藥物分析技術(shù)雜質(zhì)的限量計(jì)算課件

雜質(zhì)的限量計(jì)算藥物分析技術(shù)雜質(zhì)的限量指在不影響藥物的療效和不發(fā)生毒性的前提下，藥物中允許存在雜質(zhì)的最大量，通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm）來表示。一雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算雜質(zhì)的限量檢查：不要求測(cè)定其含量，而只檢查雜質(zhì)的量是否超過限量。二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算二靈敏度法比較法對(duì)照法雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算二1.靈敏度法方法：系指在供試品溶液中加入試劑，在一定反應(yīng)條件下，觀察有無反應(yīng)出現(xiàn)，以不出現(xiàn)反應(yīng)為合格。特點(diǎn)：不需對(duì)照品。雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算二純化水中氯化物的檢查：在50ml純化水中加入稀硝酸5滴及硝酸銀試液1ml，要求不得發(fā)生混濁。例如雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算二2.比較法方法：取供試品依法檢查，測(cè)得待檢雜質(zhì)的吸光度或旋光度，與規(guī)定的值比較，不得更大。特點(diǎn)：準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)的量，不需對(duì)照品。二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算例如鹽酸去氧腎上腺素中酮體的檢查：取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取10ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得大于0.20。原理:3.對(duì)照法供試品供試溶液標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照溶液同一條件下反應(yīng)顏色比色渾濁比濁色斑比較色斑二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算注意事項(xiàng)須遵循平行操作原則，注意所用儀器、器皿的對(duì)稱性，供試溶液和對(duì)照溶液應(yīng)在完全相同的條件下反應(yīng)。如加入的試劑、反應(yīng)的溫度、放置的時(shí)間等均應(yīng)相同，只有這樣，反應(yīng)的結(jié)果才有可比性。二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算雜質(zhì)限量的計(jì)算

雜質(zhì)限量:L體積:V標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:C供試品量:S二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？例1二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝1μg/ml＝1×10-6g/mlV＝2mlL＝0.0001%

檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？例2二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝0.01

mg/ml＝1×10-5g/mlS＝1.0gL＝10‰=10×10-6

二、雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚中檢查氯化物，取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加熱溶解后冷卻，濾過。取濾液25m1依法檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0m1（每1ml相當(dāng)于10

μg的Cl-）制成的對(duì)照液比較，不得更濃，問氯化物的限量是多少？例3已知：c＝10μg/ml＝10×10-6g/mlV＝5ml

S＝2.0×25÷100=0.5g謝謝雜質(zhì)限量的計(jì)算

雜質(zhì)限量:L體積:V標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:C供試品量:S二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝1μg/ml＝1×10-6g/mlV＝2mlL＝0.0001%

例1：檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算例2：檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝0.01

mg/ml＝1×10-5g/mlS＝1.0gL＝10‰=10×10-6

二、雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚中檢查氯化物，取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加熱溶解后冷卻，濾過。取濾液25m1依法檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0m1（每1ml相當(dāng)于10

μg的Cl-）制成的對(duì)照液比較，不得更濃，問氯化物的限量是多少？例3謝謝雜質(zhì)的限量計(jì)算藥物分析技術(shù)一雜質(zhì)的限量指在不影響藥物的療效和不發(fā)生毒性的前提下，藥物中允許存在雜質(zhì)的最大量通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm）來表示雜質(zhì)的限量檢查：不要求測(cè)定其含量，而只檢查雜質(zhì)的量是否超過限量。靈敏度法比較法對(duì)照法二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算二、雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算1.靈敏度法方法：系指在供試品溶液中加入試劑，在一定反應(yīng)條件下，觀察有無反應(yīng)出現(xiàn)，以不出現(xiàn)反應(yīng)為合格。特點(diǎn)：不需對(duì)照品。例：純化水中氯化物的檢查：在50ml純化水中加入稀硝酸5滴及硝酸銀試液1ml，要求不得發(fā)生混濁。二、雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算2.比較法方法：取供試品依法檢查，測(cè)得待檢雜質(zhì)的吸光度或旋光度，與規(guī)定的值比較，不得更大。特點(diǎn)：準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)的量，不需對(duì)照品。二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算例如鹽酸去氧腎上腺素中酮體的檢查：取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取10ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得大于0.20。雜質(zhì)限量的計(jì)算

雜質(zhì)限量:L體積:V標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:C供試品量:S二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝1μg/ml＝1×10-6g/mlV＝2mlL＝0.0001%

例1：檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算例2：檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？二雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算已知：c＝0.01

mg/ml＝1×10-5g/mlS＝1.0gL＝10‰=10×10-6

二、雜質(zhì)的限量檢查法與計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚中檢查氯化物，取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加熱溶解后冷卻，濾過。取濾液25m1依法檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉