中藥制劑的含量測(cè)定技術(shù)-氮測(cè)定法等其他方法

氮測(cè)定法

一、測(cè)定原理本法系依據(jù)含氮有機(jī)物經(jīng)硫酸消化后，生成的硫酸銨被氫氧化鈉分解釋放出氨，后者借水蒸氣被蒸餾入硼酸液中生成硼酸銨，最后用強(qiáng)酸滴定，依據(jù)強(qiáng)酸消耗量可計(jì)算出供試品的氮含量。第九節(jié)氮測(cè)定法二、測(cè)定方法《中國(guó)藥典》收載有三種測(cè)定方法：常量法、半微量法和定氮儀法。

（一）第一法（常量法）（二）第二法（半微量法）（三）第三法（定氮儀法）第九節(jié)氮測(cè)定法

三、應(yīng)用實(shí)例清開(kāi)靈注射液含氮量測(cè)定1.供試品溶液的制備取本品5支，每支規(guī)格為2ml，倒入干凈、干燥的燒杯中，混勻，精密量取0.5ml，置干燥的50ml凱氏燒瓶中，照氮測(cè)定法（通則0704第二法）依法操作，即得。2.空白溶液的制備不加樣品，照供試品制備方法制備空白溶液，即得。第九節(jié)氮測(cè)定法三、應(yīng)用實(shí)例

清開(kāi)靈注射液含氮量測(cè)定3.測(cè)定供試品溶液及空白溶液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，即得?.計(jì)算根據(jù)結(jié)果，計(jì)算供試品中氮的含量，并判斷是否符合規(guī)定?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定，本品每1ml含總氮N)應(yīng)為2.2～3.0mg。第九節(jié)氮測(cè)定法第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法

一、測(cè)定原理

干酪素對(duì)鞣質(zhì)的吸附具有專屬性，而非活性鞣質(zhì)則不被吸附。本法利用鞣質(zhì)中酚類化合物在堿性溶液中可以將磷鉬鎢酸還原，生成藍(lán)色化合物，其顏色深淺與酚的含量成正比，采用比色法進(jìn)行測(cè)定，在760nm處有最大吸收。其中，以沒(méi)食子酸為對(duì)照品，測(cè)定總酚和不被干酪素吸附的酚的含量，兩者之差即為鞣質(zhì)的含量。第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法

二、測(cè)定方法

1.對(duì)照品溶液的制備2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3.供試品溶液的制備第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法

二、測(cè)定方法

4.測(cè)定法（1）總酚的測(cè)定

精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液lml”起，加水10ml，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒(méi)食子酸的量(mg)，計(jì)算，即得。第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法

二、測(cè)定方法

4.測(cè)定法（2）不被吸附的多酚的測(cè)定

精密量取供試品溶液25ml，加至盛有干酪素0.6g的100ml具塞錐形瓶中，密塞，置30℃水浴中保溫1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，取出，放冷，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液lml”起，加水10ml，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒(méi)食子酸的量(mg)，計(jì)算，即得。第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法三、含量計(jì)算

鞣質(zhì)含量=總酚量-不被吸附的多酚量

四、應(yīng)用實(shí)例

紫地寧血散中鞣質(zhì)含量的測(cè)定精密稱定本品4g，照鞣質(zhì)測(cè)定法（通則2202）測(cè)定?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定本品每1g含鞣質(zhì)不得少于6.0mg。第十節(jié)鞣質(zhì)含量測(cè)定法第十一節(jié)容量分析法滴定分析法，又稱容量分析法，系將一種準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，從滴定管中滴加到被測(cè)物質(zhì)溶液中，直到所加的滴定液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全，然后根據(jù)所用滴定液的濃度和體積求得被測(cè)組分含量的分析方法。其中已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液（在滴定分析法中稱滴定液）；將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴加到樣品溶液中的過(guò)程稱為滴定；滴入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量作用的點(diǎn)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（簡(jiǎn)稱計(jì)量點(diǎn)）。第十一節(jié)容量分析法一、測(cè)定方法根據(jù)反應(yīng)的類型，滴定分析法可分為下列四種主要類型：（一）酸堿滴定法（二）沉淀滴定法（三）氧化－還原滴定法（四）配位滴定法第十一節(jié)容量分析法二、含量計(jì)算式中，V為滴定液消耗的體積；T為滴定度，即每1mL滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量；F為滴定液濃度校正因子；ms為供試品的取樣量。第十一節(jié)容量分析法三、應(yīng)用實(shí)例（一）生物堿的含量測(cè)定

用于生物堿含量測(cè)定