DB51-T1790-2014-非金屬鞋材中總鉛含量的測定-四川省

ICS61.060DB51Y78四川省地方標(biāo)準(zhǔn)DB51/T1790—2014非金屬鞋材中總鉛含量的測定四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB51/T1790—2014目次前言...............................................................................II1范圍..............................................................................12規(guī)范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14567試劑和材料........................................................................1儀器和設(shè)備........................................................................1分析步驟..........................................................................2測定..............................................................................28結(jié)果的計算和表示..................................................................39方法的檢出限......................................................................3試驗報告.........................................................................310IDB51/T1790—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：金晶、吳孟茹、俞凌云、董偉、劉蘇銳、溫演慶。IIDB51/T1790—2014非金屬鞋材中總鉛含量的測定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鞋材中非金屬鞋材的總鉛含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于童鞋中非金屬鞋材皮革、橡膠、塑料以及紡織材料等總鉛含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于油漆及表面涂層中總鉛含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13452.1色漆和清漆總鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法試樣加入濃硝酸和過氧化氫，采用電熱板加熱濕法消解或微波消解，消解后的溶液定容后，用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-AES）或用其它適合的儀器在合適的條件下測定鉛的濃度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量試樣中總鉛含量。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的蒸餾水或相當(dāng)純度的水。4.1硝酸，優(yōu)級純。硝酸（1+99）（體積比）。硝酸（5+95）（體積比）。硝酸（10+90）（體積比）。1DB51/T1790—20145.2分析天平：感量0.0001g。5.3可控溫加熱設(shè)備，最高工作溫度不小于200℃。5.4微波消解儀。6分析步驟6.1試樣的制備取有代表性試樣，取樣時避免被污染，將其粉碎至5mm×5mm以下，混勻，待測。6.2試樣的消解本標(biāo)準(zhǔn)提供了以下兩種試樣的消解方法，實驗室可根據(jù)條件選用其中一種。6.3加熱濕法消解稱取試樣約0.2g，精確至0.1mg，置于50mL燒杯中。加入7mL硝酸（4.1），必要時可放入3顆～5顆玻璃珠，蓋上表面皿，在電熱板上加熱使溶液保持微沸，消化15min左右。將燒杯從電熱板上取下，冷卻大約5min。緩慢滴加1mL～2mL過氧化氫（4.2）。再次放至電熱板上加熱至試樣消解完全。如試樣溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL～2mL硝酸（4.1）和數(shù)滴過氧化氫（4.2），繼續(xù)加熱?？芍貜?fù)該步驟使試樣消化完全，至殘余溶液約1mL左右，取下冷卻到室溫。用約10mL水稀釋，溶液過濾到25mL的容量瓶中。再用5mL硝酸（4.3）沖洗燒杯和濾紙3次，所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中，用水稀釋定容到25mL，準(zhǔn)備上機(jī)。隨同試樣做空白。稱取試樣約0.2g，精確至0.1mg，置于微波消解罐中，分別加入5mL硝酸（4.1）、2mL過氧化氫（4.2）。然后將消解罐封閉，按以下溫度程序進(jìn)行消解：約20min將溫度升至（210±5℃），維持10min。讓樣品冷卻至少5min，然后將消解罐從微波消解儀中取出來，放入通風(fēng)櫥中通風(fēng)，最后才將消解罐打開。將消解液轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中，用少量的硝酸（4.3）洗滌微波消解內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次，將洗滌液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀產(chǎn)生，應(yīng)過濾溶液，殘留的固態(tài)物質(zhì)用5mL的硝酸（4.3）分3次沖洗。所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中，用水稀釋定容到25mL，準(zhǔn)備上機(jī)。隨同試樣做空白。用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（5.1）在下列條件下測定6.2中所得到試樣溶液和試劑空白溶液中的將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至一系列合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（5.1）測定鉛的濃度，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。如用電熱板加熱濕法消解處理試樣，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)用硝酸（4.4）作2DB51/T1790—2014為介質(zhì)稀釋制備；如采用微波消解處理試樣，用硝酸（4.5）作為介質(zhì)稀釋制備。測定試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度時，可以采用其他適合的方法，可參照GB/T13452.1用火焰原子吸收光譜法測定6.2中所得到試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度，采用其他方法應(yīng)注意校正可能存在的干擾。試驗報告中要注明采用的方法。8結(jié)果的計算和表示試樣中總鉛含量以鉛元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計算ω=(C1×C0)×V×F…………（1）m式中：ω——試樣中總鉛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C