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文檔簡介
文件名稱梅特勒-托利多FE-20pH計(jì)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號共5頁1目的制定梅特勒-托利多FE-20pH計(jì)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,使操作達(dá)到規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2范圍本規(guī)程適用于梅特勒-托利多FE-20pH計(jì)的操作。3內(nèi)容3.1校準(zhǔn)梅特勒-托利多FE-20pH計(jì)可以使用4種不同的緩沖液組進(jìn)行校準(zhǔn),我公司現(xiàn)使用的是第4組,pH值為6.86、4.01、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組。3.1.1準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液3.1.1.1可以購買雷磁袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(粉劑)4.00、6.86、9.18三包一套,按說明書使用,注意多次洗滌包裝袋,保證袋中所有粉末轉(zhuǎn)移到容量瓶中,新配制的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)放在冰箱中保存(4℃左右),有效期為3個(gè)月。(實(shí)際使用時(shí)可以用新配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后,測定過期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,如果pH值沒有變化,可以延長有效期,一般不超過半年)。3.1.1.2校準(zhǔn)前,選3個(gè)約20mL的小燒杯分別取約15mL標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(溶液的高度要能浸泡電極的玻璃探頭),預(yù)熱到25℃±1℃,此溶液一次性使用3.1.2校準(zhǔn)前設(shè)置3.1.2.1開機(jī):短按【退出】鍵,等待3~5秒,預(yù)熱30min。3.1.2.2短按【設(shè)置】鍵,當(dāng)前MTC溫度值開始閃爍,按【上】或【下】鍵,調(diào)節(jié)溫度至25℃3.1.2.3按【讀數(shù)】鍵確認(rèn)。3.1.2.4隨后儀器預(yù)置的緩沖液組開始閃爍,使用【上】或【下】鍵,選擇pH值為6.86、4.01、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液組。3.1.2.4按【讀數(shù)】鍵確認(rèn),儀器隨后返回測量狀態(tài)。3.1.2.5長按【讀數(shù)】鍵,使顯示屏上顯示自動終點(diǎn)【】或手動終點(diǎn)【】,通常選用自動判定終點(diǎn)模式【】。3.1.3校準(zhǔn)(三點(diǎn)校準(zhǔn))3.1.3.1零點(diǎn)校準(zhǔn)(定位)a.將pH電極從保存液(3mol/LKCl)中取出,用純水仔細(xì)沖洗電極的敏感膜和電極桿,再用濾紙輕輕吸水分,不要用濾紙摩擦玻璃膜。放入PH6.86的緩沖液中,攪拌1min。b.短按【校準(zhǔn)】鍵,開始零電位校準(zhǔn),顯示屏顯示校準(zhǔn)圖標(biāo)、測量圖標(biāo)和【cal1】。c.讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),顯示屏上小數(shù)點(diǎn)停止閃爍,顯示屏同時(shí)顯示【】。此時(shí)讀數(shù)已經(jīng)穩(wěn)定,可以進(jìn)行下一個(gè)pH點(diǎn)的校準(zhǔn)。3.1.3.2酸校準(zhǔn)(斜率)a.將電極清洗干凈,吸干水分,放入PH4.01的緩沖液中,攪拌30s。b.再次短按【校準(zhǔn)】鍵,開始第二點(diǎn)的校準(zhǔn),顯示屏顯示校準(zhǔn)圖標(biāo)、測量圖標(biāo)和【cal2】。c.讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),顯示屏上小數(shù)點(diǎn)停止閃爍,同時(shí)顯示【】。此時(shí)讀數(shù)已經(jīng)穩(wěn)定,可以進(jìn)行下一個(gè)pH點(diǎn)的校準(zhǔn)。3.1.3.3堿校準(zhǔn)(斜率)a.將電極清洗干凈,吸干水分,放入PH9.18的緩沖液中,攪拌30s。b.再次短按【校準(zhǔn)】鍵,開始第三點(diǎn)的校準(zhǔn),顯示屏顯示校準(zhǔn)圖標(biāo)、測量圖標(biāo)和【cal3】。c.讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),顯示屏上小數(shù)點(diǎn)停止閃爍,同時(shí)顯示【】。3.1.3.4短按【讀數(shù)】鍵后,儀器顯示零點(diǎn)和斜率,然后自動退回測量畫面。此時(shí)校準(zhǔn)完成。將pH電極,用純水仔細(xì)沖洗電極的敏感膜和電極桿,再用濾紙輕輕吸,放入保存液(3mol/LKCl)中保養(yǎng)。3.1.4二點(diǎn)校準(zhǔn),跳過3.1.3.3堿校準(zhǔn)或3.1.3.2酸校準(zhǔn),其他同三點(diǎn)校準(zhǔn)。3.1.5校準(zhǔn)要求3.1.5.1校準(zhǔn)后的pH計(jì),斜率:95-105%,零電位:±(0-15)mV;儀器顯示電極狀態(tài)“優(yōu)良”時(shí)(顯示屏左上角“信號”為三格),才算校正成功,在這個(gè)狀態(tài)下進(jìn)行測量才能確保pH測量的準(zhǔn)確性。3.1.5.2如果校準(zhǔn)后的“信號”不是三格,請檢查所用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,進(jìn)行再次校準(zhǔn)。4.4.3一般情況下,ph計(jì)儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次;一般在24小時(shí)內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。3.2樣品測量3.2.1樣品預(yù)處理3.2.1.1稀釋法(膏、霜、粉等固體及半固體樣品)稱取樣品1份(約5g,精確至0.1g),加不含CO2的去離子水10份放入100mL的燒杯中,不斷3.3.3.4校準(zhǔn)得出的斜率高于100%。原因:緩沖液過期或被污染。糾正:更換新的緩沖液。3.3.3.5為什么同一樣品,同時(shí)在兩臺酸度計(jì)上測量,讀數(shù)不一樣。原因:校準(zhǔn)條件不一樣。糾正:用同一緩沖液在同一時(shí)間里對酸度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),然后再同時(shí)測定。3.3.3.6為什么同一樣品,兩次測量的值不一樣。原因:(1)溫度變化或樣品本身有化學(xué)變化;(2)兩次測量間隔時(shí)間較長,電極狀態(tài)發(fā)生變化;(3)樣品為離子濃度低,沒有選擇正確電極。糾正:(1)保持同樣溫度;避免化學(xué)變化;(2)重新校準(zhǔn)電極后測量;(3)改用LE420/Inlab420電極。3.3.3.7電極需多久校準(zhǔn)一次?電極的校準(zhǔn)頻率,取決于使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測量精度。至少每周校準(zhǔn)一次。如果每天使用,建議每天校準(zhǔn)一次。更換電極或電極長久未使用,在使用前必須先校準(zhǔn)。3.3.3.8為什么緩沖液在有效期內(nèi),已變質(zhì)不能用了?原因:緩沖液的有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開封使用,由于空氣中各種霉菌的作用,較易變質(zhì)。建議:緩沖液開封后,放入冰箱冷藏保存。3.3.3.9為什么測
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