第50部分：氯化物的測定 銀量滴定法（報批稿）

DZ/T0064.50—202X

地下水質(zhì)分析方法

第50部分：氯化物的測定

銀量滴定法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了銀量滴定法測定氯離子的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中氯離子的測定。

本方法定量限為3.0mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

銀離子與氯離子作用生成氯化銀沉淀，當(dāng)有鉻酸鉀指示劑存在時，銀離子與氯離子反應(yīng)后，過量的

銀離子即與鉻酸根反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，根據(jù)硝酸銀溶液的消耗量可計算氯離子的含量。

4試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]：稱取經(jīng)700℃灼燒1h的氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）2.9221g

溶于純水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容。

4.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]。

4.3.1配制：稱取硝酸銀(AgNO3)8.5g，溶于純水中，稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。

4.3.2標(biāo)定：吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2）10mL于250mL錐形瓶中（同時取3份），加純水40mL，

加鉻酸鉀指示劑（4.4）10滴，用硝酸銀溶液（4.3）滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘黃色為止。記錄硝酸銀溶液

的用量V2。同時取50mL純水按上述步驟做空白試驗，記錄硝酸銀的用量V0。

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4.3.3按公式（1）計算硝酸銀溶液的準(zhǔn)確濃度：

c1V1

c(AgNO3)................................(1)

V2－V0

式中：

c(AgNO3)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

c1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——滴定氯化鈉溶液時消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗中消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）。

4.4鉻酸鉀溶液（100g/L）：稱取鉻酸鉀10g溶于少量純水中，在不斷攪拌下，慢慢滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)

溶液至產(chǎn)生磚紅色沉淀。放置過夜，過濾，將濾液稀釋至100mL備用。

5儀器設(shè)備

棕色滴定管，25mL。

6試驗步驟

6.1樣品分析

吸取水樣50.0mL于250mL錐形瓶中，加入鉻酸鉀溶液（4.4）10滴，在不斷振搖下，用硝酸銀標(biāo)

準(zhǔn)溶液（4.3）滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘黃色即為終點。

6.2空白試驗

吸取純水50.0mL代替水樣，按6.1步驟進(jìn)行空白測定。

7試驗數(shù)據(jù)處理

按公式（2）計算氯離子的質(zhì)量濃度：

c（V1－V2）35.45

ρ(Cl)1000.........................(2)

V

式中：

ρ(Cl-)——水中氯離子的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——測定水樣所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——空白試驗所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V——所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

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35.45——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜穆入x子質(zhì)量。

8精密度和準(zhǔn)確度

8.1同一實驗室，對含有250mg/L氯離子的水樣進(jìn)行6次測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。

8.241個實驗室分析統(tǒng)一分發(fā)的同一標(biāo)準(zhǔn)樣品，室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.82%。

9質(zhì)量保證與控制

9.1每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.2每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分