2018土壤和沉積物11種元素的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

土壤和沉積物11種元素的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1干擾和消除 1試劑和材料 2儀器和設(shè)備 4樣品 4分析步驟 5結(jié)果計(jì)算與表示 6精密度和準(zhǔn)確度 8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 8廢物處理 9注意事項(xiàng) 9附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限 10附錄B（資料性附錄）分析線與共存元素的干擾 11附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度 12i土壤和沉積物11種元素的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1適用范圍11種元素的堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本na（ra、（g、鐵e、鋁（A、鉀（K）（i等1當(dāng)取樣量為0.2g，定容體積為500ml時(shí)，錳（n、鋇（a、釩（V、鍶（r）和0.01g/kg～0.020.04g/kg～0.08g/kg；鈣（CaO計(jì)、鎂（MgO計(jì)、鐵（Fe2O3計(jì)、鋁（Al2O3計(jì)、鉀（K2O計(jì)）以iO2計(jì)60.1～0.070.4%～0.2%。A。2規(guī)范性引用文件GB17378.3 3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB17378.5 5部分：沉積物分析HJ494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范方法原理干擾和消除光譜干擾光譜干擾主要包括連續(xù)背景干擾和譜線重疊干擾。校正光譜干擾常用的方法是背景扣除1（根據(jù)單元素試驗(yàn)確定扣除背景的位置及方式，根據(jù)公式（1）求出干擾系數(shù)Kt。式中：Kt——干擾系數(shù)；

Kttt

（1）'——干擾元素加分析元素在分析元素測(cè)定波長(zhǎng)下測(cè)定的濃度，mg/L；——分析元素的濃度，mg/L；t——m/。不同儀器測(cè)定的干擾系數(shù)會(huì)有區(qū)別，分析元素測(cè)定波長(zhǎng)下共存元素的干擾見(jiàn)附錄B。非光譜干擾（但應(yīng)保證待測(cè)元素的含量高于測(cè)定下限、內(nèi)標(biāo)法、優(yōu)化儀器條件和基體匹配法（配制與待測(cè)樣品基體成份相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液）等措施消除和降低上述干擾。試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。碳酸鈉NaO。（2O。（BO。硝酸溶液：1+1。硝酸溶液：1+4。硝酸溶液：1+99。鹽酸溶液：1+1。硝酸-鹽酸混合溶液：1+4?；w匹配液。稱取2.0g碳酸鈉（5.、0.2g四硼酸鋰5.4）和0.8g偏硼酸鋰（5.5）至燒杯中，用64ml鹽酸（5.1）16ml硝酸（5.2）1L。單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.00g（精確到0.1mg）金屬錳（光譜純，用30ml鹽酸溶液（5.9）加熱溶解，2冷卻后用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.52g（精確到0.1mg）無(wú)水氯化鋇（al，250℃干燥2h，用20ml硝酸溶液（5.6）溶解，用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。釩標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取2.30精確到0.1mg（NHVO10ml5.21L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鍶標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.68（精確到0.1mg（rO10℃干燥1h60ml（5.）溶解并煮沸，冷卻后用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.00g（精確到01mg）（光譜純，用100l（5.9）冷卻后用鹽酸溶液（5.9）定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取2.50精確到0.1mg（aO℃干燥1h20ml10ml鹽酸（5.1）CO21L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。1.000.1（光譜純30ml30ml（5.1）1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.00精確到0.1mg光譜純150ml5.9后用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.00g（精確到0.1mg）（光譜純，用150l（5.9）煮沸，冷卻后用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取1.91（精確到0.1mgKl40℃45℃灼燒至無(wú)爆裂聲解并定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。硅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。稱取6.34g（精確到0.1mg）六氟硅酸銨[(NH4)2SiF6]，用200ml鹽酸溶液（5.9）低溫加熱至完全溶解，冷卻后用水定容至1L。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別移取單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.12）用硝酸溶液（5.8）Mn、Ba、V、Sr10mg/LCaMgK100Fe200mg/L。多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)和元素間干擾情況，用單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.12）分組制備或直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組及濃度見(jiàn)表1。3表1多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組及參考濃度表分組元素1Mn(10mg/L)、Ba(10mg/L)、V(10mg/L)、Sr(10mg/L)2Ti(100mg/L)、Ca(100mg/L)、Mg(100mg/L)、Fe(200mg/L)、Al(200mg/L)、K(100mg/L)3Si(1000mg/L)內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ=1000mg/L。選用銠（Rh）為內(nèi)標(biāo)元素，經(jīng)驗(yàn)證也可選用其它內(nèi)標(biāo)元素。購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.16氬氣：純度≥99.999%。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：耐高鹽的霧化器，具有雙向觀測(cè)功能。烘箱：溫度可控。0.0001g。1200℃。鉑金坩堝：30ml。6.60.15mm（100目，0.096m（160目。6.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品樣品采集和保存按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存；按照GB17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行海洋沉積物樣品的采集和保存；按照HJ494的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水體沉積物樣品的采集。樣品的制備HJT166和G1737.5（6.水分的測(cè)定在制備試樣的同時(shí)，進(jìn)行水分的測(cè)定。土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率的測(cè)定按照GB17378.5執(zhí)行。試樣的制備（6.（5.1.0g5.30.1g（5.和0.4g5.523的熔劑和0.2精確至0.1mg（7.4堝置于馬弗爐（6.4）100030min5min后用坩堝鉗夾100ml500ml燒杯中，待熔融物出現(xiàn)裂紋后，取出坩堝并向250ml燒杯40l硝酸-5.10--鹽酸混合溶液加入燒杯，500ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，待測(cè)。7.5空白試樣的制備不加樣品，按照與試樣的制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。分析步驟儀器參考條件2。表2儀器參考測(cè)試條件序號(hào)元素波長(zhǎng)（nm）功率（W）冷卻氣載氣輔助氣積分時(shí)間（s）內(nèi)標(biāo)銠（L/min）波長(zhǎng)343.489nm1Mn257.6101200150.80.21~5必用2Ba455.4031200150.80.21~5必用3V292.4021200150.80.21~5必用4Sr460.7331200150.80.21~5必用5Ti334.9401200150.80.21~5必用6Ca315.8871200150.80.21~5選用7Mg285.2131200150.80.21~5選用8Fe238.2041200150.80.21~5選用9Al396.1531200150.80.21~5選用10K766.4901200150.80.21~5選用11Si251.6111500150.51.01~10必用標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立100ml稀釋定容至53。內(nèi)標(biāo)貯備液（5.15）可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)系列中，也可通過(guò)蠕動(dòng)泵自動(dòng)加入。內(nèi)標(biāo)元素在5標(biāo)準(zhǔn)系列中的濃度為2.50mg/L~5.00mg/L。由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測(cè)試條件（8.1）測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)物發(fā)射強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，建立目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。311元素標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/L）Mn、Ba、V、Sr5.13或5.140.000.100.200.500.801.002.50~5.00Ti5.13或5.140.001.002.005.008.0010.02.50~5.00Ca、Mg、K5.13或5.140.005.0010.015.020.030.02.50~5.00Fe、Al5.13或5.140.0010.020.030.040.050.02.50~5.00Si5.12.11或5.140.0010.020.050.080.01002.50~5.00試樣測(cè)定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立（8.2）相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣（7.4）的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣（7.5）的測(cè)定。結(jié)果計(jì)算與表示結(jié)果計(jì)算土壤樣品n（aVr的含量1/g，（2）進(jìn)行計(jì)算；鈣（以CaO計(jì)（以MgO計(jì)、鐵（以Fe2O3計(jì)、鋁（以Al2O3計(jì)、鉀（以K2O計(jì)）和硅（以SiO2計(jì)）（%），按照公式（3）進(jìn)行計(jì)算。w(1110-3

（2）m1m1dm1式中：w1——樣品中待測(cè)元素的含量，g/kg；ρ1——試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——空白試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；——試樣的定容體積，ml；——稱取樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量，%。w(1V2M2104

（3）m2m2dm2

M16式中：w2——樣品中待測(cè)元素的含量，%；ρ1——試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——空白試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V2——試樣的定容體積，ml；M2——待測(cè)元素氧化物摩爾質(zhì)量；m2——稱取樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量，%；M1——待測(cè)元素摩爾質(zhì)量。沉積物樣品naVr的含量3kg，（4）進(jìn)行計(jì)算；鈣（以CaO計(jì)（以MgO計(jì)、鐵（以Fe2O3計(jì)、鋁（以Al2O3計(jì)、鉀（以K2O計(jì)）和硅（以SiO2計(jì)）（%），按照公式（5）進(jìn)行計(jì)算。3w133

10-3

（4）m3(1w

H2O)式中：w3——樣品中待測(cè)元素的含量，g/kg；ρ1——試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——空白試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V3——試樣的定容體積，ml；m3——稱取樣品的質(zhì)量，g；w——%。w(1V4M2

10

（5）m44 m4

H2

)M1式中：w4——樣品中待測(cè)元素的含量，%；ρ1——試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——空白試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V4——試樣的定容體積，ml；M2——待測(cè)元素氧化物摩爾質(zhì)量；m4——稱取樣品的質(zhì)量，g；w——%；M1——待測(cè)元素摩爾質(zhì)量。9.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。7精密度和準(zhǔn)確度精密度六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含種元素的兩種土壤和兩種沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，0.18%～22%0.32%～17%0.48%～9.5%0.50%～7.6%；1.5%～14%、1.2%～5.5%、1.9%～5.8%1.2%～4.9%；na（Vr0.20.69kg0.0～0.32kg0.030.63/kg和0.0g～0.54kg85、（CaO計(jì)（MgO計(jì)（Fe2O3計(jì)（Al2O3計(jì)（K2O計(jì)（SiO2計(jì)0.12%～5.6%0.15%～9.0%0.22%～7.4%0.13%～6.7%0.16%～10%0.34%～8.4%和0.23%～7.8%。方法精密度結(jié)果參見(jiàn)附錄C中的表C.1和表C.2。準(zhǔn)確度六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含種元素的兩種土壤和兩種沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，相對(duì)誤差分別為-0.43%～8.3%-2.4%～2.1%-0.29%～4.1%和-2.3%～4.2%，相對(duì)誤差最終（-2.4±6.4）%～（2.1±3.6）%（-0.29±4.0）%～（4.1±4.0）%和（-2.3±5.4）%～（4.2±5.2）%。10種元素的土壤和沉積物實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定，土壤實(shí)70.0%～119%，加標(biāo)回收率最終值為（79.7±2.0）%～（96.7±17.8）%70.2%～116%，加標(biāo)回收率最終值為（82.1±1.0）%～（95.9±14.5）%。方法準(zhǔn)確度結(jié)果參見(jiàn)附錄C中的表C.3～表C.6。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白試驗(yàn)10個(gè)樣品或每批次（10個(gè)樣品/批）須做一個(gè)空白試驗(yàn)，所測(cè)元素的空白值應(yīng)低于方法測(cè)定下限。校準(zhǔn)每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。平行樣每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）至少分析一個(gè)平行雙樣，平行樣測(cè)定結(jié)果8的相對(duì)偏差應(yīng)≤35%。準(zhǔn)確度使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每20（少于20個(gè)樣品/批至少分析一個(gè)土壤或沉積物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值的準(zhǔn)確度要求見(jiàn)表4。表4有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度要求含量范圍準(zhǔn)確度?lgC（Gth）=|lgCi?lgCS|檢出限三倍以內(nèi)≤0.15檢出限三倍以上≤0.101%～5%≤0.10＞5%≤0.07注：Ci為每個(gè)GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單次測(cè)量值，Cs為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值?；w加標(biāo)20個(gè)樣品或每批次（20個(gè)樣品/批）至少分析一個(gè)加標(biāo)樣品，樣品的加標(biāo)回收65%～125%之間。廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，統(tǒng)一保管，送具有資質(zhì)的單位處置。注意事項(xiàng)（5.6）（5.7）24h使用過(guò)的坩堝可用鹽酸溶液（5.9）煮沸清洗。9附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限當(dāng)樣品量為0.2g，定容體積為500ml時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限和測(cè)定下限見(jiàn)表A.1。表A.1方法檢出限和測(cè)定下限序號(hào)元素名稱（計(jì)量單位）測(cè)定波長(zhǎng)（nm）觀測(cè)方式檢出限測(cè)定下限1Mn（g/kg）257.610水平0.020.082Ba（g/kg）455.403水平0.020.083V（g/kg）292.402水平0.020.084Sr（g/kg）460.733水平0.010.045Ti（g/kg）334.940垂直0.010.046Ca（以CaO計(jì)）(%)315.887垂直0.010.047Mg（以MgO計(jì)）(%)285.213垂直0.010.048Fe（以Fe2O3計(jì)）(%)238.204垂直0.020.089Al（以Al2O3計(jì)）(%)396.153垂直0.030.1210K（以K2O計(jì)）(%)766.490垂直0.020.0811Si（以SiO2計(jì)）(%)251.611垂直0.070.2810附錄B（資料性附錄）分析線與共存元素干擾B.1列出電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定目標(biāo)元素常選擇的測(cè)定波長(zhǎng)及該波長(zhǎng)下的譜線干擾元素。表B.1分析線與共存元素干擾測(cè)定元素測(cè)定波長(zhǎng)（nm）干擾元素錳（Mn）257.610鐵、鋁、鎂、鈰鋇（Ba）455.403鐵釩（V）292.402鉬、鈦、鉻、鐵、鈰鈦（Ti）334.940鉻鈣（Ca）315.887鈷、鉬、鈰鋁（Al）396.153鉬、鈦硅（Si）251.611鉬、釩、鋁11附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度表C.1方法精密度匯總表序號(hào)元素名稱標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)定平均值（g/kg）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)（%）重復(fù)性限r(nóng)（g/kg）再現(xiàn)性限R（g/kg）1MnGSS-41420±751.430.44～5.83.90.110.19GSS-10681±130.680.32～1.91.20.030.03GSD-1a910±280.920.48～5.22.00.080.09GSD-9620±200.630.77～3.42.00.050.062BaGSS-4213±200.232.2～7.13.90.030.04GSS-10613±120.620.42～3.11.50.040.04GSD-1a920±770.940.78～8.75.50.110.18GSD-9430±180.441.7～6.53.00.050.063VGSS-4247±140.252.2～7.04.30.030.04GSS-1074±30.083.5～175.50.020.02GSD-1a115±110.124.7～8.65.80.030.03GSD-997±60.101.3～7.62.50.020.024SrGSS-477±60.086.2～118.10.020.03GSS-10226±50.231.1～3.71.70.020.02GSD-1a486±320.511.3～6.01.90.060.06GSD-9166±90.172.2～5.94.90.020.035TiGSS-410800±31010.81.5～3.02.00.690.88GSS-104270±604.281.2～5.01.60.320.35GSD-1a5370±2105.480.72～9.52.10.630.66GSD-95500±1605.501.0～6.82.50.540.6212表C.2方法精密度匯總表序號(hào)元素名稱標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值（%）測(cè)定平均值（%）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限r(nóng)（%）再現(xiàn)性限R（%）1Ca（以CaO計(jì)）GSS-40.26±0.040.286.2～22140.140.17GSS-102.62±0.062.641.4～4.31.70.240.25GSD-1a4.0±0.14.042.1～5.22.40.440.48GSD-95.35±0.095.350.61～2.91.20.270.312Mg（以MgO計(jì)）GSS-40.49±0.050.524.5～112.20.120.13GSS-101.30±0.031.311.9～5.72.30.150.16GSD-1a3.30±0.173.351.4～5.13.60.300.44GSD-92.39±0.062.430.50～4.92.70.170.243Fe（以Fe2O3計(jì)）GSS-410.30±0.1110.30.18～6.51.50.960.97GSS-104.17±0.034.190.66～3.11.70.280.33GSD-1a6.50±0.156.480.58～4.31.90.520.60GSD-94.86±0.074.850.56～3.51.30.320.344Al（以Al2O3計(jì)）GSS-423.45±0.1923.61.1～3.42.01.72.0GSS-1013.8±0.1113.91.6～5.42.91.61.8GSD-1a15.36±0.0615.72.3～5.23.61.72.2GSD-910.58±0.1010.91.0～4.82.91.21.45K（以K2O計(jì)）GSS-41.03±0.061.043.2～9.94.20.220.24GSS-102.65±0.052.640.84～3.81.60.200.22GSD-1a2.8±0.12.800.73～4.43.40.220.34GSD-91.99±0.062.011.7～4.23.10.160.236Si（以SiO2計(jì)）GSS-450.95±0.1451.01.2～6.03.05.66.7GSS-1065.5±0.1263.92.1～7.53.39.010GSD-1a59.07±0.2159.00.68～8.93.17.48.4GSD-964.89±0.1163.40.70～6.12.86.77.813表C.3方法準(zhǔn)確度匯總表（標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試）序號(hào)元素名稱標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)定平均值（g/kg）相對(duì)誤差均值（%）相對(duì)誤差的1MnGSS-41420±751.431.03.91.0±7.8GSS-10681±130.680.101.30.10±2.6GSD-1a910±280.921.02.01.0±4.0GSD-9620±200.631.72.01.7±4.02BaGSS-4213±200.236.74.26.7±8.4GSS-10613±120.620.891.50.89±3.0GSD-1a920±770.941.65.51.6±11GSD-9430±180.441.83.01.8±6.03VGSS-4247±140.250.904.40.90±8.8GSS-1074±30.0751.65.61.6±11GSD-1a115±110.121.16.01.1±12GSD-997±60.104.22.64.2±5.24SrGSS-477±60.0803.58.53.5±17GSS-10226±50.232.11.82.1±3.6GSD-1a486±320.514.12.04.1±4.0GSD-9166±90.171.84.91.8±9.85TiGSS-410800±31010.80.042.00.04±4.0GSS-104270±604.280.321.60.32±3.2GSD-1a5370±2105.482.12.22.1±4.4GSD-95500±1605.50-0.072.5-0.07±5.014表C.4方法準(zhǔn)確度匯總表（標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試）序號(hào)元素名稱標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值（%）測(cè)定平均值（%）相對(duì)誤差均值（%）相對(duì)誤差的相對(duì)誤差（%）1Ca（CaO計(jì)）GSS-40.26±0.040.288.3158.3±30GSS-102.62±0.062.640.851.70.85±3.4GSD-1a4.0±0.14.041.02.41.0±4.8GSD-95.35±0.095.350.021.20.02±2.42Mg（以MgO計(jì)）GSS-40.49±0.050.525.34.85.3±9.6GSS-101.30±0.031.310.762.30.76±4.6GSD-1a3.30±0.173.351.63.61.6±7.2GSD-92.39±0.062.431.72.91.7±5.83Fe（以Fe2O3計(jì)）GSS-410.30±0.1110.3-0.431.5-0.43±3.0GSS-104.17±0.034.190.401.70.40±3.4GSD-1a6.50±0.156.48-0.292.0-0.29±4.0GSD-94.86±0.074.85-0.311.3-0.31±2.64Al（以Al2O3計(jì)）GSS-423.45±0.1923.60.532.00.53±4.0GSS-1013.8±0.1113.90.502.90.50±5.8GSD-1a15.36±0.0615.72.33.62.3±7.2GSD-910.58±0.1010.93.43.03.4±6