食品分析6：灰分學(xué)習(xí)課件

第六章食品中灰分的檢驗(yàn)

第一節(jié)概述一、灰分的概念和意義1．

概念在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱(chēng)為灰分。

粗灰分的概念：通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱(chēng)為粗灰分（總灰分）。因?yàn)榛曳植荒芡耆虿淮_切地代表無(wú)機(jī)物的總量.P262．灰分測(cè)定的意義

（1）考察食品的原料及添加劑的使用情況，

灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；（2）反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。（3）灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。二、灰分的分類(lèi)

按溶解情況分為：水溶性灰分水不溶性灰分（泥沙，F(xiàn)e、

Pb等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽）酸溶性灰分酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅）第二節(jié)測(cè)定條件的選擇

一、灰化儀器

1．

高溫爐2．灰化容器——坩堝二灰化條件的選擇

1．灰化溫度

灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525-600℃，谷類(lèi)的飼料達(dá)600℃以上。

2．灰化時(shí)間一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀(guān)察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間?？偟臅r(shí)間一般為2—5小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。三取樣量及樣品的予處理

1．取樣量

根據(jù)試樣種類(lèi)和性狀來(lái)定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。

2.預(yù)處理⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。⑵對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。⑶果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類(lèi)等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱(chēng)取、炭化。炭化樣品

準(zhǔn)確稱(chēng)量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。四加速灰化的方法

有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類(lèi)樣品，可采用下述方法加速灰化：（1）改變操作方法（2）添加一些惰性試劑（應(yīng)做空白試驗(yàn)）（3）添加一些無(wú)灰試劑（4）糖類(lèi)樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。

第三節(jié)灰分的測(cè)定一、總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測(cè)定方法》

[原理]：（P28）

把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱(chēng)量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。[操作步驟]：馬福爐的準(zhǔn)備→瓷坩堝的準(zhǔn)備→稱(chēng)樣品→炭化樣品→灰化3小時(shí)→取出入干燥器冷卻30分鐘→恒重→結(jié)果計(jì)算[解釋]：①瓷坩堝的準(zhǔn)備：

根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱(chēng)量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。將兩個(gè)坩堝用（1:4）的HCl煮沸1-2小時(shí)，洗凈涼干。用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。瓷坩堝的恒重：打開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定600℃，爐內(nèi)熱電偶附近為600±10℃，中間部位為590±10℃，前面部分為560±10℃，不論爐子大小，門(mén)口部分溫度最低。真正灼燒時(shí)不能放在靠近門(mén)口部分，每次開(kāi)始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門(mén)口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。稍停一下再關(guān)爐門(mén)，于規(guī)定溫度（500-600℃）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到200℃左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱(chēng)量，再入高溫爐中燒30分鐘，取出冷卻，稱(chēng)重直至恒重（兩次稱(chēng)重之差不大于0.5mg）,記錄數(shù)據(jù)備用。②高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備

③樣品的預(yù)處理（可用測(cè)定水分之后的樣品）④灰化炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái)計(jì)算的，從總重中減去水分。

[注意事項(xiàng)]：①?gòu)母稍锲髦腥〕隼鋮s的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。②灰化后的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。③用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(廢)浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。④測(cè)定值％中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。⑤測(cè)定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡(jiǎn)單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。

二水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定將測(cè)定所得的總灰分稱(chēng)量、計(jì)算后，約加25ml熱無(wú)離子水，無(wú)灰濾紙過(guò)濾，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱(chēng)量，至恒重。計(jì)算：水不溶性灰分=（M4-M1/M2-M1）×100%式中：M4不溶性灰分+原坩堝（g）；M1原坩堝質(zhì)量（g）；M2樣品+原坩堝質(zhì)量g

[說(shuō)明]無(wú)灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個(gè)等級(jí)：甲＜0.01％乙＜0.03％丙＜0.06％是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過(guò)濾速度，顯中性，耐稀酸。

三、酸溶性灰分和酸不溶性灰

分的測(cè)定

取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、