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次氯酸鈉中有效氯含量的測定目錄CONTENTS0105040302儀器和試劑實驗原理實驗?zāi)康臄?shù)據(jù)處理實驗步驟0706思考題注意問題1.
實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.掌握碘量法測定次氯酸鈉中有效氯的原理和方法。2.熟悉碘量法中淀粉指示劑的使用。2.實驗原理實驗原理次氯酸鈉與酸反應(yīng)放出氯氣具有漂白、殺菌和消毒作用,故稱之為有效氯。次氯酸鈉的質(zhì)量是以有效氯的含量為衡量標準的。次氯酸鈉中的有效氯在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),釋放出碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量計算出次氯酸鈉中的有效氯含量。NaOCl+2KI+2HAc→NaCl+I2+H2O+2KAcI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O63.儀器和試劑63%85%42%21%儀器和試劑0.1mol/LNa2S2O3標準溶液、10%KI溶液2mol/LH2SO4溶液、0.5%淀粉溶液、次氯酸鈉溶液。01儀器02試劑酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、洗瓶等。
4.實驗步驟63%85%42%21%實驗步驟1.精密吸取液體次氯酸鈉適量,使其相當于有效氯約0.6g,置100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。對固體次氯酸鈉,精密稱取適量使其相當于有效氯約0.6g,置燒杯中以蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。稱量杯及燒杯需用蒸餾水洗3次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。63%85%42%21%實驗步驟2.向碘量瓶中加10mL10%KI溶液、20mL硫酸溶液、10ml混勻的次氯酸稀釋液,蓋上蓋并振搖混勻后瓶口加少許蒸餾水密封,于暗處放置5分鐘,打開瓶塞,用蒸餾水沖洗磨口塞和瓶頸內(nèi)壁,加25mL蒸餾水稀釋,用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定析出的碘,至淡黃色時加入5mL0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定到藍色消失為終點。記錄消耗Na2S2O3標準溶液的體積,平行測定3次。取其平均值計算有效氯的含量。5.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理序號123VNaClO(mL)V(Na2S2O3)終讀數(shù)V(Na2S2O3)初讀數(shù)用去Na2S2O3體積/mL
ρCl(g·L-1)
ρCl平均值(g·L-1)絕對極差相對極差數(shù)據(jù)處理式中V—滴定時硫代硫酸鈉標準溶液用量,mLV(NaClO)—被滴定試樣液體積,mlc(Na2S2O3)
—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L6.注意問題注意問題1、用Na2S2O3滴定生成的I2時應(yīng)保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸餾水稀釋,降低酸度。通過稀釋,還可以減少Cr3+綠色對終點的影響。2、滴定終點后,經(jīng)過5~10min,溶液又會出現(xiàn)藍色,這是由于空氣氧化I-所引起的,屬正常現(xiàn)象。如滴定到終點后,很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2淀粉的藍色,則可能是由于酸度不足或放置時間不夠使K2Cr2O7與KI的反應(yīng)未安全,此時應(yīng)放棄去重做。7.思考題思考題1、在測定次氯酸鈉中
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