標(biāo)準(zhǔn)解讀

《DB32/T 4468-2023 人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測(cè)定 氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜》是一項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn),適用于江蘇省內(nèi)對(duì)人體血清樣本中特定種類農(nóng)藥殘留量進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜技術(shù)(GC-MS/MS)檢測(cè)包括但不限于有機(jī)磷、有機(jī)氯等類別在內(nèi)的11種常見或潛在有害農(nóng)藥殘留的方法。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍及引用文件,確保所有操作基于最新且有效的科學(xué)依據(jù)。隨后,對(duì)所需儀器設(shè)備及其性能要求進(jìn)行了具體說明,如氣相色譜儀需配備電子捕獲檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器,并與三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用;同時(shí),還強(qiáng)調(diào)了樣品前處理的重要性,提供了詳細(xì)的提取、凈化步驟指導(dǎo),以保證目標(biāo)化合物能夠被有效分離并富集。

對(duì)于實(shí)際檢測(cè)過程,《DB32/T 4468-2023》給出了從樣品制備到最終結(jié)果報(bào)告的全流程指南。這包括但不限于選擇合適的溶劑系統(tǒng)、優(yōu)化色譜條件(如柱溫程序、進(jìn)樣口溫度等)、設(shè)定質(zhì)譜參數(shù)(例如離子源溫度、掃描模式等),以及如何通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量分析待測(cè)物濃度。此外,還特別指出了質(zhì)量控制措施,比如定期校準(zhǔn)儀器、使用空白對(duì)照和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性與可靠性。

最后,標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)數(shù)據(jù)處理方式做出了規(guī)定,要求采用適當(dāng)?shù)能浖ぞ哌M(jìn)行原始信號(hào)采集、峰面積積分、定量計(jì)算等工作,并建議在報(bào)告中提供完整的信息,包括但不限于樣品編號(hào)、檢測(cè)日期、所用方法概述、主要儀器設(shè)置、定量結(jié)果及其不確定度估計(jì)等,以便于后續(xù)審核或比對(duì)研究。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2023-02-23 頒布
  • 2023-04-23 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS13100

CCSC.50

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T4468—2023

人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測(cè)定

氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜

Determinationof11pesticidesresiduesinhumanserum—

Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2023-03-23發(fā)布2023-04-23實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版

DB32/T4468—2023

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任

。。

本文件由江蘇省衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

。

本文件起草單位南京醫(yī)科大學(xué)江蘇省疾病預(yù)防控制中心無錫市疾病預(yù)防控制中心

:、、。

本文件主要起草人夏彥愷朱寶立陳敏健管權(quán)權(quán)丁新良孫宏

:、、、、、。

DB32/T4468—2023

人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測(cè)定

氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜

1范圍

本文件規(guī)定了人體血清中氯苯胺靈五氯苯甲醚野麥畏乙烯菌核利殺螟硫磷粉銹寧二甲戊

、、、、、、

靈毒蟲畏丁草胺腈菌唑和莎稗磷種農(nóng)藥殘留量氣相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜測(cè)定方法

、、、11-。

本文件適用于人體血清中氯苯胺靈五氯苯甲醚野麥畏乙烯菌核利殺螟硫磷粉銹寧二甲戊

、、、、、、

靈毒蟲畏丁草胺腈菌唑和莎稗磷種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

、、、11。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

生物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證規(guī)范

GB/T16126

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義

4原理

試樣經(jīng)飽和硫酸銨沉淀蛋白提取上清液經(jīng)固相萃取柱凈化富集濃縮后用氣相色譜三重四級(jí)桿

,,,-

質(zhì)譜儀測(cè)定外標(biāo)法定量

,。

5試劑和材料

除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純水為符合規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

51試劑

.

511甲醇

..(CH3OH)。

512二氯甲烷

..(CH2Cl2)。

513正己烷

..(C6H14)。

514甲苯

..(C7H8)。

515二氯甲烷甲醇混合溶液用二氯甲烷和甲醇按體積比混合

..-:4∶1。

516無水硫酸銨

..[(NH4)2SO4]。

517飽和硫酸銨溶液稱取過量無水硫酸銨用水溶解至有晶體析出

..

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