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耐火材料氟和氯含量的測定離子色譜法Refractorymaterials-Determinationoffluorideandchlorideconten2023-01-13發(fā)布2023-1請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會無機(jī)非金屬材2耐火材料氟和氯含量的測定離子色譜法題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC):GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分:取樣GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和JY/T0575離子色譜),6——溫度計(300℃);7——三口圓底燒瓶(250ml硫酸溶液(6.1)和試料(8.14):將實驗室樣品破碎至6.7mm以下,按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣的限制,無法取得≥100g的實驗室樣品時,可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5),隨同每一批試料,在相同條件下分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗證試驗,標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)干燥按7.2規(guī)定進(jìn)移取10ml氫氧化鈉溶液(6.3)于20058.5.2將試料(8.1)置于裝有數(shù)粒玻璃珠的三口圓底燒瓶中,加入),水蒸氣發(fā)生器和三口圓底燒瓶加熱裝置的功率,使三口圓底燒瓶中的溶液溫度迅速上升至160℃~180℃。當(dāng)接收瓶中蒸餾液的體積至125ml左右時,取下接收瓶,將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,溶液經(jīng)尼龍濾膜(5.1)過濾,得到待測液。整個蒸餾過程持續(xù)約15min~20min。組100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。按濃度從低到高用注射器(5.2)依次進(jìn)樣,得到上述各濃度的色譜圖。以氟和氯的濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。9結(jié)果計算-------------------------——由校準(zhǔn)曲線查得待測液中氟或氯的濃度,單位為微克每毫升(μg/ml);——由校準(zhǔn)曲線查得空白溶液中氟或氯的濃度,單位為微克每毫升(μg/ml——待測液體積,單位為毫升(ml分析結(jié)果按GB/T8170修約至三位小數(shù)。若氟氟、氯的允許差見表1。表1允許差含量范圍/%各元素允許差a/%F>0.1~≤0.5>0.5~≤2.06>2.0~≤4.0-a對于微量成分,當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍l)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。7離子色譜儀的工作條件設(shè)置參見表A.1。123淋洗液a458本文件起草
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