第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定 放射化學(xué)法（報(bào)批稿）VIP

DZ/T0064.76—202X

地下水質(zhì)分析方法

第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定

放射化學(xué)法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了放射化學(xué)法測(cè)定地下水中總α和總β放射性活度的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中總α和總β放射性活度的測(cè)

定。

本方法的探測(cè)限取決于水樣所含無(wú)機(jī)鹽量、計(jì)數(shù)測(cè)量系統(tǒng)的計(jì)數(shù)效率、本底計(jì)數(shù)率、計(jì)數(shù)時(shí)間等多

種因素。在典型條件下，本方法中總α和總β的探測(cè)限分別為1.6×10-2Bq/L和2.8×10-2Bq/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3原理

地下水中總α和總β放射性活度較低，一般是將水濃縮蒸干使放射性核素沉積到少量固體殘?jiān)希?/p>

再進(jìn)行放射性測(cè)量。當(dāng)α/β粒子進(jìn)入閃爍體后，產(chǎn)生閃光，進(jìn)入光電倍增管產(chǎn)生α/β信號(hào)。本方法采用

蒸干比較法測(cè)量，根據(jù)所取水樣的體積、濃縮后固體物質(zhì)的重量以及樣品源和標(biāo)準(zhǔn)源的α、β的凈計(jì)數(shù)

率，即可算出水中的α、β放射性活度。

4試劑或材料

警示——硫酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性！配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說(shuō)明，在分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2硫酸（ρ20=1.84g/mL）。

4.3無(wú)水乙醇。

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4.4鹽酸溶液（1+6）：將鹽酸（ρ20=1.19g/mL）100mL緩慢加入600mL純水中。

4.5α標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：镅（241Am），比活度1.01×10-2Bq/mg。

4.6β標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氯化鉀（KCl，優(yōu)級(jí)純），比活度1.47×10-2Bq/mg。

5儀器設(shè)備

5.1低本底α、β測(cè)量?jī)x，配有直徑與探測(cè)器靈敏區(qū)直徑及儀器內(nèi)置托架相配合的樣品盤(pán)。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3電熱板：1000W，可調(diào)溫。

5.4紅外線(xiàn)干燥燈。

5.5瓷坩堝：50mL。

5.6瑪瑙研缽。

6試驗(yàn)步驟

6.1樣品處理

6.1.1樣品蒸干

取1L水樣，置于2000mL燒杯中，在可調(diào)溫電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)濃縮。將燒杯中濃縮液轉(zhuǎn)移

到已450℃恒重過(guò)的瓷坩堝中，用少量鹽酸溶液（4.4）洗滌燒杯，將洗滌液并入瓷坩堝中。

注：若水樣殘?jiān)粔蛑圃磿r(shí)，可以添加水樣，但要控制每次加入水樣后體積不超過(guò)燒杯容積的一半。

6.1.2硫酸鹽化

將瓷坩堝中的濃縮液冷卻至室溫，加入硫酸（4.2）1mL,攪拌均勻后置于紅外燈下小心蒸干。待硫

酸冒煙后，將瓷坩堝轉(zhuǎn)移至電熱板上繼續(xù)加熱蒸干，直至煙霧冒盡。

注：所制得的固體殘?jiān)咳舫^(guò)1g，應(yīng)相應(yīng)增加濃硫酸用量。

6.1.3灰化

將瓷坩堝置于馬弗爐中，450℃～500℃下灼燒1h，取出放入干燥器中冷卻至室溫。于分析天平上

稱(chēng)量，求出固體殘?jiān)傊亓俊Ｓ矛旇а欣徰屑?xì)殘?jiān)?，混勻?/p>

6.1.4α標(biāo)準(zhǔn)源、β標(biāo)準(zhǔn)源、樣品源的制備

分別取一定量的241Amα標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.5）、KClβ標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.6）及灰化后的樣品粉末。仔細(xì)研磨

以上三種粉末使之成為小于100目的粉末狀。嚴(yán)格取等量（160mg～200mg）的三種粉末，分別鋪于清

潔的樣品盤(pán)內(nèi)，每盤(pán)滴入少量的無(wú)水乙醇（4.3），用環(huán)形針使三個(gè)樣品盤(pán)內(nèi)的粉末平整均勻，再用紅

外燈把無(wú)水乙醇徹底烘干，放入干燥器內(nèi)待測(cè)。

6.2樣品測(cè)定

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6.2.1本底測(cè)定

開(kāi)啟儀器，預(yù)熱30min后，連續(xù)測(cè)量其本底計(jì)數(shù)率。

6.2.2α標(biāo)準(zhǔn)源的測(cè)定

從干燥器中取出制備好的241Amα標(biāo)準(zhǔn)源（6.1.4），送入儀器內(nèi)測(cè)定該α標(biāo)準(zhǔn)源的平均計(jì)數(shù)率。

6.2.3β標(biāo)準(zhǔn)源的測(cè)定

從干燥器中取出制備好的KClβ標(biāo)準(zhǔn)源（6.1.4），送入儀器內(nèi)測(cè)定該β標(biāo)準(zhǔn)源的平均計(jì)數(shù)率。

6.2.4樣品測(cè)定

從干燥器中取出制備好的樣品源（6.1.4），送入儀器測(cè)定其總α、總β平均計(jì)數(shù)率。

7試驗(yàn)數(shù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

7.1水樣中的總α放射性活度按公式（1）計(jì)算。

Csmsmx(nxn0)-3

C×10................................(1)

Vm(nsn0)

式中：

Cα——水樣中總α放射性活度，單位為貝克每升（Bq/L）；

241

Cs——標(biāo)準(zhǔn)源Am的比活度，單位為貝克每克（Bq/g）；

241

ms——標(biāo)準(zhǔn)源Am的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

-1

ns——標(biāo)準(zhǔn)源α計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

-1

nx——樣品源α計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

-1

n0——測(cè)量裝置本底α計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

V——待測(cè)水樣體積，單位為升（L）；

mx——待測(cè)水樣蒸干，灼燒后所得的殘?jiān)偭?，單位為毫克（mg）；

m——制作樣品源時(shí)所用殘?jiān)|(zhì)量，單位為毫克（mg）。

7.2水樣中的總β放射性活度按公式（2）計(jì)算。

Csmsmx(nxn0)-3

C×10................................(2)

Vm(nsn0)

式中：

Cβ——水樣中總β放射性活度，單位為貝克每升（Bq/L）；

Cs——標(biāo)準(zhǔn)源KCl的比活度，單位為貝克每克（Bq/g）；

ms——標(biāo)準(zhǔn)源KCl的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

-1

ns——標(biāo)準(zhǔn)源β計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

-1

nx——樣品源β計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

-1

n0——測(cè)量裝置本底β計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

V——待測(cè)水樣體積，單位為升（L）；

mx——待測(cè)水樣蒸干，灼燒后所得的殘?jiān)偭浚瑔挝粸楹量耍╩g）；

m——制作樣品源時(shí)所用殘?jiān)|(zhì)量，單位為毫克（mg）。

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8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室批內(nèi)12次測(cè)定總α放射性活度為2.75Bq/L和0.12Bq/L的水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

13.48%、15.49%；測(cè)定總β放射性活度為5.78Bq/L和0.14Bq/L的水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.23%、5.25%。

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