含氯化鈉（顆粒物）2.30含磷酸鈉（顆粒物）0.01含其它（顆粒物）0.05損失水3468.38合計28765.71合計28765.71閃蒸干燥濾餅7732.70干料6197.15回轉窯干燥其中含二水磷酸鐵6186.16其中含二水磷酸鐵6183.69含氯化鈉12.97含氯化鈉12.97含氯化氫3.98含磷酸二氫鈉0.09含水1529.09含其它0.40含磷酸二氫鈉0.09廢氣G46.46二級堿吸收含其它0.40其中含二水磷酸鐵（顆粒物）2.47含氯化鈉（顆粒物）0.01含氯化氫3.98含其它（顆粒物）0.00損失水1529.09合計7732.70合計7732.70回轉窯干燥干料6197.15產品5004.56出售其中含二水磷酸鐵6183.69其中含磷酸鐵4991.10含氯化鈉12.97含氯化鈉12.97含磷酸二氫鈉0.09含磷酸二氫鈉0.09含其它0.40含其它0.40排放廢氣G50.20高空排放其中含磷酸鐵（顆粒物）0.20含氯化鈉（顆粒物）0.00含其它（顆粒物）0.00損失水1192.39合計6197.15合計6197.15二級堿吸收廢氣G13792.37排放廢氣1.31高空排放含氯化氫12.02其中含氯化氫0.26含水3780.36含顆粒物0.99廢氣G26162.56吸收廢水W2507.30污水處理站其中含氯化氫1.35其中含無機鹽28.88含水6157.21含其它0.23廢氣G46.46含水471.87其中含顆粒物2.48損失水9937.56含氯化氫3.98氫氧化鈉（99%）23.31其中含氫氧化鈉23.07含其它0.23新鮮水461.48合計10446.18合計10446.18磷酸鐵生產全年物料平衡圖（單位：t/a）十四、工藝水平衡分析磷酸鐵生產過程工藝水平衡分析見表。磷酸鐵生產過程工藝水平衡表（單位：t/a）工序進水出水純水原料帶水反應生成回用水進入廢氣反應消耗進入廢水回用水溶液配制1201.0175000磷酸鐵制備599.061192.92壓濾53418.1411581.86684.1338997.63中和590.95反滲透濃縮67207.36蒸發(fā)干燥3468.3819374.50閃蒸干燥1529.09回轉窯干燥1192.391192.39二級堿吸收461.4810.399937.56471.87合計53879.621201.012392.7986581.8616811.551192.9239469.586581.86輸入144055.28144055.28磷酸鐵生產過程工藝水平衡圖（單位：t/a）生產工藝中二級反滲透廢水回用率為74.63%，蒸發(fā)干燥過程廢水回用率為84.82%，生產過程水重復利用率為61.64%。十五、元素平衡鐵元素平衡所用鐵元素主要來源于三氯化鐵，生產過程鐵元素平衡分析見表2.2-4、圖2.2-4。生產過程鐵元素平衡表（單位：t/a）三氯化鐵含鐵進入廢氣進入廢水進入產品1849.090.300.441848.35生產過程鐵元素平衡圖（單位：t/a）磷元素平衡所用磷元素主要來源于磷酸二氫鈉，生產過程磷元素平衡分析見表2.2-5、圖2.2-5。生產過程磷元素平衡表（單位：t/a）磷酸二氫鈉含磷進入廢氣進入廢水進入產品進入副產品1032.240.200.251024.876.92生產過程磷元素平衡圖（單位：t/a）氯元素平衡所用氯元素主要來源于三氯化鐵，生產過程氯元素平衡分析見表2.2-6、圖2.2-6。生產過程氯元素平衡表（單位：t/a）三氯化鐵含氯進入廢氣進入廢水進入產品進入副產品3520.962.2922.317.873488.49生產過程氯元素平衡圖（單位：t/a）蒸汽平衡由園區(qū)集中供熱提供蒸汽，蒸汽總用量為28800t/a，主要用于磷酸鐵制備、蒸發(fā)干燥、閃蒸干燥等工序，回轉窯干燥工序采用電加熱，不消耗蒸汽，生產過程蒸汽元素平衡分析見表2.2.7、圖2.2-7。生產過程蒸汽元素平衡表（單位：t/a）外購蒸汽磷酸鐵制備耗汽蒸發(fā)干燥耗汽閃蒸干燥耗汽288001880075002500生產過程氯元素平衡圖（單位：t/a）十六、全廠水平衡全廠用水主要有工藝用水、純水制備用水、集中供熱蒸汽水、設備及地面清洗用水、化驗用水、循環(huán)冷卻用水及生活用水等。（1）工藝用水根據表2.2-5分析，生產工藝純水用量為53879.62m3/a，原料帶水量為1201.01m3/a，反應生成水量為2392.79m3/a。進入廢氣損失水量為16811.55m3/a，反應消耗水量1192.92m3/a，進入廢水水量39469.5m3/a。（2）純水制備用水采用活性炭+二級反滲透工藝制備工藝用純水，新鮮水用量為89849.37m3/a，純水制備量為53909.62m3/a，其中53879.62m3/a供生產用，30m3/a用作化驗用水，純水制備過程產生濃水35939.75m3/a，作為凈下水直接排放。（3）外供蒸汽集中供熱蒸汽用量為28800t/a，全部為間接加熱，損失蒸汽量7200t/a，產生蒸汽冷凝水量為21600t/a，作為凈下水直接排放。（4）設備及地面清洗用水正常運行情況下設備不清洗，僅在設備停車維修時視情況清洗，設備清洗次數約2次/年，每次清洗用水量100m3/a，總清洗用水量200m3/a，損失水量30m3/a，產生廢水量170m3/a。生產區(qū)地面每周清洗一次，清