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文檔簡(jiǎn)介
第三章糖類物質(zhì)的測(cè)定
第一節(jié)概述一、化學(xué)組成和分類1.化學(xué)組成(Chemicalcomposition)
碳水化合物是由碳、氫、氧三種元素組成的一類多羥基醛或多羥基酮化合物。通式:Cn(H2O)m2.分類(Chemicalclassification)在各種食品中存在形式和含量不一按照有機(jī)化學(xué)分類,一般分為單糖、雙糖、多糖。按照營(yíng)養(yǎng)學(xué)分類,一般分為有效碳水化合物——人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。無(wú)效碳水化合物——多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。這些無(wú)效碳水化合物能促進(jìn)腸道蠕動(dòng)。
單糖
戊糖己糖
可溶性糖類雙糖還原性非還原性麥芽糖蔗糖乳糖多糖低聚糖多聚糖還原性淀粉、糖原、纖維素等非還原性半纖維素、果膠、木質(zhì)素、瓊脂等二糖的一般性質(zhì)(Chemicalproperty)
(1)水解反應(yīng)(2)酸堿反應(yīng)
(3)氧化反應(yīng)(4)羰氨反應(yīng)1.化學(xué)性質(zhì)2.物理性質(zhì)
旋光性折光性三.
測(cè)定意義及測(cè)定技術(shù)發(fā)展1、測(cè)定意義
①碳水化合物存在于各種食品的原料中(特別是植物性原料中)。
②作為食品工業(yè)的主要原料和輔助材料。
③提供營(yíng)養(yǎng)糖+蛋白質(zhì)→糖蛋白糖+脂肪→糖脂2.測(cè)定技術(shù)發(fā)展采用顏色反應(yīng)進(jìn)行定性測(cè)定紙色譜法(定性、定量)
GC、TCL酶法、HPLC核磁共振、質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳、近紅外質(zhì)譜、抗體法、免疫法、熒光色譜法四.食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法
直接法:
間接法:
相對(duì)密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③物理化學(xué)法④其它方法直接法主要包括:
直接滴定法法
(改良的蘭—愛農(nóng)法)高錳酸鉀法薩氏法
3,5—二硝基水楊酸酚—硫酸法蒽酮法半胱氨酸—咔唑法化學(xué)法還原糖法碘量法比色法本章重點(diǎn)介紹化學(xué)法
紙色譜薄層色譜
GCHPLC
糖離子色譜
色譜法電位法極譜法光度法發(fā)酵法
(測(cè)不可發(fā)酵糖)重量法
(測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素)電泳法生物傳感器法
酶法其它方法:利用酶的專一性.例如用淀粉酶測(cè)定淀粉含量;葡萄糖氧化酶測(cè)定葡萄糖;β-半乳糖脫氫酶測(cè)定乳糖、半乳糖等。
直接法比間接法更基本更實(shí)際第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定
食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。一般須選擇適當(dāng)?shù)娜軇┨崛〈郎y(cè)成分,并對(duì)提取液進(jìn)行純化再測(cè)定。一、可溶性糖類的提取
1.
水控制水溫40℃~50℃控制pH中性控制酶水解2.
乙醇溶液
最佳提取濃度:75%~80%
(混合液終濃度)二提取液制備的原則1、取樣量與稀釋倍數(shù)的確定
(使0.5—3.5mg/ml)。2、含脂肪的食品,須經(jīng)脫脂后再用水提取。3、含酒精和二氧化碳的液體樣品,應(yīng)先除酒精、CO2。三、提取液的澄清
1.對(duì)澄清劑的要求能完全除去干擾物質(zhì)沉淀顆粒小不改變糖的物理性質(zhì)操作簡(jiǎn)單2.常用澄清劑的種類(1)格林試劑【Zn(CH3COO)2·2H2O】
+K4【Fe(CN)6】
(2)Pb[(CH3COO)2·3H2O](中性)(3)有機(jī)沉淀劑三甲氯硅烷六甲基二硅烷(4)其他Zn2【Fe(CN)6】3.澄清劑用量用量必須適當(dāng).4.樣品除鉛
常用除鉛劑:草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等注意
先除鉛后定容;盡量少用;用量適當(dāng)四、可溶性糖類的測(cè)定(一)可溶性還原糖測(cè)定
利用糖的還原性測(cè)定的方法稱為還原糖法。還原糖的測(cè)定是糖類定量的基礎(chǔ)。
還原糖(還原劑)+氧化劑→產(chǎn)物
單糖麥芽糖和乳糖總糖、雙糖及多糖。
可選擇的氧化劑種類:Cu2+:二價(jià)銅離子在堿性條件下具有氧化還原糖的能力,故稱為堿性銅鹽法。
由此衍生出來(lái)的方法有:藍(lán)—愛農(nóng)(Lane-Eynon)法及其改良法(如GB/T5009.7等),高錳酸鉀法[貝爾德藍(lán)(Bertrand法)],門森-瓦爾格法(Munson-Walker法),薩模吉-納爾遜(Somogyi-Nelson)法等,約有幾十種各種各樣的改良法。Fe3+:Fe3+的氧化能力略強(qiáng)于Cu2+,也可作為氧化劑與還原糖起反應(yīng),稱為堿性鐵氰化鉀法(AlkalineFerricyanidsolutions)
碘量法(IodometricMethods)最初由Willstarter和Schudel(1918)提出,被建議用于醛糖(aldoses)的測(cè)定,與Lane-Eynon法結(jié)合,可用作區(qū)分葡萄糖與果糖的量。[原理][主要試劑]
[操作步驟]樣品處理菲林試劑的標(biāo)定樣液的預(yù)測(cè)定樣液的正式測(cè)定1、直接滴定法
(GB/T5009.7-2008中第一法)堿性銅鹽法
樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅(絡(luò)合物)在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成磚紅色的氧化亞銅沉淀,表示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。定量酒石酸鉀鈉銅,反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)時(shí),根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出樣液中的還原糖含量。[原理][主要試劑]
酒石酸鉀鈉銅用硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉等配制CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4COONa
COONa
CHOH+CHOCu+2H2OCHOHCHOCOOKCOOKCu(OH)2↓分甲、乙兩液儲(chǔ)存,甲液為硫酸銅溶液,乙液為酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉等配成的溶液,臨用時(shí)吸取等量混合.
此試劑最經(jīng)典的稱為斐林氏試劑,由Fehling-Soxhlet(1878)提出:甲液—69.28gCuSO4·
5H2O溶于水后定容至
1L,過濾備用。乙液—346g酒石酸鉀鈉,100g氫氧化鈉溶于水后定容至1L,過濾備用。經(jīng)過改良現(xiàn)有許多種配方.
[測(cè)定步驟]
樣品處理樣品→提取劑提取→去脂→加澄清劑→定容→干過濾→收集濾液→…→…說(shuō)明不能用銅鹽作為澄清劑干過濾收集濾液[操作步驟]定量酒石酸鉀鈉銅OH-COONaCH2OH││
6CHO╲+(CHOH)4+6H2O6Cu++6OH-3Cu2O↓+…│Cu│CHO╱CHO│COOK非線性斐林試劑的標(biāo)定(以葡萄糖為例)
用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10ml斐林試劑,根據(jù)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,計(jì)算10ml斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量。0.10%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)98~100℃干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖
1.000g
,加水溶解后移入1000m1容量瓶中,加入
5m1鹽酸(防止微生物生長(zhǎng))。標(biāo)定
準(zhǔn)確吸取斐林試劑甲液和乙液各5ml,置于250ml錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰,加入2~3滴亞甲藍(lán)指示劑,準(zhǔn)確沸騰30秒鐘,趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)為磚紅色為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值。
F=ρ×VF——10ml斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mgρ——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/mlV——標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,ml指示劑的選擇亞甲基藍(lán)作為指示劑特點(diǎn):氧化態(tài)還原態(tài)蘭色
無(wú)色
[H][O]
樣品溶液預(yù)滴定吸取斐林試劑10ml(甲液及乙液各5.00ml)→加水10ml→加熱至沸(2分鐘內(nèi))→加指示劑→準(zhǔn)確沸騰30秒鐘→趁熱由快到慢滴定至終點(diǎn)→讀數(shù)M。吸取斐林試劑10ml(甲液及乙液各5.00ml)→加水10ml→加(M-1)ml樣液→加熱至沸(2分鐘內(nèi))→加指示劑→準(zhǔn)確沸騰30秒鐘→趁熱續(xù)滴(每2秒1滴)至終點(diǎn)→讀數(shù)。同法平行操作3次,取平均值。
樣品溶液正式滴定[結(jié)果計(jì)算]
還原糖量%(以葡萄糖計(jì))=
F——10ml斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mgm——稱樣量,gV消——滴定時(shí)消耗樣液量,ml
V總——樣液定容的總體積,ml說(shuō)明為使終點(diǎn)清晰,可在斐林乙液中加入少量亞鐵氰化鉀。Cu2O沉淀與亞鐵氰化鉀形成可溶的無(wú)色絡(luò)合物。終點(diǎn)為由蘭色變?yōu)闊o(wú)色。滴定時(shí)要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)
滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶
移液用減量法平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過0.1ml適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2.蘭-埃農(nóng)法(Lane-EynonMethod)[原理][主要試劑]同直接法相同或相似[步驟][區(qū)別]斐林試劑的標(biāo)定采用“還原糖因數(shù)表”進(jìn)行校正。校正因子f=F/FLF——計(jì)算值FL——查表值[計(jì)算]還原糖量%(以….計(jì))=F’L——測(cè)定值的查表值[說(shuō)明]樣液量應(yīng)大于15ml.用哪一種標(biāo)準(zhǔn)還原糖液標(biāo)定,就查哪一種糖液的因數(shù)表。
測(cè)定加糖乳制品的糖含量時(shí),注意校正。特點(diǎn):滴定操作與直接滴定法類似(以亞甲基藍(lán)為指示劑),但測(cè)定過程有嚴(yán)格規(guī)定,包括樣液濃度,沸騰時(shí)間,滴定速度,總測(cè)定時(shí)間(3min之內(nèi))等,計(jì)算結(jié)果用查表法。此法誤差為0.5%。3.其他測(cè)定方法(1)高錳酸鉀滴定法(貝爾德藍(lán)Bertrand法)
本法稱為還原糖的測(cè)定方法的經(jīng)典的方法。方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法,適用于各類食品中還原糖的測(cè)定,有色樣液也不受限制。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、需使用專用的檢索表(教材P379附表4)。
本法由Bertrand于1906年提出,故名。GB/T5009.7—2003《食品中還原糖的測(cè)定》1.直接滴定法(先標(biāo)定再測(cè)定)2.高錳酸鉀法[原理]還原糖+斐林試劑→Cu2O(沉淀)→過濾(古氏坩堝)(一定量)(過量)
(一定量)→洗滌(熱水,60℃)→溶解[酸性Fe2(SO4)3]→Fe2+(與Cu2+等當(dāng)量)→(用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的Fe2+,根據(jù)消耗的ml數(shù),計(jì)算Cu2O量)
反應(yīng)式
還原糖+斐林試劑→Cu2O↓Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=
5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O 根據(jù)以上反應(yīng)式,5molCu2O相當(dāng)于2molKMnO4,Cu2O的摩爾質(zhì)量為143.09克(g/mol)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液相當(dāng)?shù)腃u2O的質(zhì)量(mg)為:1000×C×
(V-V0)×5/2×143.09/1000計(jì)算還原糖時(shí),先計(jì)算出生成的Cu2O量
X(mg)=C*(V-V0)*71.54 式中:
X—氧化亞銅的質(zhì)量,mg;C—KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V—測(cè)定時(shí)樣品液消耗高錳酸鉀溶液的體積,ml;V0—試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;再根據(jù)糖量表(附表4,也稱為門森-瓦爾格糖量表),查出相應(yīng)的還原糖量。再計(jì)算樣品中還原糖含量(見教材P68)如果┄┄→Cu2O(沉淀)
過濾洗滌稱重(直接得出Cu2O的質(zhì)量)稱為門森—瓦爾格(Munson—Walker)法,稱重(質(zhì)量),被認(rèn)為是準(zhǔn)確度最高的方法,但操作十分費(fèi)時(shí)。(2)薩氏(Somogyi)法
樣液+堿性銅試劑(薩氏試劑)→Cu2O(定量)(過量)
(一定量)酸性Cu2O2Cu+2Cu++I22Cu2++2I-
(過量)
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI過量的I2,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定特點(diǎn)
由于薩氏試劑的堿度降低,可提高還原糖的還原當(dāng)量,可測(cè)出微量的還原糖,自1933年Somogyi提出后,經(jīng)過不斷改進(jìn),形成了教材中介紹的方法(P68—P69),可用于微量樣品或樣品中微量還原糖(0.015—3mg)。如成晶白砂糖中的還原糖,生物材料中的還原糖等。鐵氰化鉀法本法以Fe3+在堿性條件下與還原糖起反應(yīng):
2K3Fe(CN)6+R-C-O+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-C-OH+H2O (亞鐵氰化鉀)(糖酸)終點(diǎn)的確定有兩種方法。①當(dāng)加入的一定量過量的鐵氰化鉀與還原糖反應(yīng),剩余的鐵氰化鉀在乙酸的存在下,與過量的碘化鉀作用析出碘:2K3Fe(CN)6+2KI+8CH3COOH=2K4Fe(CN)6+I2+8CH3COOK
析出的碘用硫代硫酸鈉滴定:
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
為使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,用硫酸鋅沉淀反應(yīng)中生成的亞鐵氰化鉀:2K4Fe(CN)6+3ZnSO4=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4
測(cè)定時(shí),先做空白(不加樣的溶液)得出V0
,再做樣品得出V1,然后根據(jù)(V0-V1)之差,查表可得出試樣中還原糖的濃度,此法被GB/T5513-1985所采用。②堿性鐵氰化鉀與還原糖反應(yīng)原理同①
[過程]
吸取一定量堿性鐵氰化鉀(通常10mL),加樣品檢液后(不足量)沸騰1min,加次甲基藍(lán)指示劑,然后用樣液滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn),此法最早由Hanes于1929年提出。[計(jì)算]C=M/V式中:C—樣品溶液還原糖含量,mg/mL M—10mL鐵氰化鉀溶液所相當(dāng)?shù)倪€原糖量,mg(標(biāo)定求得)V—測(cè)定時(shí),所消耗的樣液毫升數(shù),mL碘量法
碘溶液也是一種氧化劑,其氧化能力較弱,僅在堿性條件下與醛糖起反應(yīng):CH2OH
CH2OH
(CHOH)4+I2+2NaOH→(CHOH)4+2NaI+2H2O
CHO(一定量,過量)COOH過量的I2用Na2S2O3
溶液滴定求出。
在一定范圍內(nèi),上述反應(yīng)完全按化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行,故可根據(jù)所消耗的碘量直接計(jì)算出還原糖含量:1mmol碘相當(dāng)于葡萄糖180mg,麥芽糖342mg,乳糖360mg。 此法最早由Willstarter和Schudel于1918年提出,經(jīng)不斷改良,現(xiàn)廣泛用于醛糖的測(cè)定,與直接滴定法結(jié)合,可作果糖含量的測(cè)定。(二)蔗糖的測(cè)定
蔗糖含量可采用化學(xué)分析法和物理分析法
蔗糖水解對(duì)于純度較高的蔗糖溶液,其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系,故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。化學(xué)分析法:蔗糖是一種呋喃果糖苷,可以較快地水解。葡萄糖+果糖還原糖法測(cè)定:GB/T5009.8—2003[原理]
樣品經(jīng)提取、澄清處理后,定容。取一部分溶液按還原糖法測(cè)定,另一部分溶液用鹽酸水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法測(cè)定水解液中還原糖含量,兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,再乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。
[試劑]用0.1%轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。[水解]
蔗糖葡萄糖+果糖條件6mol/LHCl,68~
70℃加熱15~
30min[計(jì)算]校正系數(shù)C12H22O11+H2O→2C6H12O6
(342)(360)由轉(zhuǎn)化糖的含量換算成蔗糖含量時(shí),應(yīng)乘以系數(shù): 342/360=0.95計(jì)算公式:蔗糖(以轉(zhuǎn)化糖計(jì))%=(水解后轉(zhuǎn)化糖含量%—水解前轉(zhuǎn)化糖含量%)×0.95例:用Lane-Eynon測(cè)定加糖乳粉中的乳糖和蔗糖含量
(1)稱樣w(2)前處理后定容V,干過濾。(3)取濾液測(cè)還原糖(乳糖)含量,消耗V1,查附表10,計(jì)算乳糖含量(4)根據(jù)V1從Lane-Eynon因數(shù)表中查出相應(yīng)的轉(zhuǎn)化糖量F1。(5)轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖量(%)=(6)取V2濾液進(jìn)行水解,定容V3(7)取水解液測(cè)轉(zhuǎn)化糖含量,消耗V4。
(8)根據(jù)V4從附表表中查出相應(yīng)的轉(zhuǎn)化糖量F2。(9)轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量(%)=
β-D-果糖苷酶(β-FS)蔗糖+H2Oβ-D-葡萄糖+果糖
葡萄糖氧化酶(GOD)
葡萄糖酸-δ內(nèi)酯
+H2O2
顯色劑過氧化物酶(POD)
有色物質(zhì)
(比色測(cè)定)詳見GB/T16286-1996,用專用試劑盒,高選擇性。酶—比色法GB/T16286-1996(三)總糖測(cè)定方法
食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的,常用的是直接滴定法,此外還有蒽酮比色法、苯酚-硫酸法等。1.直接滴定法
[原理]
樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。
[說(shuō)明與討論]①總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì),但也可以以葡萄糖計(jì),要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示,應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液,如用葡萄糖表示,則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。②總糖與總碳水化合物在食物成分表中總碳水化合物總碳水化合物(%)=100-(水分+粗蛋白+灰分+粗脂肪+粗纖維素)%
無(wú)氮抽出物
無(wú)氮抽出物(%)=100-(水分+粗蛋白+灰分+粗脂肪)%
2.蒽酮比色法
[原理]
單糖類遇濃硫酸時(shí),脫水生成糠醛衍生物,后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物,當(dāng)糖的量在20一200mg范圍內(nèi)時(shí).其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。[說(shuō)明]該法測(cè)定的是單糖、雙糖和淀粉的含量
五、可溶性糖類的分離與定量主要方法:1.紙色譜法——分離效果差,操作時(shí)間長(zhǎng)。2.GC法——糖不易揮發(fā)。3.薄層色譜法(TLC)——問題同紙色譜法。4.HPLC法特別是離子色譜法(IC法)——用高性能陰離子交換柱。1、氣相色譜糖類物質(zhì)屬于非揮發(fā)性物質(zhì),如能制成具有揮發(fā)性的衍生物,則可采用氣相色譜法(GC)測(cè)定。 常用的衍生物有:三氯硅烷(TMS)衍生物、三氟乙酰(TEA)衍生物、乙酰衍生物和甲基衍生物等,以前兩種最常用。詳見教材P131-P132或有關(guān)專門書籍。TMS——糖的三氯硅烷衍生物2、高效液相色譜
此法發(fā)展很快,在可溶性糖的分離與定性定量中,應(yīng)用最普遍。樣品溶液經(jīng)適當(dāng)?shù)那疤幚砗螅x擇適當(dāng)?shù)姆蛛x柱、流動(dòng)相,幾乎可作為所有的游離糖的測(cè)定。如QB/T2491-2000介紹的例子。HPLC法離子色譜法圖譜第三節(jié)多糖的測(cè)定一、淀粉的測(cè)定
淀粉是一種多糖。它廣泛存在于植物的根、莖、葉、種子等組織中,是人類食物的重要組成部分,也是供給人體熱能的主要來(lái)源。淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體,按聚合形式不同,可形成兩種不同的淀粉分子直鏈淀粉和支鏈淀粉。
淀粉的主要性質(zhì)
淀粉具有晶體結(jié)構(gòu),不同來(lái)源的淀粉,其形狀和大小各不相同。①水溶性②醇溶性③水解性④旋光性⑤與碘有呈色反應(yīng)
淀粉的測(cè)定方法有多種,都是根據(jù)淀粉的理化性質(zhì)而建立的。常用的方法有:酸水解法酶水解法旋光法酸化酒精沉淀法。1.酸水解法(GB/T5009.9)
樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用鹽酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測(cè)定方法測(cè)定還原糖含量,再折算(乘以系數(shù)0.9)為淀粉含量。
[適用范圍]
此法適用于淀粉含量較高,而半纖維素等其他多糖含量較少的樣品。[原理]
[說(shuō)明與討論]淀粉水解于250m1錐形瓶中加入30ml6mol/L鹽酸,裝上冷凝管,置沸水浴中回流2h,速冷。蔗糖水解于250m1錐形瓶中加入5ml6mol/L鹽酸,置68—70℃水浴中15min,速冷。該法操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛,但選擇性和準(zhǔn)確性不及酶法。2.酶水解法(一)原理:含淀粉糊精、麥芽糖葡萄糖樣品酸解液化糖化酸解淀粉酶水解(有選擇性)除去其他多糖只水解淀粉
[適用范圍及特點(diǎn)]
該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾,適合于含有非淀粉成分物質(zhì)較多的麩皮、米糠、粗淀粉等樣品。分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。[說(shuō)明與討論]
酶水解開始要使淀粉糊化淀粉糊化淀粉吸水溶脹,破壞晶格結(jié)構(gòu),變成粘度很大的淀粉糊,使其易被淀粉酶作用。
[糊化方法]含多量淀粉樣品的測(cè)定方法含少量淀粉樣品的測(cè)定法熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法
容量法
比色法3.其它方法(1)旋光法[原理]
淀粉具有旋光性,在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉,使之與其他成分分離,用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后,測(cè)定旋光度,即可計(jì)算出淀粉含量。普通淀粉的比旋光度常用203計(jì),豆類淀粉200。[適用范圍及待點(diǎn)]
本法適用于淀粉含量較高,而可溶性糖類含量很少的谷類樣品,如面粉、米粉等。操作簡(jiǎn)便、快速。二、粗纖維的測(cè)定
粗纖維是植物性食品的主要成分之一,廣泛存在于各種植物體內(nèi)?;瘜W(xué)上不是單一組分,是混合物。
主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含N物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。對(duì)稀酸、稀堿難溶,人體不能消化利用的部分。纖維素
構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分,是葡萄糖聚合物,由β—1,4糖苷鍵連接,人類及大多數(shù)動(dòng)物利用它的能力很低。不溶于水,但能吸水。
半纖維素一種混合多糖,不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解,水解產(chǎn)物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。木質(zhì)素
不是碳水化合物,是一種復(fù)雜的芳香族聚合物,是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段或酶法降解,在個(gè)別有機(jī)溶劑中緩慢溶解。膳食纖維(食物纖維)
是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹膠等,至于是否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖(羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等)還無(wú)定論。膳食纖維比粗纖維更能客觀、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率,因此有逐漸取代粗纖維指標(biāo)的趨勢(shì)。
纖維是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一,在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨(dú)特的作用,已日益引起人們的重視。
食品中纖維的測(cè)定提出最早、應(yīng)用最廣泛的是稱量法。此外還有中性洗滌纖維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法等分析方法。這
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