雙氧水操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)版本

*****職工技能鑒定培訓(xùn)系列教材

雙氧水生產(chǎn)工藝操作規(guī)程

*******股份有限公司.編制

第一篇稀品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程

第一章工藝原理

1.1工藝原理：

本方法制取過(guò)氧化氫是以2—乙基感醍（EAQ）為載體，重芳嫌及

磷酸三辛酯（TOP）為混合溶劑，配制成具有一定比例的溶液（以下稱

工作液）。將該溶液與氫氣一起通入裝有相觸媒的氫化塔內(nèi)，在一定壓

力和溫度下進(jìn)行氫化反應(yīng)，得到相應(yīng)的氫恿醍（HEAQ）溶液（以下稱

氫化液）。氫化液在氧化塔內(nèi)再被空氣中的氧氣氧化，溶液中的氫慈醍

恢復(fù)成意醍，同時(shí)生成過(guò)氧化氫。利用過(guò)氧化氫在水和工作液中溶解度

的不同及工作液與水的密度差，用純水萃取含有過(guò)氧化氫的工作液（以

下稱氧化液），得到過(guò)氧化氫的水溶液（俗稱雙氧水）。過(guò)氧化氫的水溶

液經(jīng)重芳烯凈化處理及空氣吹掃，即得到濃度為27.5%（wt）的過(guò)氧化

氫產(chǎn)品。經(jīng)水萃取后的工作液（以下稱萃余液），經(jīng)過(guò)沉降除水，并通

過(guò)碳酸鉀溶液中和其酸性及活性氧化鋁再生后再回入氫化工序，繼續(xù)循

環(huán)用。在循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，部分2一乙基慈醍逐漸變成四氫-2-乙基慈醍

（H4EAQ）,并積累于工作液中，后者亦為本過(guò)程的重要載體之一，它亦

可反復(fù)被氫化、氧化，生成過(guò)氧化氫。一定量四氫2乙基蔥醍的存在，

將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。

第二章工藝流程與工藝指標(biāo)

第一節(jié)工藝流程

來(lái)自循環(huán)工作液泵（P1401AB）的工作液，經(jīng)循環(huán)工作液袋式過(guò)濾

器（X1402D）、循環(huán)工作液過(guò)濾器（X1402ABC）濾除可能夾帶的固體

雜質(zhì)后，流經(jīng)工作液熱交換器（E1105）、工作液預(yù)熱器（E1102）,將其

預(yù)熱到需要的溫度后與經(jīng)氫氣緩沖罐分離水分、氫氣過(guò)濾器（X1102）

凈化的氫氣同時(shí)進(jìn)入氫化塔（T1101）頂部。整個(gè)氫化塔由三節(jié)觸媒床

組成，每節(jié)塔頂部設(shè)有液體分布器、氣液分布器，以使進(jìn)入塔內(nèi)的氣體

和液體分布均勻。根據(jù)工藝需要，氫化時(shí)可使用三節(jié)觸媒床中的任意一

節(jié)（單獨(dú)）或兩節(jié)（串聯(lián)），必要時(shí)也可同時(shí)使用三節(jié)（串聯(lián)），這主要

根據(jù)氫化效率及生產(chǎn)能力的要求及觸媒活性而定。例如當(dāng)使用上、中節(jié)

時(shí)，工作液與氫氣，先進(jìn)入上節(jié)塔頂部，并流而下通過(guò)塔內(nèi)觸媒層，由

上塔底流出，再經(jīng)塔外連通管進(jìn)入中節(jié)塔頂部，再?gòu)闹泄?jié)塔底流出，進(jìn)

入氫化液氣液分離器（V1103）。

從氫化塔（T1101）出來(lái)的氫化液和未反應(yīng)的氫氣（稱氫化尾氣），

連續(xù)進(jìn)入氫化液氣液分離器（V1103）進(jìn)行氣液分離，尾氣由分離器頂

部排出，經(jīng)氫化尾氣冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶劑后，進(jìn)入冷凝

液計(jì)量罐（V1101）,溶劑留于其中。尾氣再經(jīng)尾氣流量計(jì)控制流量后直

接放空，氫化液氣液分離器（V1103）中的氫化液，經(jīng)自控儀表控制一

定液位后，借助氫化塔內(nèi)壓力分出10%,先流經(jīng)氫化液白土床（V1104）,

而后與其余的90%一起都通過(guò)氫化液過(guò)濾器（X1103ABC）,之后再經(jīng)氫

化液袋式過(guò)濾器（X1103D）,濾除其中可能夾帶的少量觸媒粉末和氧化

鋁粉末，再通過(guò)工作液熱交換器（E1105）將其熱量傳給循環(huán)工作液泵

來(lái)的工作液或者后處理工作液，然后進(jìn)入氫化液貯槽（V1105）。在此，

溶解在氫化液中的少量氫氣被解析出來(lái)，經(jīng)過(guò)放空氣冷凝器（E1106）、

氫化液液封、阻火器放空。

借助循環(huán)氫化液泵（P1101AB）將氫化液氣液分離器（V1103）中的

部分氫化液被返回到氫化塔（T1101）中，增加塔內(nèi)噴淋密度以使塔內(nèi)

溫度均勻，氫化效率穩(wěn)定及消耗氫化塔內(nèi)的氧氣，使操作安全。

氫化液貯槽（V1105）中的氫化液和酸酸計(jì)量槽的磷酸、硝酸鐵水

溶液一起進(jìn)入氫化液泵（P1102AB）。借助氧化液泵（P1102AB）,氫化

液流經(jīng)氫化液冷卻器（E1103AB）使其冷卻到一定溫度后進(jìn)入氧化塔

（T1201）上節(jié)底部，氧化塔由三節(jié)空塔組成，從中、下節(jié)塔底部通入

新鮮空氣，并通過(guò)分散器分散，向塔內(nèi)通入的空氣量，根據(jù)氧化效率及

尾氣中剩余氧含量（一般為6%~9%左右）而加以控制。進(jìn)入_1_節(jié)塔底部

的氫化液和從氧化液氣液分離器（V1202A）來(lái)的氣體一起并流向上，由

塔上部經(jīng)連通管進(jìn)入中節(jié)塔底部和加入的新鮮空氣一起并流而上繼續(xù)

氧化，從中節(jié)上部出來(lái)的氣液混合物經(jīng)進(jìn)入氧化液氣液分離器

（V1202A）,液體從底部流出進(jìn)入下節(jié)塔底部，與進(jìn)來(lái)的新鮮空氣一起

并流向上，由下節(jié)塔頂部進(jìn)入氧化液分離器（V1202B）分除氣體，被完

全氧化了的工作液（稱氧化液）經(jīng)自控儀表控制分離器內(nèi)一定液位后，

經(jīng)氧化液冷卻器（E1204）冷卻后進(jìn)入氧化液貯槽（V1205）,再借助氧

化液泵（P1201AB）經(jīng)氧化液過(guò)濾器濾出其中雜質(zhì)進(jìn)入萃取塔（T1301）

底部。從兩個(gè)氧化液氣液分離器（V1202AB）出來(lái)的氣體匯合，進(jìn)入上

節(jié)塔底部。出上節(jié)塔頂部氧化尾氣通過(guò)氧化液尾氣熱交換器（E1203）

冷凝其中帶出的部分溶劑蒸氣后，經(jīng)芳燒中間受糟（V1203）進(jìn)入氧化

尾氣冷凝溶（E1201）進(jìn)一步冷凝回收可能夾帶的溶劑。冷凝后的氣液

混合物進(jìn)入尾氣分離器（V1206）分出的氣體通過(guò)壓力控制儀表，控制

塔頂壓力后經(jīng)活性炭纖維吸附裝置進(jìn)一步吸附其中夾帶的芳燃后放空。

由尾氣分離器（V1206）分離出的少量溶劑接收于芳煌回收罐（V1203）

中，并定期將芳烽中間受槽（V1203）、芳煌回收罐（V1203）中的水排

入地下槽，芳睡放入芳煌貯槽（V1506）或者進(jìn)入氧化液貯槽補(bǔ)充系統(tǒng)

損失的芳燃。氧化塔（T1201）中上節(jié)的溫度是通過(guò)裝入氧化塔內(nèi)的冷

卻“U”型管組自動(dòng)控制通入高壓循環(huán)水量來(lái)調(diào)節(jié)的，氧化塔（T1201）下

節(jié)的溫度是通過(guò)裝入氧化塔內(nèi)的冷卻“U”型管組自動(dòng)控制通入低壓循環(huán)

水量來(lái)調(diào)節(jié)。

含有過(guò)氧化氫的氧化液從萃取塔（T1301）的底部進(jìn)入后，被篩板

分散成無(wú)數(shù)小球向塔頂漂浮，與此同時(shí)，純水配制槽（V1301AB）中配

制的含有一定量磷酸和硝酸錢的純水，借助純水泵（P1301AB）通過(guò)自

控調(diào)節(jié)閥（控制純水流量和萃取塔頂水位）進(jìn)入萃取塔（T1301）頂，

并通過(guò)篩板上的降液管使上下兩層塔盤的水相通，連續(xù)向下流動(dòng)，與向

上漂浮的氧化液進(jìn)行逆流萃取，在此過(guò)程中，水為連續(xù)相，氧化液為分

散相，純水從塔頂流向塔底的過(guò)程中，其過(guò)氧化氫含量逐漸增高，最后

從塔底流出（稱萃取液），通過(guò)控制萃取液流量控制萃余雙氧水含量和

萃取雙氧水含量，萃取液憑借位差進(jìn)入凈化塔（T1302）頂部。而從萃

取塔（T1301）底部進(jìn)入的氧化液，在分散向上漂浮的過(guò)程中，其過(guò)氧

化氫含量逐漸降低，最后從塔頂流出（稱萃余液），一般控制其中過(guò)氧

化氫含量O.35g/L以下。

凈化塔（T1302）內(nèi)裝有瓷異鞍環(huán)，并且充滿重芳蜂，從塔頂進(jìn)入

的萃取液（稱粗雙氧水）在塔頂被分散并向下流下，與此同時(shí)，重芳煌

由芳煌高位槽（V1303）借助位差連續(xù)進(jìn)入凈化塔（T1302）底部，兩者

形成逆流萃取，以除去雙氧水中的有機(jī)雜質(zhì)。在此過(guò)程中，重芳焙為連

續(xù)相，萃取液為分散相。凈化后的雙氧水自凈化塔底經(jīng)自控儀表控制一

定的凈化塔界面流出，經(jīng)稀品分離器（V1304）分除可能夾帶的少量重

芳燃后，進(jìn)入稀品計(jì)量槽經(jīng)經(jīng)潔凈的空氣吹除微量重芳炫和添加穩(wěn)定劑

后經(jīng)稀品泵送到包裝工序。

自凈化塔（T1302）上部流出的重芳燒，可進(jìn)入氧化液貯槽（V1205）

以補(bǔ)充系統(tǒng)中重芳燃損失，亦可進(jìn)入廢芳燃接受槽（V1504）,經(jīng)重新蒸

儲(chǔ)后使用，或直接用來(lái)配制新工作液。由凈化塔（T1302）回收的芳煌

蒸循時(shí)，應(yīng)用純水將其中可能夾帶的H2O2洗凈，然后再蒸鐳。

自萃取塔（T1301）頂流出的萃余液，經(jīng)萃余液分離器（V1302）分

除可能夾帶的部分水后，經(jīng)工作液計(jì)量槽（V1401）,進(jìn)入干燥塔（T1401）

底部。干燥塔（T1401）內(nèi)裝有規(guī)整填料和碳酸鉀溶液，以除去部分水

份，中和酸類，分解殘余的過(guò)氧化氫和再生蔥醍降解物。而后，萃余液

再流經(jīng)堿液沉降器（V1402）,堿液分離器（V1403）,分除工作液中可能

夾帶的碳酸鉀溶液液滴，再通過(guò)白土床（V1409AB）。白土床（V1409AB）

內(nèi)裝有活性氧化鋁，用來(lái)再生反應(yīng)過(guò)程中可能生成的慈醍降解物、吸附

工作液中的碳酸鉀溶液和分解工作液夾帶的雙氧水。最后，工作液流入

循環(huán)工作液貯槽（V1404）,再經(jīng)循環(huán)工作液泵（P1401AB）送至氫化工

序，開(kāi)始下一個(gè)循環(huán)過(guò)程。

后附流程圖。

第二節(jié)工藝指標(biāo)

1.萃余雙氧水含量W0.35g/1

2.氧化液酸度：0.003?0.006g/l(以H3P04計(jì))

3.萃取雙氧水含量：305?320g/l

4.氫化塔氫效：5.0-8.5g/l

5.氧化塔氧效：4.5-8.Og/1

6.尾氫含量275$(V)

7.循環(huán)工作液堿度W0.004g/1

8.循環(huán)工作液雙氧水含量WO.15g/l

9.EAQ(EAQ+H4EAQ)含量：2125g/L

10.系統(tǒng)工作液流量：450~650m3/h

11.氫化床底部溫度：45~80℃

12.氫化塔頂部壓力：W0.35MPa

13.氫化液白土床氨化液流量：0~150m3/h

14.循環(huán)氫化液流量：0~300m3/h

15.空氣流量：中塔6500~10200m3/h

16.下塔3500~6800m3/h

17.總量10000~17000m3/h

18.氧化塔溫度：40~58℃

19.氧化壓力：0.2~0.3MPa(以塔頂壓力計(jì))

20.氧化尾氣氧含量：W6~15%

21.萃取塔溫度：50~55c

22.凈化塔重芳燃加入量：100~200L/h

23.萃取塔頂界面控制：水面于液位計(jì)的1/3處

24.凈化塔底界面控制：水面在液位計(jì)的2/3處

25.濃碳酸鉀溶液加入量:350-400L/h

26.濃碳酸鉀溶液密度：1.35-1.45g/mL

27.稀碳酸鉀溶液流出量：650-850L/h

28.稀碳酸鉀溶液密度：1.25~1.30g/mL

29.工作液計(jì)量槽液位：25-50%

7

30.堿塔旁路工作液流量：0~250m3/h

31.堿塔界面：10%~35%

32.氫化液氣液分離器液位：40%~50%

33.氧化液氣液分離器液位：40%~50%

34.萃取酸度：0.5~0.8g/L

35.純水酸度：0.3—0.5g/L

36.氫化液堿度：0.002?0.005g/L

37.純水電導(dǎo)率：口s/cm

38.循環(huán)工作液貯槽液位：1/3~1/2

39.氫化液貯槽液位：1/3~1/2

40.氧化液貯槽液位：1/3~1/2

41.氫氣總管氫氣純度：299.6%

8

第三章主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及設(shè)備一覽表

第一節(jié)主要設(shè)備結(jié)構(gòu)

3.1.1氫化塔(T1101)(附設(shè)備示意圖)

(1)規(guī)格：直徑。3500mm,總高約35000mm,由三節(jié)組成，每節(jié)

塔上部設(shè)有液體分布器、氣液分布盤，塔底有匯集器和出料管，并通過(guò)

塔外連通管與下節(jié)塔頂進(jìn)料管相連。

(2)材質(zhì)：主體為0Crl8Ni9

(3)全容積：202.5m3,裝填鈿觸媒共77.26m3,總重約40噸(中下

節(jié))，惰性鋁球體積：22.4m3,重約56噸。

3.1.2氧化塔(T1201)(附設(shè)備示意圖)

(1)規(guī)格：直徑小4200mm,總高約43000mm,分上、中、下三節(jié)

塔，每節(jié)塔下部有氣體再分布器，塔內(nèi)有管束式冷卻器。

(2)材質(zhì)：0CH8Nil0Ti

(3)全容積：442m3

3.1.3萃取塔(篩板塔)(T1301)

(1)規(guī)格：塔體直徑64500/65200mm,塔體高約42000mm,塔頭

直徑5200mm,塔頭高5592mm,共有篩板51塊，板間距為600mm。每層篩

板上都有降液管。每塊板有壓圈、支撐梁及墊片，防止從縫隙漏液。

(2)主要材質(zhì)：0Crl8Nil0Ti

(3)全容積：643m3

3.1.4凈化塔(T1302)

(1)規(guī)格：直徑4)1900/2200mm,高約22000mm,內(nèi)裝中38瓷質(zhì)異

鞍環(huán)約34m3。

(2)設(shè)備材質(zhì)：0Crl8Nil0Ti

(3)全容積：60.2m3

3.1.5干燥塔(T1401)

(1)規(guī)格：塔體直徑4>5600mm/5000mm,高約20910mm,共49.1m3

(2)材質(zhì):0Crl8Ni9

(3)全容積；248.5m3

9

第二節(jié)設(shè)備一覽表

3.2.1：運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備一覽表

序號(hào)位號(hào)名稱規(guī)格單位數(shù)量材質(zhì)要求備注

娜泵Q=20m3/hH=55321

1P1301臺(tái)2

附物nN=11KWD11BT4

稀品泵Q=25m3/hH=20m321

2P13O2臺(tái)2

附秘LN=5.5KWD11BT4

闞山仲原Q=550m3/hH=90m321

3P1401臺(tái)2

附電mN=200KWD11BT4

郴煉Q=10.5m3/hH=48m321

4P1402臺(tái)1

附視LN=7.5KWDllBT4

Q=10.5m3/hH=48m321

5P1403臺(tái)1

附電mN=7.5KWDllBT4

工作幗Q=60m3/hH=50m321

6P1501臺(tái)2

附醐N=18.5KWDllBT4

泓臻Q=23m3/hH=42m321

7P1502仆1

附電mN=11KWDllBT4

真談304

8P1503仆3

附電mN=4KWDllBT4

原

Q=26m3/hH=50m臺(tái)304

9P15041

附電機(jī)N=15KWDIIBT4

頻猱

Q=43m3/hH=27m臺(tái)321

10P15051

附利nN=7.5KWDIIBT4

Q=22m3/hH=27m臺(tái)321

11P14041

附電nN=5.5KWDIIBT4

耐氧化稱

Q=440m3/hH=60m臺(tái)321

12P11012

附電mN=110KWdIIBT4

氫化液泉

Q.=550m3/hH=90m臺(tái)321

13P11022

附也iN=200KWdIIBT4

氧他蕊Q=550m3/hH=60m321

14P1201臺(tái)2

附也iN=160KWdIIBT4

Q=3.2m3/hH=20m316L

15P1202臺(tái)2

附電機(jī)N=1.5KWdIIBT4

低溫?zé)?/p>

Q=280m3/hH=42m臺(tái)Q235-A

162

附電機(jī)N=45KWdIIBT4

10

3.2.2靜止設(shè)備一覽表

序號(hào)位號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格單數(shù)備注

1T1101氫化塔①3500x34290口1

ZA

2V1104氫化液白土床02800x9600口1

A

3V1105氫化液貯槽04000x7350□1

乙、

4V1107氫化尾氣液封0900x6001-41

A

5V1108氫化放空液封0900x600口1

6V1109氫化泄壓液封0800x600□2

7V1106氫化放空分離器01400x3000口1

ZA

8V1102再生凝液計(jì)量罐01600x2000口1

^1103氫化液氣液分離02600x3000八

器4-Kf3□1質(zhì)量要

9位V尾耳&端接收槽規(guī)格備注

107110101200x1400口1求

八

「口的L等嫡、午04^30x^000口1

5起白土床

r*1#（T）6nr）xinonZA1

12rXtV±磁西至西葡曲1-11

57L150翻逐網(wǎng)腦分離2T、9m配制

13V1202ACp?40nx?400臺(tái)1

58朝溷感猴分圜02氫化過(guò)濾器

14器臺(tái)亂版?？?

晶啕蔓槽公

5在心般①2碗x更的□1

公

J1204限和嫂梅摘器①3邪說(shuō)加?？?

6節(jié)VVrx

4

1771205氧般液敗精①和0CMX鮑IL-I1

1871206昆框保翩機(jī)①90Q1?2H30□1

61八Ju，

八

19/1207芳齡回雌①珀⑥工前取口1

A

2071208氧化放空分離器□1

62磷郵褊40

乙、

21;1210①區(qū)收燈都w1口1

Q

22/1211放空優(yōu)分離器Q=*即min「1

1

陋輜莓簸爐濾器①450皚200x4□1

2411302凈化塔①1900/2200x2a1

ZA

25V1301AB純水配制槽03000x3400LI2

4

26V1302萃余液分離器04000x4000□1

公

27V1303芳煌高位槽01400x1400n1

八

28V1304稀品分離器02000x2800u1

乙、

29V1306高位集料槽01400x1600口1

30V1307純水高位槽03600x4800口1

11

05600/05000

31T1401AB干燥塔臺(tái)2

X20962

32V1401工作液計(jì)量槽02800x3600公1

33V1402堿沉降槽04000x45001

34V1403堿分離器0)4200x4200臺(tái)1

35V1404循環(huán)工作液貯槽04000x7350臺(tái)1

36V1405放空分離港01400x1600介1

37V1406工作液分離器V=1.64m3臺(tái)1

臺(tái)

38V1407稀堿槽03000x34001

39V1408濃堿槽03000x3400臺(tái)1

40V1409ABC白土床04600x10300臺(tái)3

41V1410分水罐0500x800臺(tái)1

42V1411濃堿高位槽01400x1600臺(tái)1

43R1501BC工作液配制釜02200x2340臺(tái)2

44V1501芳燒計(jì)量槽02000x2526臺(tái)1

45V1502純水計(jì)量槽01600x2144臺(tái)1

46V1504廢芳燒受槽02200x3000臺(tái)1

47V1505緩沖罐①800/①325x3臺(tái)1

臺(tái)

48V1506芳燒貯槽①2400x34001

49V1507真空保護(hù)罐01000x1200公2

50V1508液封器0500x700Zj.1

51V1509地下槽02000x3050臺(tái)1

52V1510廢芳燃貯槽02400x3400臺(tái)1

53V1511粗芳燒貯槽05000x60001

54E1503堿蒸發(fā)器F=46.4m2臺(tái)1

55E1101再生蒸汽冷凝器F=44m2臺(tái)1螺旋板

56E1102工作液預(yù)熱器F=140m2臺(tái)1波紋管

57E1103氫化液冷卻器F=180m2臺(tái)2板式

58E1104氫化尾氣冷凝器F=llm2臺(tái)1螺旋板

59E1105工作液熱交換器F=380m2臺(tái)1波紋管

60F1201氧化尾氣冷凝器F=90m2臺(tái)1板式

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61E1203氧化尾氣熱交換器F=100m2臺(tái)1板式

62E1204氧化液冷卻器F=147m2z>1波紋管

63E1106放空句冷凝器F=31.2m2臺(tái)1波紋管

64E1202放空勺冷凝器F=50m2臺(tái)1波紋管

65E1501芳燃冷凝器F=48m2A1波紋管

66E1502蒸汽冷凝器F=48m2臺(tái)1波紋管

67X1101氮?dú)膺^(guò)濾器Q=38Nm3/min臺(tái)15Hm(304)

68X1102氫氣過(guò)濾器Q=63m3/min臺(tái)15Hm(304)

69X1103氫化液過(guò)濾器Q=550m3/h臺(tái)35Hm(304)

70X1104蒸汽過(guò)濾器Q=12.5t/h臺(tái)15Hm(304)

71X1201空氣過(guò)濾器Q=330Nm3/mi臺(tái)25Hm(304)

72X1202活性炭纖維吸附器Q=19800Nm3/A1304

73X1203工作液過(guò)濾器Q=60m3/h臺(tái)15Hm(304)

74X1301純水過(guò)濾器Q=20m3/h臺(tái)15Hm(321)

75X1302芳燒過(guò)濾器Q=25m3/h公15Hm(304)

76X1401堿過(guò)油器Q=15m3/h臺(tái)15Hm(304)

77X1402循環(huán)工作液過(guò)濾器Q=250m3/h臺(tái)15Hm(304)

78X1501工作液過(guò)濾器Q=25m3/h臺(tái)25pm(304)

79X1402D循環(huán)工作液過(guò)濾器Q=1100m3/hz>25pm(304)

80X1103D氫化液過(guò)淀器Q=700m3/h臺(tái)15Hm(304)

81X1202氧化液過(guò)濾器Q=700m3/h臺(tái)15Hm

82V1110氫氣緩沖罐01600x3000z>1

83V1212磷酸配制槽01400x2000臺(tái)1

84V1305AB稀品計(jì)量槽03900x8200臺(tái)1

85V1601低溫水槽02800x3500臺(tái)1

86V1602氨蒸發(fā)器0800/1200x8000A1

87V1412化堿槽01600x2000臺(tái)1

88V1213磷酸中間槽0500x800臺(tái)1

89R1501A配制釜02200x2340臺(tái)1

90V1503AB事故槽06000x8200臺(tái)2

91V1512工作液緩沖罐02400x5200臺(tái)1

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第四章開(kāi)停車操作步驟

第一節(jié)原始開(kāi)車或長(zhǎng)停后開(kāi)車

4.1.1開(kāi)車前準(zhǔn)備

4.1.1.1磷酸溶液的配制：

向磷酸配制槽加入食品級(jí)磷酸50桶（35kg/桶）和硝酸鏤4桶（25kg/

桶），再加入純水約3m3,用空氣攪拌10~20分鐘，停止攪拌，測(cè)定其磷

酸含量，啟動(dòng)磷酸泵將磷酸送入磷酸計(jì)量槽備用。

4.1.1.2純水的配制：

自純水高位槽1V1307）向純水配制槽（V1301AB）各加純水20m3

后，然后從小磷酸中間槽加入磷酸溶液2000?5000mL,用空氣攪拌10-15

分鐘，使其混合均勻，備用。配制槽內(nèi)的純水一般控制溫度在50?65℃。

4.1.1.3重芳燒的蒸偶：

（1）開(kāi)啟粗芳屋泵將粗芳燃貯槽中的重芳燃送入配制釜中，送入量

約為6?8m3。

（2）開(kāi)啟芳燃冷凝器（E1501）的冷卻水和芳煌緩沖罐的低溫水，

開(kāi)動(dòng)配制釜攪拌器，同時(shí)啟動(dòng)真空泵（P1503AB）,將系統(tǒng)減壓至釜內(nèi)余

壓為13.33-20.OKPa（100~150mmHg）,向釜夾套送入蒸汽，控制釜內(nèi)物

料的升溫速度，使之不超過(guò)3℃/min。

（3）重芳始開(kāi)始饋出時(shí)，應(yīng)通過(guò)釜溫和余壓的控制，使蒸出速度不

致太快，以免爆沸，收集于精芳燃貯槽（V1506）中的冷凝液應(yīng)是無(wú)色透明

液體。

（4）當(dāng)釜內(nèi)真空度不變，儲(chǔ)出溫度開(kāi)始下降，儲(chǔ)出物己極少，蒸出

的芳燃量己接近投入的芳燃量時(shí)，說(shuō)明投入的芳煌已經(jīng)蒸完，可再抽入

新物料繼續(xù)蒸儲(chǔ)。

（5）經(jīng)蒸過(guò)幾釜后，可從釜蓋上的視鏡觀看釜內(nèi)殘液情況，如已較

多（一般蒸10釜左右）時(shí)，可冷卻后放出殘液，再加入新物料繼續(xù)蒸播。

（6）注意事項(xiàng)：

a、升溫和減壓時(shí)操作要平穩(wěn)，溫度、真空度要逐漸提高；蒸溜過(guò)程

一定耍攪拌，否則易產(chǎn)生爆沸。

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b、如已發(fā)生沖料，可暫停蒸鐳，消除系統(tǒng)真空，將沖出的物料抽回

釜內(nèi)重新減壓蒸儲(chǔ)。

C、釜內(nèi)物料不宜加入過(guò)多，否則也易沖料。

d、重芳嫌組成因產(chǎn)地而異，故沸程有一定差異，減壓蒸播操作和截

取儲(chǔ)份的溫度需要根據(jù)原料情況適當(dāng)調(diào)整，必要時(shí)，可先通過(guò)實(shí)臉室蒸

館試驗(yàn)確定。

e、不宜將水加入釜內(nèi)，否則也易沖料，釜內(nèi)溫度較高時(shí)，消除真空

用氮?dú)狻?/p>

f、收集于精芳燒貯槽（V1506）中的冷凝液，常會(huì)有水分沉積于底

部，應(yīng)將冷凝水排除。

4.LL4工作液的配制:

（1）開(kāi)啟真空泵，借助真空向配制釜（RI501AB或C）中抽入磷酸

三辛酯1800升。消除真空后，再借助芳煌泵（P1502）自精芳屋貯槽

（V1506）經(jīng)芳燃計(jì)量槽（V1501）向配制釜加入6000升芳煌，同時(shí)開(kāi)啟

配制釜的攪拌，經(jīng)釜蓋上的投料孔，向釜中加入2-乙基慈釀1250kg,密

閉投料孔，向夾套送入蒸汽，于常壓下將釜內(nèi)物料加熱到60℃~65℃,攪

拌15~20分鐘，至2-乙基蔥醍全部溶解。

（2）停止加熱，自純水高位槽（V1502）向釜內(nèi)加入純水1003-1500

升，攪拌10~15分鐘，停止攪拌，靜置分層20~30分鐘，放出釜內(nèi)洗滌

水及少量不溶解的絮狀物。釜內(nèi)工作液按上述加水、攪拌、靜置分層、

放出洗水過(guò)程，重復(fù)進(jìn)行水洗2-4次，直至放出的洗水呈無(wú)色清澈透明

為止。

（3）自純水計(jì)量槽向釜內(nèi)加入純水120升，啟動(dòng)配制釜攪拌器，再

啟動(dòng)真空泵向釜內(nèi)抽入濃度為27.5%的過(guò)氧化氫160升，攪拌20~30分鐘，

靜置分層，放出下層過(guò)氧化氫水溶液，再向釜內(nèi)加入純水，按前述。

（4）重復(fù)水洗2~3次，直至洗滌水中過(guò)氧化氫的含量低于萃余液中

過(guò)氧化氫的允許值（WO.15g/l）。放出的稀過(guò)氧化氫如外觀尚清澈透明，

經(jīng)補(bǔ)足濃度（＞18%）后可以重復(fù)使用。

（5）清洗完畢、分凈水后的工作液，借助壓料泵，通過(guò)工作液過(guò)濾

器，濾除不溶性雜質(zhì)后，進(jìn)入工作液貯槽備用或者送至工作液計(jì)量槽補(bǔ)

充系統(tǒng)的工作液。

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（6）由于壓料管線較長(zhǎng)，每次壓完料后，應(yīng)用氮?dú)鈱毫瞎軆?nèi)工作

液全部壓出，防止因溫度過(guò)低，蔥醍析出堵塞管線。

（7）配制工作液注意事項(xiàng)

a、水洗過(guò)程中，停止攪拌后應(yīng)保證足哆的靜置時(shí)間，確保洗滌水中

不夾帶工作液，并應(yīng)仔細(xì)觀察視鏡，控制排水速度，勿將工作液被水夾

帶而放出釜外。

b、水洗過(guò)程中，要保持釜內(nèi)溫度不能過(guò)低，最好為40~50℃。如發(fā)

現(xiàn)分層不好，可適蘭提溫至60~80℃。

c、配制好的工作液應(yīng)不低于25c溫度下貯存，溫度太低，2-乙基恿

醍易析出結(jié)晶，遇到此種情況，可利用貯槽的加熱蛇管將貯槽內(nèi)的工作

液加熱，使析出的2.乙基蔥醍重新溶解。

4.1.1.5碳酸鉀溶液的配制：

自純水總管接軟管至化堿槽加入純水約2000升，開(kāi)動(dòng)空氣攪拌器，

再?gòu)耐读峡诩尤胩妓徕?500kg,后加純水至3500升（至爬梯最上一層）,

攪拌至全部溶解后停止攪拌，自投料孔取樣測(cè)定其密度，合格后，啟動(dòng)

濃堿泵將碳酸鉀溶液通過(guò)堿過(guò)濾器（X1401）濾除雜質(zhì)后，打入濃堿槽

（V1508）備用，亦可送入濃堿高位槽（V1411）使用。

4.LL6白土床、氫化白土床、凈化塔的裝填

（1）白土床的裝填：

將白土床上、下人孔開(kāi)啟，從下人孔進(jìn)入，拆下多管分布器的支管，

從拆開(kāi)處進(jìn)入床底部，檢查設(shè)備清潔干燥情況及匯集器絲網(wǎng)是否扎好，

檢查完畢后，裝上多管分布器的支管，從下人孔加小10mm惰性瓷球至下

人孔下緣，在惰性瓷球上方鋪一層規(guī)格為18目的不銹鋼絲網(wǎng)，注意網(wǎng)邊

與床壁貼緊，密閉下人孔，從上人孔進(jìn)入卸開(kāi)填料柵板上的壓板蓋，加

入活性氧化鋁，至壓板下方200mm處，裝填時(shí)盡量避免破碎，并盡量裝

得緊密均勻，活性氧化鋁上鋪一層18目的不銹鋼絲網(wǎng)，注意網(wǎng)邊與床壁

貼緊，網(wǎng)上加。10mm的瓷球，至壓板處，裝上壓板蓋，裝完后密閉所有

進(jìn)出口，防止氧化鋁受潮。裝填活性氧化鋁時(shí)，開(kāi)啟白土床的空氣閥門

吹掃鋁粉，減少鋁粉對(duì)系統(tǒng)的影響。裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣

進(jìn)行，以免活性氧化鋁受潮影響活性。

（2）氫化液白土床的裝填；

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裝填方法同白土床。

(3)凈化塔的裝填：

開(kāi)啟下節(jié)塔頂人孔，向塔內(nèi)加滿純水，再加入預(yù)先鈍化好并清洗干

凈的瓷質(zhì)異鞍環(huán)，加至下節(jié)塔再分布器下，填料層高度約4000mm,密閉

塔頂人孔。再按此法加中節(jié)、上節(jié)塔。放出塔內(nèi)的純水，使水位保持在

塔下液位II一半處，由芳髭高位槽向凈化塔加入重芳輕，約40m，

4.1.1.7觸媒的裝填

(1)開(kāi)啟氫化塔每節(jié)塔的上下人孔，從下人孔進(jìn)入檢查塔的清潔干燥

情況，檢查匯集器絲網(wǎng)是否扎好。

(2)向塔節(jié)中加入610mm的惰性瓷球至下人孔下緣，加一層18目的

0Crl8Nil0Ti不銹鋼絲網(wǎng)，注意該網(wǎng)與氫化塔筒體內(nèi)壁間不能讓觸媒顆粒

通過(guò)，密閉所有的下人孔。

(3)從每節(jié)塔的上人孔借助布袋向塔內(nèi)加入過(guò)篩后的杷觸媒。每節(jié)塔

觸媒高約4000mm,重約20噸。

(4)觸媒加完后，由上人孔進(jìn)入塔內(nèi)，月耙耙平后，上面先鋪一層18

目的0Crl8Nil0Ti不銹鋼絲網(wǎng)，注意該網(wǎng)與氫化塔筒體內(nèi)壁間不能讓惰性

瓷球通過(guò)，網(wǎng)上再加入18目的惰性瓷球，層高為200mm,密封所有上人

孔