DB21-T3305－2020-土壤中毒殺芬殘留量的測定氣相色譜法-遼寧省

ICS13.080Z18DB21備案號：遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)DB21/T3305—2020土壤中毒殺芬殘留量的測定氣相色譜法DeterminationoftoxapheneresidueinsoilGaschromatographymethod遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB21/T3305—2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽海關(guān)技術(shù)中心、沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)、遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐宜宏,付海濱，畢孝瑞，胡姝，吳渺渺，張敏，李麗娜，鐘鈺本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，任何單位和個(gè)人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進(jìn)行反饋，我們將及時(shí)答復(fù)并認(rèn)真處理，根據(jù)實(shí)際情況依法進(jìn)行評估及復(fù)審。歸口管理部門通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳（沈陽市和平區(qū)太原北街2號），聯(lián)系電話準(zhǔn)起草單位通訊地址：遼寧省沈陽市沈河區(qū)東濱河路106號，聯(lián)系電話：024-248088591DB21/T3305—2020土壤中毒殺芬殘留量的測定氣相色譜法12范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中毒殺芬殘留量的氣相色譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中毒殺芬殘留量的檢測。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法提要試樣經(jīng)正己烷提取，通過無水硫酸鎂和PSA凈化，濃縮后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1正己烷：色譜純；4.5毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：將毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮配制成濃度為10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；該溶液應(yīng)保存在0℃～4℃條件下；4.6毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取適量的毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)2DB21/T3305—20205.2分析天平：感量0.1mg和0.1g；5.3氮?dú)獯蹈蓛x：可控溫；5.4超聲波發(fā)生器：可控溫；5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min；5.6渦旋混勻機(jī)。6試樣制備與保存將采集的土壤樣品中取出有代表性樣品200g,在室溫下通風(fēng)干燥后，通過孔徑為0.85mm篩（20目）均分成兩份，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，常溫保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7測定步驟7.1提取稱取10g樣品（精確至0.01g）,置于50毫升離心管中，加入20毫升正己烷，渦混3min，于超聲波發(fā)生器中提取15min。向離心管中加入PSA填料0.5g，無水硫酸鎂4.0g，充分混勻，超聲15min，3000r/min離心5min；上清液轉(zhuǎn)入10mL玻璃離心管，于氮吹儀上55℃水浴吹干，再用1mL正己烷定容，過0.45m濾膜，供GC測定。色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25m）；或相當(dāng)者；色譜柱溫度：110℃（0.5min）15℃/min300℃（10min）；進(jìn)樣口溫度：250℃；7.3.23DB21/T3305—2020根據(jù)樣品中毒殺芬含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣中毒殺芬響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性范圍內(nèi)。在10.45min-15.90min內(nèi)采用歸一化法定量。在7.3.1色譜條件下，毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)品在氣相色譜上的色譜圖參見附錄A中圖A.1。7.4空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，其余均按上述步驟進(jìn)行。7.5結(jié)果計(jì)算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計(jì)算試樣中毒殺芬殘留量：XAcV1000…(1)Am1000s式中：X——試樣中毒殺芬殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg；A——樣液中毒殺芬的峰面積之和；c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的濃度，單位為微克每毫升，g/mL；V——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；As——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中毒殺芬的峰面積之和；m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。8定量限和回收率本方法毒殺芬的定量限為0.01mg/kg。添加濃度范圍、回收率及精密度不同添加濃度水平下的回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1：表1土壤中毒殺芬添加實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)4DB21/T3305—20