2025版新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第9章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第2節(jié)物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)教學(xué)案魯科版

PAGEPAGE1第2節(jié)物質(zhì)的分別、提純和檢驗(yàn)課標(biāo)解讀要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)1.駕馭常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分別和提純的方法；駕馭過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。2．正確選用檢驗(yàn)、分別和提純物質(zhì)的試驗(yàn)裝置。3．依據(jù)化學(xué)試驗(yàn)?zāi)康?，設(shè)計(jì)、評價(jià)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分別、提純的試驗(yàn)方案。常見物質(zhì)的分別和提純1．固體與液體的分別提純圖1圖2(1)圖1分別提純方法稱為過濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分別。留意事項(xiàng)：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的緣由可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分別提純方法稱為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。適用范圍：溶解度隨溫度改變較小的物質(zhì)，如NaCl溶液中提取NaCl固體。[補(bǔ)短板]結(jié)晶的兩種方式(1)蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度上升而改變不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl。(2)冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度上升而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2．液體與液體的分別提純圖3圖4(1)圖3的分別提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層的分別方法。留意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分別提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分別沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。留意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)，上口出”。 3．固體與固體的分別——升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分別的方法(如圖)。如NaCl與I2混合物的分別。4．氣體與氣體的分別提純(1)固體汲取法——干燥管或U型管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液汲取法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱汲取法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。eq\a\vs4\al([基礎(chǔ)推斷])(1)過濾和蒸發(fā)均用到玻璃棒，其作用均為攪拌防止液體濺出。()(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通過蒸發(fā)結(jié)晶從溶液中結(jié)晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗損耗AgCl的量少，且易干燥。()(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸餾的物質(zhì)狀態(tài)改變可理解為液態(tài)→氣態(tài)→液態(tài)。()(6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采納分液法分別。()[答案](1)×(2)×(3)√(4)×(5)√(6)×eq\a\vs4\al([學(xué)問應(yīng)用])1．請選用適當(dāng)?shù)姆謩e方法，按要求分別下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分別固體氯化鈉和單質(zhì)碘用自來水制取蒸餾水油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分別四氯化碳和水的分別除去硝酸鉀中混有的氯化鈉A．過濾B．蒸發(fā)C．萃取D．蒸餾E．升華F．分液G．重結(jié)晶H．鹽析[答案]①B②C(F)③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G2．(1)從含少量KNO3雜質(zhì)的NaCl溶液中分別出KNO3晶體的操作為__________________________、洗滌、干燥。(2)從CuSO4溶液中結(jié)晶析出CuSO4·5H2O的操作為__________________、洗滌、干燥。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的緣由是________________。(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的緣由是___________________________________________________。[答案](1)蒸發(fā)溶液至大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(3)防止晶體失水，也防止其他雜質(zhì)(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞命題點(diǎn)1物質(zhì)一般分別提純的方法與裝置選擇1．(2024·鄭州模擬)下列試驗(yàn)中，所實(shí)行的分別方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)試驗(yàn)?zāi)康姆謩e方法原理A除去CO2中的HCl通入飽和Na2CO3溶液洗氣HCl與Na2CO3溶液反應(yīng)生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸餾乙醇和乙酸鈣的沸點(diǎn)相差較大C除去KNO3固體中的NaCl冷卻熱飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D分別乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B[飽和Na2CO3溶液可汲取CO2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；用重結(jié)晶法除去KNO3固體中的NaCl是因?yàn)镵NO3在水中的溶解度受溫度的影響大，C項(xiàng)錯(cuò)誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能實(shí)行分液的方法分別，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]2．(2024·內(nèi)江調(diào)研)下列試驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是()選項(xiàng)試驗(yàn)?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙B[A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也汲取NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。]3．(2024·黃岡中學(xué)三模)工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖所示，加熱及夾持裝置已略)從植物組織中獲得揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人開心的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯()甲乙丙提取檸檬烯的試驗(yàn)操作步驟：(1)將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水(2)松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即起先進(jìn)行，可視察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透亮?xí)r，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，馬上停止加熱C．長導(dǎo)管作平安管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還須要用到的分別提純方法：萃取、分液、蒸餾B[蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先打開活塞K，然后停止加熱，B錯(cuò)誤。]4．按以下試驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的自然產(chǎn)物。則(1)(2)(3)(4)的分別提純方法依次為________、________、________、________；其中(1)涉及的玻璃儀器有_____________，(2)涉及的玻璃儀器有______________________________________________，(4)涉及的玻璃儀器有________________________________。[答案]過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾漏斗、燒杯、玻璃棒分液漏斗、燒杯蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶命題點(diǎn)2化工流程中的分別提純5．超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相像，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下：下列說法中錯(cuò)誤的是()A．浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分別D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)B[高溫條件下，CO2為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2，須要降溫，加壓，B項(xiàng)錯(cuò)誤。]6．(雙選)某化學(xué)愛好小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法正確的是()A．步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，無機(jī)相從上口倒出B．步驟2為蒸餾C．步驟3可在裝置中完成D．步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時(shí)，用余熱將晶體蒸干BC[步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A錯(cuò)誤；步驟2為蒸餾，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地限制溫度，C正確；步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，由于KNO3的溶解度隨溫度改變比較大，應(yīng)采納蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯(cuò)誤。](1)分別、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必需”(2)常見物質(zhì)分別、提純的7種化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分或除雜方法沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為須要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等調(diào)整pH沉淀法調(diào)整pH使某些離子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋電解法利用電解原理提純粗金屬粗金屬(粗銅)作陽極，純金屬作陰極，含純金屬的鹽溶液作電解液物質(zhì)的檢驗(yàn)1．常見離子的檢驗(yàn)(見本書第2章第3節(jié)考點(diǎn)2)2．常見氣體的檢驗(yàn)(1)酸性氣體的檢驗(yàn)(2)堿性氣體的檢驗(yàn)(3)還原性氣體的檢驗(yàn)(4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn)命題點(diǎn)1常見物質(zhì)的檢驗(yàn)1．(2024·黑龍江五校聯(lián)考)下列試驗(yàn)中，試驗(yàn)操作能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)試驗(yàn)操作試驗(yàn)?zāi)康腁將炙熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體通入澄清石灰水中驗(yàn)證碳的氧化產(chǎn)物為CO2B向KI淀粉溶液中通入氯氣證明Cl2氧化性大于I2C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸檢驗(yàn)原溶液中是否含SOeq\o\al(2－,4)D向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反應(yīng)除去FeCl2溶液中少量的FeCl3B[選項(xiàng)A,4HNO3(濃)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸與CaCO3反應(yīng)，故在NO2存在的狀況下不能檢驗(yàn)CO2，錯(cuò)誤；選項(xiàng)B，淀粉遇I2變藍(lán)，正確；選項(xiàng)C，稀硝酸有強(qiáng)氧化性，不能解除溶液中有SOeq\o\al(2－,3)或HSOeq\o\al(－,3)，也不能解除溶液中有Ag＋，錯(cuò)誤；選項(xiàng)D，最終得到的是FeCl3溶液，錯(cuò)誤。]2．(雙選)下表中依據(jù)試驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是()選項(xiàng)試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X溶液有白煙產(chǎn)生X肯定是HClB將Cl2持續(xù)通入淀粉KI溶液中溶液先變藍(lán)色，后退色氯氣先表現(xiàn)氧化性，后表現(xiàn)漂白性C向強(qiáng)酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，靜置后再加入鐵氰化鉀溶液只有白色沉淀產(chǎn)生Y中肯定含有SOeq\o\al(2－,4)，可能含F(xiàn)e2＋D將無色氣體X通入品紅溶液中，然后加熱起先時(shí)品紅溶液退色，加熱后又復(fù)原紅色X中肯定含有SO2CD[能與氨氣反應(yīng)產(chǎn)生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項(xiàng)錯(cuò)誤；將Cl2持續(xù)通入淀粉KI溶液中，先將I－氧化為I2，然后將I2氧化為IOeq\o\al(－,3)，整個(gè)過程只表現(xiàn)出氧化性，B項(xiàng)錯(cuò)誤；酸性條件下NOeq\o\al(－,3)具有強(qiáng)氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入鐵氰化鉀溶液時(shí)不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C項(xiàng)正確；能使品紅溶液退色，加熱后又復(fù)原紅色的氣體只能為SO2，D項(xiàng)正確。]3．(2024·安徽聯(lián)考)為鑒別某種固體物質(zhì)的成分，某活動(dòng)小組進(jìn)行如下試驗(yàn)：①取少量樣品溶于水，加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀；②?、僦猩蠈忧逡?，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀；③?、谥猩蠈忧逡?，加入KSCN溶液，溶液呈紅色，加入氫氧化鈉固體并加熱，產(chǎn)生能使紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。下列說法正確的是()A．原固體中肯定含有Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)B．原固體中肯定含有Cl－、NHeq\o\al(＋,4)，不能確定是否含有SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋C．原固體可能是(NH4)2Fe(SO4)2D．原固體肯定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物C[依據(jù)題意可知：肯定存在NHeq\o\al(＋,4)，可能存在Fe2＋、Fe3＋、Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、SOeq\o\al(2－,3)等。]無色溶液中離子檢驗(yàn)的一般思路命題點(diǎn)2物質(zhì)的鑒別4．(2024·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、四羥基合鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是()A．H2SO4 B．(NH4)2SO4C．NH3·H2O D．NH4HSO4D[D項(xiàng)加入NH4HSO4溶液后有氣體生成的是K2CO3，有白色沉淀的是K[Al(OH)4]、Ba(OH)2、BaCl2三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)2，另兩種接著加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，對應(yīng)原K[Al(OH)4]，不溶解的對應(yīng)BaCl2。另兩種加入少量NH4HSO4，加熱有刺激性氣體生成的是KOH，另一種為KCl。]5．只用試管和膠頭滴管就可以對下列各組中的溶液進(jìn)行鑒別的是________(填序號)。①AlCl3溶液和NaOH溶液②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液③Na[Al(OH)4]溶液和鹽酸④Al2(SO4)3溶液和氨水⑤Na2CO3溶液和稀硫酸⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四種溶液⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四種溶液⑧NaHCO3溶液與稀硫酸⑨苯與水⑩乙醇與水?CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五種溶液[解析]①將AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；②無論將Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；③將Na[Al(OH)4]溶液滴到鹽酸中先沒有現(xiàn)象，后生成沉淀，將鹽酸滴到Na[Al(OH)4]溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；④無論將Al2(SO4)3溶液滴到氨水中還是將氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑤將Na2CO3溶液滴加稀硫酸中馬上有氣體產(chǎn)生，若反滴加，起先沒有氣體產(chǎn)生，二者現(xiàn)象不同，可鑒別；⑥將一種溶液滴加另三種溶液中，假如三種溶液中都沒有明顯現(xiàn)象，則可鑒別出Mg(NO3)2溶液，其他三種互滴都生成白色沉淀，無法鑒別；⑦先視察溶液顏色可鑒別出FeCl3，然后用FeCl3可鑒別出AgNO3，再用AgNO3可鑒別出NaCl，剩余的是NaNO3，可鑒別；⑧二者互滴時(shí)現(xiàn)象相同，不能鑒別；⑨取體積不同的兩液體混合，苯在上層，水在下層，能鑒別；⑩乙醇與水互溶，不能鑒別；?首先依據(jù)CuCl2溶液呈藍(lán)色，鑒別出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液；最終鑒別出K2SO4溶液，可鑒別。[答案]①③⑤⑦⑨?(1)限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)分開來。③若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。④若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)，可考慮因試劑加入的依次不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。⑤若采納上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。⑥若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。以有機(jī)物制備為素材的分別提純——科學(xué)探究與社會(huì)責(zé)任以有機(jī)物制備為素材的分別提純試題，在2015年以前出現(xiàn)了多年，2015年至2024年高考試題未出現(xiàn)此類題，2024年全國Ⅱ、Ⅲ卷又出現(xiàn)類似的試題。此類試題特點(diǎn)起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，復(fù)習(xí)要強(qiáng)化歸納總結(jié)。此類試題也充分體現(xiàn)了“科學(xué)探究與社會(huì)責(zé)任”的化學(xué)核心素養(yǎng)。[典例導(dǎo)航](2014·全國卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。試驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶試驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。起先緩慢加熱A，回流50min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是________________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_______________________________________________________________________________________；其次次水洗的主要目的是_______________________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)，a．干脆將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．干脆將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本試驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是_____________________。(5)試驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號)。(7)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃便起先收集餾分，會(huì)使試驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)其緣由是______________[思路點(diǎn)撥](1)整體分析思路：分析“試驗(yàn)?zāi)康摹囼?yàn)原理→試驗(yàn)裝置→有機(jī)物制備步驟→有機(jī)物分別提純方法”。(2)問題分析依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計(jì)為eq\x(水洗)eq\x(\a\al(目的是除去乙酸異戊酯中混有的H2SO4、過,量的乙酸雜質(zhì)。))eq\x(鹽洗)eq\x(\a\al(用飽和NaHCO3溶液洗滌產(chǎn)品，以除去產(chǎn)品,殘留的少量乙酸，使其轉(zhuǎn)化為更易溶于水的,乙酸鈉。))eq\x(水洗)eq\x(目的是除去產(chǎn)品中剛引入的NaHCO3雜質(zhì)。)eq\x(干燥)eq\x(\a\al(利用MgSO4固體的吸水性，除去產(chǎn)品中殘留,的少量水，然后過濾除去固體MgSO4。))eq\x(蒸餾)eq\x(\a\al(利用乙酸異戊酯和異戊醇沸點(diǎn)的差異，進(jìn)行,蒸餾純化，收集140～143℃的餾分，得到乙,酸異戊酯產(chǎn)品，但若從130℃起先收集餾分，,因異戊醇的沸點(diǎn)為131℃，造成收集到的產(chǎn)品,中混有少量異戊醇，故試驗(yàn)產(chǎn)率偏高。))第(3)問考查分液的試驗(yàn)操作乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動(dòng)原理的應(yīng)用乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。第(5)問考查除雜學(xué)問目的是除去混合物中的少量水分。第(6)問考查蒸餾的試驗(yàn)操作蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，且應(yīng)運(yùn)用直形冷凝管，若運(yùn)用球形冷凝管會(huì)造成蒸餾液殘留而損失。第(7)問考查產(chǎn)品純度(即產(chǎn)率)計(jì)算由反應(yīng)方程式：可知，4.4g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸異戊酯，則可求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為eq\f(3.9g,6.5g)×100%＝60%。[答案](1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇(1)?？純x器(2)問題設(shè)置①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采納冷凝回流裝置，以削減有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在試驗(yàn)中須要限制反應(yīng)條件，以削減副反應(yīng)的發(fā)生。③依據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分別提純方法，如蒸餾、分液等。④產(chǎn)率計(jì)算公式產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%。(2024·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180試驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納________加熱。(填標(biāo)號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運(yùn)用的有______(填標(biāo)號)，不需運(yùn)用的有________________(填名稱)。(3)①中需運(yùn)用冷水，目的是_____________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為____________。(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是____________%。[解析](1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)限制在70℃左右，所以應(yīng)采納熱水浴加熱，故選A(2)①中的操作是過濾，應(yīng)選擇的儀器是燒杯和漏斗，不須要運(yùn)用分液漏斗和容量瓶。(3)操作①中運(yùn)用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。(4)②中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶于水，以便過濾除去其他難溶性雜質(zhì)。(5)可利用重結(jié)晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。1381806.9gx＋CH3COOHx＝eq\f(6.9g×180,138)＝9.0g乙酰水楊酸的產(chǎn)率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。[答案](1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)601．(2024·全國卷Ⅰ)試驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于試驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗(yàn)中裝置b中的液體漸漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯D[A項(xiàng)，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體順當(dāng)?shù)蜗?，正確；B項(xiàng)，裝置b中CCl4的作用是汲取反應(yīng)過程中未反應(yīng)的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，正確；C項(xiàng)，裝置c中Na2CO3溶液的作用是汲取反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，正確；D項(xiàng)，反應(yīng)后的混合液應(yīng)當(dāng)用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，錯(cuò)誤。]2．(高考組合)下列說法正確的是________(填序號)。①(2024·全國卷Ⅱ)向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁②(2024·全國卷Ⅲ)常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二③(2024·全國卷Ⅱ)除去銅粉中混有CuO的試驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥④(2024·全國卷Ⅰ)將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2⑤(2024·全國卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的試驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層[答案]①②⑤3．(2024·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～索氏提取裝置如圖所示。試驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：(1)試驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不行選用明火干脆加熱，緣由是_____________。與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是___________________________________________________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶