DB43-T 2264-2021 有機物主元素碳、氫、氧、氮、硫的測定 吸附分離-熱導(dǎo)法

ICS71.040.01ICS71.040.01CCSN50DB43/T2264—2021吸附分離-熱導(dǎo)法DeterminationofC、H、O、N、SinorganicmatterbyAdsorptionSeparation-ThermalconductivitymethodI Ⅲ 1 1 1 1 2 2 3 4 6 7請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件起草單位：長沙開元儀器有限公司，湖南省計量檢測1有機物主元素碳、氫、氧、氮、硫的測定吸附分離-熱導(dǎo)法原理、設(shè)備、試劑與材料、實驗步驟、結(jié)果計本文件適用于煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有GB/T25214—2010煤中全硫測定紅外光GB/T30733—2014煤中碳?xì)涞臏y定儀SN/T3128—2012有機化學(xué)品中氧元素含量的測熱導(dǎo)檢測器（TCD）ThermalConductivityDetec相應(yīng)的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫\三氧化硫等氣體。氮氧化氣體被銅粒還原成氮氣，三氧化2含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸吸附率≥99.5脫附時間≤150s。3 表1常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其碳、氫、氮含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)碳?xì)涞?--表2常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)氧（Tris（hydroxymethyl）methylamino7.1.2氧氣壓力（0.32～0.36）MPa，氧氣流量根據(jù)測試樣品和7.1.3高溫分解爐氦氣壓力（0.22～0.7.1.4裂解爐氦氣壓力（0.22～07.1.5高溫分解爐燃燒管溫度根據(jù)測試樣品和相應(yīng)的測試方法4校準(zhǔn)曲線采用線性擬合方程時，應(yīng)選擇校準(zhǔn)點≥6；校準(zhǔn)曲線采用二次擬合方程時，應(yīng)選擇校準(zhǔn)點≥7；校準(zhǔn)曲線采用三次擬合方程時，應(yīng)選擇校準(zhǔn)點≥8。每一校準(zhǔn)點重復(fù)測定4次為一組，以該組信號值的平均值作為這個校準(zhǔn)點的測試信號值。根據(jù)標(biāo)yi——i元素的絕對質(zhì)量，單位為毫克（mgAi——i元素對應(yīng)產(chǎn)物的信號值；a、b、a1、a2、a3為擬合系數(shù)。5 m——樣品稱取的質(zhì)量，單位為毫克（mgWHad——被測樣品中氫元素的空干基含量測得值；Mad——被測樣品中水分含量。Oad——被測樣品中氧元素的空干基含注4：測試煤和焦炭中元素時，應(yīng)用實驗前測得的Mad帶入式（3）和式（4Xi,ad——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中i元素的空干基含量測得值；Ki——i元素的當(dāng)日漂移因子。注6：當(dāng)日漂移因子因滿足0.9≤K≤1.1，當(dāng)日漂移因子K＜0.9或K＞1.1時，應(yīng)重新進采用校準(zhǔn)曲線法或校準(zhǔn)曲線法結(jié)合當(dāng)日漂移因子對所測未知試樣進行定量結(jié)果計算。Ni,ad——被測樣品中i元素做漂移計算后的空干基含量測定值；注8：校準(zhǔn)曲線與樣品同時測定時，校準(zhǔn)曲線為一次線性回歸方程，且線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999，取當(dāng)日漂移因6Ni,d——i元素的干基含量測定值；注9：測試煤和焦炭中元素時，應(yīng)用實驗前測得的Mad帶入式（7）中參與計算；測試一般干燥粉末樣品時，可取有機物中碳、氫、氮測定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性重復(fù)性限（以Xad表示）/%再現(xiàn)性臨界差（以Xd表示）/%碳?xì)涞袡C物中硫