藥品穩(wěn)定性試驗箱校準規(guī)范-征求意見稿

廣西壯族自治區(qū)地方計量技術規(guī)范CalibrationSpecificationforDrugStabilityTe202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(桂）XXX-202X藥品穩(wěn)定性試驗箱校準規(guī)范CalibrationSpecificationforDrJJF(桂)XXX-202XJJF(桂)XXX-202XI 1 1 1 1 2 2 4 5 6 7 8 14《測量不確定度評定與表示》和JJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》共同構成支撐本規(guī)JJF(桂)XXX-202X藥品穩(wěn)定性試驗箱校準規(guī)范凡是注明日期的引用文件，僅注明日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注明日期的引用文藥品穩(wěn)定性試驗箱（以下簡稱試驗箱）是實驗室用來模擬強光照射環(huán)境、溫度和濕度的裝置，用來考察原料藥物或制劑在光照度、紫外輻射照度、溫度和濕度的影響下隨時間變化的規(guī)律，為藥品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運輸條件提供科學依據(jù)。試驗箱主要由輸出相似于射照度計等組成，如圖1所示。試驗箱中樣品架高度可以調節(jié)，依靠照度計、輻照度計自動圖1藥品穩(wěn)定性試驗箱結構示意圖JJF(桂)XXX-202X2320nm~400nm波長范圍內輻射照度相對示值誤差不超過±10%（對于無輻射照度顯示注：以上指標不適用于合格性判定，僅供參考。照度計的計量性能應符合JJG245一級照度計的注：也可以用符合上述要求的光譜輻射計。注：可根據(jù)客戶要求選擇校準項目。JJF(桂)XXX-202X3出廠編號、制造廠名、使用的電源電壓和頻率等信息。不應有任何影響計量性能及使用功能對濕度，以及試驗時間等參數(shù)，待穩(wěn)定后進行后續(xù)測量。校準時，一般選擇試驗常用的照度點4500lx，也可以根據(jù)校準需求選擇其他校準點。使用5.2.1規(guī)定的標準照度計，將其探測則標準照度計的探測器應放置在樣品架中心處。讀取標準照度計的照度值，重復測量3次，取平均值作為標準照度值，與試驗箱照度顯示值按式ΔEv=Evm-（1）ΔEv——照度示值誤差，lx；Evm——試驗箱照度顯示值，lx；與試驗箱輻射照度計探測器水平相鄰。若試驗箱輻射照度計探測器不在樣品架上，則標準輻射照度計的探測器應放置在樣品架中心處。讀取標準輻射照度計的輻射照度值，重復測量3根據(jù)式（3）計算修正因子K。ΔEe=×100%（3）ΔEe——輻射照度相對示值誤差，%；Ees——標準輻射照度計3次測量輻射照度平均JJF(桂)XXX-202X4K——輻射照度修正因子，1；對于無輻射照度顯示的試驗箱，可參照上述方法，用標準輻射照度計測量樣品架中心處圖2照度、輻射照度均勻性校準點分布圖的照度值、輻射照度值。取其中最大值Emax和最小值Emin，按式（4）計算不均勻性：g=×100%（4）Emin——各個校準點中最?。ㄝ椛洌┱斩戎担琹x或μW/cm2；g——照度、輻射照度不均勻性，%。b）實驗室名稱和地址；JJF(桂)XXX-202Xh）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的說明。器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。更換重要部件、維修或對儀器性能有懷JJF(桂)XXX-202X6/(μW/cm2)/(μW/cm2)/(μW/cm2)123457JJF(桂)XXX-202X8本附錄僅就用一級照度計校準試驗箱4500lx校準點照度示值誤差的測量結果不確定度在樣品架上，與試驗箱照度計探測器水平相鄰。若試驗箱照度計探測器不在樣品架上，則標準照度計的探測器應放置在樣品架中心處。待穩(wěn)定后，讀取標準照度ΔEv=Evm-（C.1）ΔEv——照度示值誤差，lx；Evm——試驗箱照度顯示值，lx；C.3.1輸入量Evs的標準不確定度評定C.3.1.1標準照度計的測量重復性引入的標準不確定度分量u1(Evs)標準照度計的測量重復性，反映了各種隨機因素的綜合影響。采用A類方法評定，重復JJF(桂)XXX-202X顯示值Evs,i/lx123456789 Evs測量的平均值作為標準照度值，則由標準照度計的測量重復性引C.3.1.2標準照度計的量值溯源引入的標準不確定度分量u2(Evs)采用B類方法評定。根據(jù)法定機構出具的證書，其擴展不確定度為Urel=2.0%(k=2)則標.4583=45.6lx(C.3)JJF(桂)XXX-202XC3.1.3標準照度計的裝調引入的標準不確定度分量u3(Evs)顯示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計算10次測量中任一單次測量值的實驗標準差sC3.1.4被校光源光輻射不穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量u4(Evs)校準時，由于電參數(shù)、溫度等波動引起被校光源光輻射的起伏、漂移。每隔1min記錄JJF(桂)XXX-202X顯示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計算10次測量中任一單次測量值的實驗標準差sC3.1.5雜散輻射引入的標準不確定度分量u5(Evs).4583=2.6lx(C.6)C.3.2輸入量Evm的標準不確定度評定u(Evm)的來源主要為試驗箱照度計的測量重復性，采用A類方法JJF(桂)XXX-202X顯示值Evm,i/lx123456789 EvmNO.12JJF(桂)XXX-202X34561取k=2，則試驗箱4500lx校準點照度示值誤差的測量結果擴展不確定度為：JJF(桂)XXX-202X本附錄僅就用標準輻射照度計校準試驗箱90μW/cm2校準點輻射照度相對示值誤差的測按照本規(guī)范規(guī)定的相關步驟，將試驗箱輻射照度設定為90μW/cm2，將標準輻射照度計的探測器放置在樣品架上，與試驗箱輻射照度計探測器水平相鄰。若試驗箱輻射照度計探測器不在樣品架上，則標準輻射照度計的探測器應放置在樣品架中心處。待穩(wěn)定后，讀取標準輻射照度計的輻射照度值，重復測量3次，取平均值作為標準輻射照度值，與試驗箱輻射照ΔEe——輻射照度相對示值誤差，%；Eem——試驗箱輻射照度顯示值，μW/cm2；試驗箱輻射照度相對示值誤差的相對標準不確定度分量彼此不相關，則合成相對標準不D.3.1輸入量Eem的相對標準不確定度評定響，采用A類方法評定，監(jiān)測照度計的重復性測量結果見表D.1。JJF(桂)XXX-202X顯示值Eem,i/(μW/cm2)123456789 EemEem,i)/Eem=0.05%(D.3)D.3.2輸入量Ees的相對標準不確定度評定urelEesD.3.2.1標準輻射照度計的量值溯源引入的相對標準不確定度分量urel,1(Ees)標準照度計的測量重復性，反映了各種隨機因素的綜合影響，采用A類方法評定，標準JJF(桂)XXX-202X顯示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E測量的平均值作為標準輻射照度值，則由標準輻射照度計的測量D.3.2.2標準輻射照度計的量值溯源引入的相對標準不確定度分量urel,2(Ees)采用B類方法評定。根據(jù)法定機構出具的校準證書，其擴展不確定度為Urel=8.2%=2)則D.3.2.3標準輻射照度計的裝調引入的相對標準不確定度分量urel,3JJF(桂)XXX-202X顯示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計算10次測量中任一單次測量值的實驗標準差surel,3s=0.71%(D.6)D.3.2.4被校光源光輻射不穩(wěn)定性引入的相對標準不確定度分量urel,4(Ees)顯示值Ees,i/(μW/cm2)12JJF(桂)XXX-202X3456789 E采用A類方法評定，根據(jù)貝塞爾公式計算10次測量中任一單次測量值的實驗標準差surel,4s=0.28%(D.7)D.3.2.5雜散輻射引入的