鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法編制說明

鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法編制說明（預(yù)審稿）鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會《關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)〔2024〕16號）的文件精神，國家標(biāo)準(zhǔn)《鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法》由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口，由西安亞弘泰新能源科技有限公司和西北有色金屬研究院牽頭起草。該項(xiàng)目計(jì)劃編號為20240595-T-610，項(xiàng)目計(jì)劃完成時間為2025年12月。1.2本標(biāo)準(zhǔn)涉及產(chǎn)品及市場介紹隨著新能源汽車的快速發(fā)展和國家?guī)状箅娦胚\(yùn)營商加快推動5G基站儲能的建設(shè)，契合新能源車和5G基站需求的鋰離子電池的需求量大幅激增。然而，中國38%的領(lǐng)土冬季最低溫度都在零下20℃以下，而高緯度地區(qū)的最低溫度更是達(dá)到零下40℃。對這種有著寒冬等極端天氣情況的地區(qū)，新能源汽車和5G基站儲備電源的續(xù)航里程受到嚴(yán)重影響。國內(nèi)外企業(yè)和各研究機(jī)構(gòu)都積極探索對更低溫度下動力和儲能電池的研究，一方面，通過優(yōu)化電解液溶劑、添加劑和鋰鹽組成提高電解液的電導(dǎo)率，同時降低成膜阻抗；另一方面，通過對正負(fù)極材料進(jìn)行摻雜、包覆、小顆?；雀男蕴幚?，優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)，降低界面阻抗和鋰離子在活性物質(zhì)本體中的擴(kuò)散阻抗。研究表明，提高鋰離子電池正極材料在低溫下的電化學(xué)性能，需要對電池體系整體進(jìn)行優(yōu)化。因而，無論從材料到制備工藝，還是到低溫性能測試方法，低溫鋰離子電池都有其獨(dú)特性和不可替代性，這也使得低溫下鋰離子電池正極材料的電化學(xué)性能測試方法與常溫和高溫有著顯著不同。因而，對鋰離子電池正極材料的低溫性能測試方法進(jìn)行指標(biāo)化和統(tǒng)一規(guī)范化就顯得尤為重要?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T23365-2009和GB/T23366-2009，GB/T37201-2018和GB/T37207-2018，GB/T39861-2021和GB/T39864-2021分別規(guī)定了常溫23±2℃和高溫55±2℃下鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰的電化學(xué)性能測試方法。但是到目前為止，沒有適用于鋰離子電池正極材料低溫下的電化學(xué)性能測試標(biāo)準(zhǔn)。目前國內(nèi)各從事新能源電池研究和制備的企事業(yè)單位對鋰離子電池正極材料的低溫性能測試沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，出現(xiàn)了各單位“各自為政”的現(xiàn)象，使得應(yīng)用市場產(chǎn)品種類繁多、性能各異、低劣產(chǎn)品頻出，使整個產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。本文件的制定將為行業(yè)內(nèi)鋰離子電池正極材料低溫電化學(xué)性能的測試評價提供了重要依據(jù)，對提高檢測結(jié)果的可靠性，減少供需雙方因檢測誤差造成的商業(yè)糾紛，提升鋰離子低溫電池發(fā)展水平具有重要作用。1.3承擔(dān)單位情況西安亞弘泰新能源科技有限公司成立于2020年3月，是一家專注于高科技附加值產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)，公司核心技術(shù)團(tuán)隊(duì)由原美國能源部海歸博導(dǎo)1人、原中科院資深專家2人、原高?；蚱髽I(yè)教授或高級工程師7人構(gòu)成，公司專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)擁有多年的電池生產(chǎn)、整體能源方案研發(fā)設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)，曾參與過一項(xiàng)國防重大知識創(chuàng)新項(xiàng)目、兩項(xiàng)“十二五”重大突破專項(xiàng)、九項(xiàng)中科院“十二五”“十三五”重點(diǎn)部署專項(xiàng)項(xiàng)目設(shè)計(jì)。公司圍繞國家軍民融合戰(zhàn)略布局，結(jié)合新能源電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向，開展新能源電池以及配套設(shè)備的技術(shù)研發(fā)及生產(chǎn)；涉及電池、電控及相關(guān)配套材料三大新能源綜合應(yīng)用領(lǐng)域。主要生產(chǎn)低溫和超低溫民用和軍用特種電池、電池管理系統(tǒng)及相關(guān)配套材料。產(chǎn)品主要應(yīng)用于國防軍用高空、深海、高寒野外設(shè)備、通訊設(shè)施及高端民用電動汽車、大型工業(yè)儲能、3C消費(fèi)類產(chǎn)品、國家電網(wǎng)相關(guān)配套設(shè)施。公司自成立以來，技術(shù)團(tuán)隊(duì)在不斷研發(fā)改進(jìn)基礎(chǔ)上，積極配合各大科研院所、國防軍用單位研發(fā)制造相關(guān)特種電源配套產(chǎn)品，已形成了一套完整的產(chǎn)品研制升級迭代方案、生產(chǎn)加工工藝體系及質(zhì)量管控系統(tǒng)，研制生產(chǎn)產(chǎn)品經(jīng)過多家用戶使用認(rèn)證、第三方檢測機(jī)構(gòu)檢測，其產(chǎn)品質(zhì)量已經(jīng)得到了眾多客戶的高度認(rèn)可并形成有效的批量采購訂單。在執(zhí)行已簽客戶訂單的同時并跟大量的特種電源使用用戶提供了以解決客戶需求為目的的樣品，待客戶產(chǎn)品定型后會形成大批量的采購需求訂單，目前已與相關(guān)單位簽署了長期戰(zhàn)略合作框架協(xié)議，就產(chǎn)品采購、項(xiàng)目研發(fā)、資源共享等方面達(dá)成一系列共識。西北有色金屬研究院是我國重要的稀有金屬材料研究基地和行業(yè)技術(shù)開發(fā)中心、是國內(nèi)軍用稀有金屬科研生產(chǎn)基地、稀有金屬材料加工國家工程研究中心、金屬多孔材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、超導(dǎo)材料制備國家工程實(shí)驗(yàn)室、中國有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，層狀金屬復(fù)合材料國家地方聯(lián)合工程研究中心等的依托單位，地處西安、寶雞兩地五區(qū)。研究院現(xiàn)有資產(chǎn)總值133億元，儀器設(shè)備5000多臺套，占地3600余畝，職工5000余人，其中科技人員千余人，有中國工程院院士2人，教授、高工481人，博士、碩士1143余名，2024年全院（集團(tuán)）綜合收入超過200億元。西北有色金屬研究院經(jīng)過50多年的發(fā)展，已成為一個由具有較強(qiáng)綜合科技實(shí)力的國家級重點(diǎn)研究院、工程研究中心和若干產(chǎn)業(yè)化公司組成的大型科技集團(tuán)，形成了基礎(chǔ)研究、工程化和產(chǎn)業(yè)化"三位一體"的發(fā)展模式。已經(jīng)建成了一批在國際上有相當(dāng)影響的材料研究領(lǐng)域，組建了14個研究所及中心，建設(shè)了48個國家和省級研究中心及平臺，共獲得1200余項(xiàng)科研成果獎和1700余項(xiàng)專有與專利技術(shù)。同時，研究院加強(qiáng)成果轉(zhuǎn)化及工程化工作，積極推進(jìn)科技產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，開發(fā)試制新產(chǎn)品10000多項(xiàng)，發(fā)起組建38個高新技術(shù)企業(yè)，形成了國內(nèi)最大的稀有金屬新材料科研、生產(chǎn)基地。近年來，先后榮獲“全國五一勞動獎狀”、“全國先進(jìn)基層黨組織”、“國家科技計(jì)劃執(zhí)行優(yōu)秀團(tuán)隊(duì)”、“國家工程中心重大成就獎”和“全國模范勞動關(guān)系和諧企業(yè)”等殊榮。1.4主要參加單位和工作組成員及其工作整個標(biāo)準(zhǔn)起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。本文件起草單位有：西安亞弘泰新能源科技有限公司、西北有色金屬研究院、萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院、深圳市德方納米科技股份有限公司合肥國軒高科動力能源有限公司等。其中西安亞弘泰新能源科技有限公司和西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā)，分析方法的實(shí)驗(yàn)研究，樣品測試結(jié)果的收集和處理，標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說明的撰寫。萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司和廣東邦普循環(huán)科技有限公司為一驗(yàn)單位，負(fù)責(zé)對試驗(yàn)報(bào)告中的樣品制備參數(shù)和測試條件進(jìn)行驗(yàn)證，提供測試數(shù)據(jù)，并對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院、深圳市德方納米科技股份有限公司、合肥國軒高科動力能源有限公司為二驗(yàn)單位，負(fù)責(zé)提供測試數(shù)據(jù)，并對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見下表。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工劉遠(yuǎn)見西安亞弘泰新能源科技有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)方案制定、調(diào)研、協(xié)調(diào)工作吳怡芳西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草吳喬萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供一驗(yàn)驗(yàn)證李陽廣東邦普循環(huán)科技有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供一驗(yàn)驗(yàn)證楊凡廈門廈鎢新能源材料股份有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供二驗(yàn)驗(yàn)證張喜翠四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供二驗(yàn)驗(yàn)證金青青深圳市德方納米科技股份有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供二驗(yàn)驗(yàn)證朱丹丹合肥國軒高科動力能源有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供二驗(yàn)驗(yàn)證1.5主要工作過程1.5.1起草階段西安亞弘泰新能源科技有限公司和西北有色金屬研究院接到《鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法》的制訂任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，明確了成員的任務(wù)，制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。標(biāo)準(zhǔn)編制組對國際和國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新，收集、分析，研究了相關(guān)技術(shù)資料，對該檢測方法進(jìn)行了多次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上，于2024年3月形成了標(biāo)準(zhǔn)的草案。1.5.2征求意見階段2024年6月18日～21日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在山東煙臺召開本標(biāo)準(zhǔn)的落實(shí)任務(wù)會，來自全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會粉末冶金分技術(shù)委員會、西北有色金屬研究院、萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院、合肥國軒高科動力能源有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、國科能源（滁州）有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、青島黑貓新材料研究院、格林美股份有限公司、國聯(lián)汽車動力電池研究院有限責(zé)任公司、四川賽科檢測技術(shù)有限公司等19家單位的26位專家代表參加了會議，積極參與了本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。隨后標(biāo)準(zhǔn)編制組對鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法進(jìn)行了充分討論和分析，在與各參與單位進(jìn)行溝通后，對標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了多次修訂和完善，于2025年2月形成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。2025年3月4日～7日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在安徽合肥召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會，來自全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會粉末冶金分技術(shù)委員會、西安亞弘泰新能源科技有限公司、西北有色金屬研究院、萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、合肥國軒高科動力能源有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、寧波容百新能源科技股份有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、中偉新材料股份有限公司、湖南長遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、格林美股份有限公司、天津國安盟固利新材料科技有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、西安歐中材料科技有限公司等39家單位的55位專家代表參加了會議。與會代表對本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，提出了修改意見和建議。標(biāo)準(zhǔn)編制組將這些修改意見和建議匯總并編撰了意見匯總表。2025年5月14-16日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在山西運(yùn)城召開本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審會。同時，本編制組通過發(fā)函、在中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開和會議討論等形式對《鋰離子電池正極材料電化學(xué)性能測試-低溫性能測試方法》標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行意見征詢。1.5.3審查階段2025年7月，審定。1.5.4報(bào)批階段2025年9月。二、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容與論據(jù)2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則1）符合性a）以滿足國內(nèi)低溫鋰離子電池的實(shí)際生產(chǎn)、使用需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。b）完全按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。2）先進(jìn)性國務(wù)院《“十四五”國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃》中明確先進(jìn)電池的總體發(fā)展目標(biāo)是：重量能量密度達(dá)到300~600Wh/kg，體積能量密度達(dá)到700~1000Wh/L，循環(huán)壽命達(dá)到500~15000次，速率能力達(dá)到1C~5C，工作溫度達(dá)到-40℃~80℃，價格低于0.08美元/Wh，電壓衰減低于8%，具有本征安全性。本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合國家政策法規(guī)、導(dǎo)向，符合目前國內(nèi)低溫鋰離子電池的生產(chǎn)和用戶需求情況。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的內(nèi)容遵循充分滿足市場要求原則、指導(dǎo)生產(chǎn)的原則。通過標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，提高低溫鋰離子電池的生產(chǎn)技術(shù)水平，促進(jìn)相關(guān)技術(shù)的進(jìn)步，為國內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo)，滿足用戶的需求，促進(jìn)鋰電行業(yè)的不斷發(fā)展。2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容與論據(jù)2.2.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T23365-2009和GB/T23366-2009，GB/T37201-2018和GB/T37207-2018，GB/T39861-2021和GB/T39864-2021分別規(guī)定了常溫23±2℃和高溫55±2℃下鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰的電化學(xué)性能測試方法。但是到目前為止，沒有適用于鋰離子電池正極材料低溫下的電化學(xué)性能測試標(biāo)準(zhǔn)。有鑒于此，本文件結(jié)合不同正極材料的本征特性制定了適用于鋰離子電池正極材料低溫性能測試的方法標(biāo)準(zhǔn)。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明本文件正文部分共分為7章，其中第1、2、3、4章為規(guī)范性一般要素，包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、符號；第5章為規(guī)范性技術(shù)要素，規(guī)定了電池低溫性能測試方法。第1章范圍：本文件規(guī)定了鋰離子電池正極材料低溫電化學(xué)性能的測試方法，適用于鋰離子電池用鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰等正極材料低溫電化學(xué)性能的測試。第2、3、4章分別為規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、符號。按照最新修訂的GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求，撰寫了相關(guān)章節(jié)。第5章電池低溫性能測試方法，具體包括電池試劑和原料（5.1）、儀器設(shè)備（5.2）、電池制作步驟（5.3）、電池的測試（5.4）、電池的數(shù)據(jù)處理（5.5）共五個小節(jié)。第5.1節(jié)電池試劑和原料規(guī)定了本文件第5.3電池制作步驟小節(jié)需要用到的各種原料或試劑清單，所述試劑或材料按照其在本文件中出現(xiàn)的先后順序列出，便于前后檢索對照。對于試劑或材料只給出了潛在影響實(shí)際試驗(yàn)效果的關(guān)鍵參數(shù)的要求，對于可商品化采購的標(biāo)準(zhǔn)件，不再闡述各個部件的具體細(xì)節(jié)及參數(shù)。第5.2節(jié)儀器設(shè)備，規(guī)定了本文件第5.3電池制作步驟小節(jié)需要用到的各種儀器設(shè)備清單，所述試劑或材料按照其在本文件中出現(xiàn)的先后順序列出，便于前后對照。本章中只規(guī)定和列出了潛在影響實(shí)際試驗(yàn)效果的關(guān)鍵必備設(shè)備及其具體參數(shù)的要求，對于試驗(yàn)臺、口罩、手套等與試驗(yàn)開展相關(guān)且必須的共性要求，不在本章列出。第5.3節(jié)電池制作步驟，規(guī)定了本文件中試驗(yàn)電池的制備要求，是本文件中核心章節(jié)，本章節(jié)按照時間序和操作流程序的方式進(jìn)行編排，重點(diǎn)關(guān)注試驗(yàn)步驟的科學(xué)性、規(guī)范性、可操作性，對于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數(shù)要求的步驟條款，本節(jié)以給出范圍和規(guī)定過程要求進(jìn)行處理。第5.4節(jié)電池的測試，規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)充電制度和標(biāo)準(zhǔn)放電制度，給出了初始容量、-10℃充電容量、-40℃~-10℃放電容量、-20℃低溫存儲性能、低溫存儲電壓衰減率、-20℃低溫循環(huán)性能的標(biāo)準(zhǔn)測試制度。第5.5節(jié)電池的數(shù)據(jù)處理，給出了低溫存儲電壓衰減率、低溫存儲容量保持率、低溫存儲容量恢復(fù)率、低溫循環(huán)壽命的計(jì)算公式和單位要求。第6章測試允許差，給出了電池低溫電化學(xué)性能測試允許差的參考范圍。測試項(xiàng)目包括低溫存儲電壓衰減率、低溫存儲容量保持率、低溫循環(huán)第50周保持率。第7章試驗(yàn)報(bào)告，規(guī)定了報(bào)告所包含的必備要求內(nèi)容，包括樣品名稱及批次、試驗(yàn)結(jié)果、試驗(yàn)日期、本文件沒有規(guī)定的或認(rèn)為可以自定的各種操作、可能影響試驗(yàn)結(jié)果的情況，及本文件編號。2.2.3標(biāo)準(zhǔn)主要實(shí)驗(yàn)條件的說明本文件對取樣要求作了說明，要求當(dāng)采用同一組三個平行樣重復(fù)進(jìn)行低溫測試時，必須保證電池在下一次測試前已經(jīng)在常溫23℃±2℃的環(huán)境下回溫不小于24h。電池低溫測試結(jié)果取三個平行樣的平均值。本文件對低溫靜置時間作了實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明不同容量段的鋰電池應(yīng)采用不同的低溫靜置時間，如表2-1所示。因此，本文件中將-10℃充電容量、-40℃~-10℃放電容量、-20℃低溫循環(huán)性能中的低溫靜置時間定為2~12h。表2-1不同容量段的鋰電池低溫靜置時間表容量段（Ah）≤11~55~1010~2020~30≥30靜置時間（h）24681012三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析3.1試樣的選擇與影響本文件分別選取鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰作為正極材料，匹配相應(yīng)的石墨負(fù)極材料進(jìn)行試驗(yàn)，收集了不同正極材料的正極配方、正極固含量、正極壓實(shí)密度；以及負(fù)極材料的負(fù)極配方、負(fù)極固含量、負(fù)極壓實(shí)密度等關(guān)鍵工藝參數(shù)，并將其工藝參數(shù)驗(yàn)證表列表如3-1、3-2和3-3所示。表中數(shù)據(jù)表明本文件在5.3.2（正極片的制備）小節(jié)和5.3.3（負(fù)極片的制備）小節(jié)中規(guī)定的關(guān)鍵工藝參數(shù)范圍合理。表3-1鈷酸鋰全電池工藝參數(shù)驗(yàn)證表驗(yàn)證單位正極配方（正極:導(dǎo)電劑:PVDF）正極固含量(%)正極壓實(shí)密度（g/cm3）負(fù)極配方（負(fù)極:導(dǎo)電劑:CMC:SBR）負(fù)極固含量(%)負(fù)極壓實(shí)密度（g/cm3）a97.3:1.5:1.275.03.995.2:1.0:1.5:2.345.01.5b94.5:2.5:3.070.04.196.2:0.8:1.4:1.650.01.5c95.8:2.5:1.770.04.095.2:1.0:1.5:2.345.01.5d97.0:1.6:1.470.04.0-4.295.1:1.4:1.0:2.547.01.7表3-2鎳鈷錳酸鋰全電池工藝參數(shù)驗(yàn)證表驗(yàn)證單位正極配方（正極:導(dǎo)電劑:PVDF）正極固含量(%)正極壓實(shí)密度（g/cm3）負(fù)極配方（負(fù)極:導(dǎo)電劑:CMC:SBR）負(fù)極固含量(%)負(fù)極壓實(shí)密度（g/cm3）a95.2:2.8:2.070.03.394.7:1.5:1.5:2.345.01.5d96.0:2.0:2.066.03.4-3.695.1:1.4:1.0:2.547.01.7e96.0:2.0:2.066.23.395.1:1.0:1.4:2.547.21.6f96.5:1.5:2.071.03.696.2:1.0:1.0:1.850.01.6表3-3磷酸鐵鋰全電池工藝參數(shù)驗(yàn)證表驗(yàn)證單位正極配方（正極:導(dǎo)電劑:PVDF）正極固含量(%)正極壓實(shí)密度（g/cm3）負(fù)極配方（負(fù)極:導(dǎo)電劑:CMC:SBR）負(fù)極固含量(%)負(fù)極壓實(shí)密度（g/cm3）a95.5:2.3:2.260.02.195.2:1.0:1.5:2.345.01.5f96.5:1.5:2.055.02.596.2:1.0:1.0:1.850.01.6h97.0:1.2:1.860.02.696.4:1.0:1.0:1.655.01.5g97.0:1.6:1.464.02.496.5:0.5:1.2:1.852.01.63.2主要指標(biāo)測試方法的選擇針對鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰三種不同正極材料制備的鋰離子電池的“初始容量”、“-10℃充電容量”、“-40℃~-10℃放電容量”、“-20℃低溫存儲性能”、“低溫存儲電壓衰減率”、“-20℃低溫循環(huán)性能”的性能指標(biāo)，本試驗(yàn)主要基于征求意見稿中所述測試方法的內(nèi)容進(jìn)行。第5章電池低溫性能測試方法，分章節(jié)具體對電池試劑和原料（第5.1節(jié)）、儀器設(shè)備（第5.2節(jié)）、電池制作步驟（第5.3節(jié)）、電池的測試（第5.4節(jié)）、電池的數(shù)據(jù)處理（第5.5節(jié)）要求進(jìn)行了規(guī)定，第6章對測試允許差進(jìn)行了限定，第7章規(guī)定了報(bào)告所包含的必備要求內(nèi)容。關(guān)于測試方法全文及關(guān)鍵參數(shù)、關(guān)鍵步驟、關(guān)鍵試劑或材料的選取和使用細(xì)節(jié)及解讀，見標(biāo)準(zhǔn)文件正文第5、6、7章和本編制說明文件的2.2.2（標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明）和2.2.3（標(biāo)準(zhǔn)主要實(shí)驗(yàn)條件的說明）小節(jié)。3.3本測試方法適用范圍說明本文件規(guī)定了鋰離子電池正極材料低溫電化學(xué)性能的測試方法。本文件適用于鋰離子電池用鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰等正極材料低溫電化學(xué)性能的測試。本文件從結(jié)構(gòu)上的編排（GB/T1.1-2020要求）、規(guī)范性技術(shù)要素的選取和內(nèi)容確定、測試方法流程的科學(xué)性、測試方法細(xì)節(jié)思考的全面性、可操作性及與其它同類標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素的兼容性等方面均具備較高的協(xié)調(diào)性和可拓展使用性。對于其它鋰離子電池正極材料，如已發(fā)布了專門適用于相關(guān)材料的低溫測試方法標(biāo)準(zhǔn)，宜采用已發(fā)布的配套性標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。3.4本測試方法標(biāo)準(zhǔn)的可靠性驗(yàn)證針對本標(biāo)準(zhǔn)測試方法驗(yàn)證工作，西安亞弘泰新能源科技有限公司和西北有色金屬研究院共發(fā)送鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰樣品各4~5組至各參與單位，并將各參與單位分組進(jìn)行不同正極材料制備的低溫鋰離子電池的驗(yàn)證工作，驗(yàn)證本文件中各主要測試參數(shù)范圍的合理性，以及測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性，見表5和表6和表7。目前，一、二驗(yàn)工作單位均已返回短期低溫測試結(jié)果，-20℃低溫存儲和循環(huán)測試還在進(jìn)行中。已收到來自萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司等反饋的測試分析方法、方案修正建議。表5鈷酸鋰軟包電池低溫電化學(xué)性能精密度測試數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位a測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）145.3145.4145.6145.40.150.10-10℃充電容量（mAh/g）135.2135.4135.7135.40.250.19-10℃放電容量（mAh/g）143.7143.8144.0143.80.150.11-20℃放電容量（mAh/g）135.8136.0136.4136.10.310.22-30℃放電容量（mAh/g）127.5127.7128.2127.80.360.28-40℃放電容量（mAh/g）102.3102.5102.8102.50.250.24-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）106.7106.7106.9106.80.120.11容量保持率（%）73.473.473.473.40.000.00容量恢復(fù)率（%）99.099.199.399.10.150.15-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.060.060.060.060.000.00-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位b測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）144.7144.8144.8144.80.030.02-10℃充電容量（mAh/g）135.7135.0135.8135.50.430.32-10℃放電容量（mAh/g）143.9144.7144.4144.30.420.29-20℃放電容量（mAh/g）134.4134.4135.1134.60.430.32-30℃放電容量（mAh/g）128.5130.3129.2129.30.880.68-40℃放電容量（mAh/g）101.399.6102.7101.21.531.51-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）105.7105.7105.7105.70.000.00容量保持率（%）73.073.073.073.00.000.00容量恢復(fù)率（%）99.299.299.399.20.060.06-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.060.070.070.070.004.68-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位c測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）146.2146.3145.8146.10.260.18-10℃充電容量（mAh/g）136.2136.4135.9136.20.250.18-10℃放電容量（mAh/g）144.3144.7144.5144.50.200.14-20℃放電容量（mAh/g）136.4136.8136.1136.40.350.26-30℃放電容量（mAh/g）128.5128.7127.7128.30.530.41-40℃放電容量（mAh/g）103.6103.8103.3103.60.250.24-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）107.2107.2106.9107.10.170.16容量保持率（%）73.373.373.373.30.000.00容量恢復(fù)率（%）99.199.199.099.10.060.06-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.060.060.070.060.019.12-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位d測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）146.7146.8144.4145.91.380.94-10℃充電容量（mAh/g）134.7133.7133.8134.00.540.40-10℃放電容量（mAh/g）141.6142.6143.5142.60.990.69-20℃放電容量（mAh/g）132.7133.7133.1133.20.520.39-30℃放電容量（mAh/g）125.0122.3125.2124.21.611.30-40℃放電容量（mAh/g）101.9102.8102.3102.80.090.09-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）容量保持率（%）容量恢復(fù)率（%）-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）表6鎳鈷錳酸鋰軟包電池低溫電化學(xué)性能精密度測試數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位a測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）149.6149.9149.2149.60.290.19-10℃充電容量（mAh/g）150.3150.8150.7150.60.220.14-10℃放電容量（mAh/g）138.7137.5137.8138.00.510.37-20℃放電容量（mAh/g）128.3128.6128.5128.50.120.10-30℃放電容量（mAh/g）116.6116.7116.4116.60.120.11-40℃放電容量（mAh/g）105.2106.5105.3105.70.590.56-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）115.8115.2115.3115.40.260.23容量保持率（%）77.476.977.377.20.260.34容量恢復(fù)率（%）98.497.999.098.40.550.56-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.270.210.150.210.0628.57-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位f測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）149.8149.9149.5149.70.210.14-10℃充電容量（mAh/g）150.4150149.4149.90.500.34-10℃放電容量（mAh/g）137.3140.7136.5138.22.231.61-20℃放電容量（mAh/g）126.7125125.6125.80.860.69-30℃放電容量（mAh/g）115.1114.6114.9114.90.250.22-40℃放電容量（mAh/g）105.0105.7105.1105.30.380.36-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）107.8113.0113.6111.53.192.86容量保持率（%）71.975.476.074.42.212.98容量恢復(fù)率（%）98.799.099.198.90.210.21-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.740.320.320.460.2452.72-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位e測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）154.7155.0154.7154.80.130.09-10℃充電容量（mAh/g）153.3151.8152.8152.60.790.52-10℃放電容量（mAh/g）136.1136.6136.1136.30.290.22-20℃放電容量（mAh/g）121.1121.1120.7121.00.240.20-30℃放電容量（mAh/g）116.9117.4116.5116.90.450.39-40℃放電容量（mAh/g）107.0107.5106.7107.10.360.34-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）容量保持率（%）容量恢復(fù)率（%）-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.330.330.330.330.000.00-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位c測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）149.3149.6149.4149.40.150.10-10℃充電容量（mAh/g）150.1150.4150.2150.20.150.10-10℃放電容量（mAh/g）138.4138.8138.5138.60.210.15-20℃放電容量（mAh/g）127.8128.3128.1128.10.250.20-30℃放電容量（mAh/g）116.6116.8116.6116.70.120.10-40℃放電容量（mAh/g）105.7106.1105.8105.90.200.20-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）114.7115.0115.0114.90.170.15容量保持率（%）76.876.977.076.90.100.13容量恢復(fù)率（%）98.698.899.198.80.250.26-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）0.280.260.250.260.025.80-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）表7磷酸鐵鋰圓柱電池低溫電化學(xué)性能精密度測試數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位a測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）143.5144.3144.1144.00.420.29-10℃充電容量（mAh/g）138.3138.8138.7138.60.260.19-10℃放電容量（mAh/g）146.5147.8147.1147.10.650.44-20℃放電容量（mAh/g）144.8145.7145.2145.20.450.31-30℃放電容量（mAh/g）135.3136.5136.3136.00.640.47-40℃放電容量（mAh/g）119.9121.1120.8120.60.620.52-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）容量保持率（%）容量恢復(fù)率（%）-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）1.831.742.121.900.2010.5-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位f測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）141.4144.8144.3143.51.841.28-10℃充電容量（mAh/g）140.4143.4142.9142.21.611.13-10℃放電容量（mAh/g）144.3145.8145.3145.10.760.53-20℃放電容量（mAh/g）142.7144.8144.3143.91.100.76-30℃放電容量（mAh/g）134.2138.7137.7136.92.361.73-40℃放電容量（mAh/g）117.1122.6120.8120.22.802.33-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）容量保持率（%）容量恢復(fù)率（%）-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）1.652.021.521.730.2615.0-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位g測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃±2℃初始容量（mAh/g）144.8144.5143.5144.30.680.47-10℃充電容量（mAh/g）136.7138.4136.8137.30.950.70-10℃放電容量（mAh/g）147.5146.2145.3146.31.110.76-20℃放電容量（mAh/g）145.8144.7143.5144.71.150.80-30℃放電容量（mAh/g）136.7134.8132.2134.62.261.68-40℃放電容量（mAh/g）121.4118.8117.4119.22.031.70-20℃低溫存儲性能放電容量（mAh/g）容量保持率（%）容量恢復(fù)率（%）-20℃低溫存儲電壓衰減率（mV/天）4.524.684.944.710.214.50-20℃低溫循環(huán)性能第30周容量保持率（%）驗(yàn)證單位h測試項(xiàng)目/電池編號123Ave.STDEVRSD（%）23℃