國家藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)編寫細(xì)則VIP

6 6 9 9 9 10 10 13 13 15 15 16 16 17 18 19 19 20 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 27 29 30 31 32 33 34 35 36 38 38 38 38 38 39 39 40 40 40 41 41 41 42 42 43 44 44 44 45 45 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 52 52 53 53 53 54 55 56 56 57 57 58 59 60 63 67 68 69滴定分析法 70 71 72 72 73 74 74 75 75 76 76 77 77 78 78 79 79 81 81 82 82 83 84 86 89 90 91 91 92 92 94滴定分析法 94 95 97 98 98 100 101 102 102 103 103 104 105 106 107 107 109 109 第一部分名詞術(shù)語為第一法。第二部分編排順序其他2酸度、堿度、酸堿度或pH值10生物安全性（無菌與微生物限度、熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素、異常毒性第三部分編寫細(xì)則m表示重復(fù)單元的數(shù)量（例3）。nn6H15NO32O當(dāng)該物質(zhì)為大分子化合物或聚合物時(shí)，應(yīng)盡量給出分子量范圍后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a）為75~85，氧丙烯單元（b）為25~30，氧乙烯(EO）含量79.9%~83.7%，平均分子量為7680~9510。例1本品為桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的莖、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。含β-丁香烯(C15H24）應(yīng)為5.0%~14.0%，含丁香酚（C10H12O2）應(yīng)為80.0%~92.0%。例3本品系淀粉經(jīng)甘藍(lán)黑腐病黃單胞菌Xanthomonascampestris品計(jì)算，含SiO2應(yīng)為99.0%~100.5%?；频谩０礋o水物計(jì)算，含總堿以C6H15NO3計(jì)應(yīng)為99.0%~103.0%。例6按無水物計(jì)算，含C6H8O7應(yīng)在99.5%~100.5%。遇光和熱顏色易變深等特性描述可在標(biāo)準(zhǔn)正文后以“注”的形式予以形態(tài)的描述如液體、粉末、結(jié)晶或顆粒等。性狀中可采用“粉末”）；例1本品為無色至微黃色澄清液體。（有溶液的澄清度與顏色例3本品為無色至微黃色的透明油狀液體。（有澄清度與顏色如果色階之間相隔兩個(gè)或以上，應(yīng)采用“至”來描述，如“白色至），有色藥用輔料應(yīng)根據(jù)其應(yīng)有的色澤加以敘述，如有其他外觀特7.1.2如藥用輔料的晶型、細(xì)度、粒度或制成溶液后的顏色，對質(zhì)量用輔料的純度，因而數(shù)值范圍的規(guī)定必須明確并切合實(shí)際，不要用“約”字。一般用于液體藥用輔料，其數(shù)值范圍應(yīng)書寫至小數(shù)點(diǎn)后第3位。），時(shí)為1.060~1.068。例3相對密度本品的相對密度（通則0601）在25℃時(shí)應(yīng)符合附度數(shù)值的精度一般為1℃,也可書寫至0.5℃（例1、2、3）。例1餾程取本品，照餾程測定法（通則0611）測定，在252~例2餾程本品的餾程（通則0611）為116~119℃,沸距不大于例3餾程本品的餾程（通則0611）為138.5~142.5℃。為測定易粉碎固體的“第一法”，因此除在標(biāo)準(zhǔn)中注明必須采用“第例熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為57~60℃。數(shù)值的精度一般為1℃,也可書寫至0.5℃。例凝點(diǎn)本品的凝點(diǎn)（通則0613）為69~70℃?！靶舛葴y定法”的計(jì)算公式下已說明“按干燥品或無水物計(jì)算”，因此正文中除個(gè)別特殊品種外，一般可不再寫“按干燥品或無水物計(jì)算”，般用“定量稀釋制成每1ml中約含0.××g或××mg的溶液”表示（例2）。例1旋光度取本品，依法測定（通則0621旋光至+58°。），旋度為+14.5°至+16.5°。-16.0°至-17.0°。例2折光率本品的折光率（通則0622）為1.478~1.480。）；例1黏度本品的運(yùn)動黏度（通則0633第一法），在40°C時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為30~45mm2/s。0633第三法）。黏度值應(yīng)為400~1500mPa.s。數(shù)，是該物質(zhì)的物理常數(shù)之一。吸收系數(shù)用符號“EEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(1),1)EQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(%),cm)”表示，即換算由于在《中國藥典》四部通則“光譜法”中已明確交代濃度（c）系按干燥品或無水物計(jì)算，因此在文字?jǐn)⑹鲋幸话悴辉偌印鞍锤稍锲返牟ㄩL處測定吸光度，吸收系數(shù)（EEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(1),1)EQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(%),cm)）為80.0~90.0。有的物理常數(shù)，是指測定上述脂類物質(zhì)中游離脂肪酸的量。以中和1g脂肪、脂肪油及其他類似物中含有的游離脂肪酸所需的氫氧化鉀苯100ml，加熱至完全溶解，加乙醇50ml和溴麝香草酚藍(lán)指示液至溶液顯綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。酸值（通則0713）應(yīng)為2~7。例1羥值本品的羥值（通則0713）應(yīng)為45~65。過氧化值系指每1000g供試品中含有的其氧化能力與一例過氧化值本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。特有的物理常數(shù)，是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中所含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量（mg），可用于檢例1皂化值本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145~165。加熱回流3小時(shí)，加酚酞指示液lml，趁熱用鹽酸滴定液（0.5mol/L）則0713）應(yīng)為78~95。鑒別試驗(yàn)是指用理化或其他方法來反映已知藥用輔料的某些物選用的條目不宜太多，一般用2~4條，能證明其真實(shí)性即可，并按液1ml與鹽酸5ml，搖勻，煮沸3分鐘，放冷，加10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液（例1取本品約5g，加水500ml，攪拌，應(yīng)形成分散液并出現(xiàn)泡沫色譜法系采用與對照品或經(jīng)確證的已知化合物在相同條件下進(jìn)薄層色譜鑒別一般要求在給定條件下供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位），），例1取本品和月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯對照品各適量，分醇溶液，在105℃加熱10~15分鐘至斑點(diǎn)清晰，立即檢視。小斑點(diǎn)，在麝香草酚與乙酸薄荷酯相應(yīng)的位置之間顯示多個(gè)藍(lán)色斑），上顯相同顏色的斑點(diǎn)；在鼠李糖相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑二酯（相對比移值0.6）1,2-甘油二酯（相對比移值0.4）和甘油一高效液相色譜用于鑒別一般可在檢查或含量測定采用高效液相例在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)）；照氣相色譜法（通則0521），用聚二甲基硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管色譜柱，柱溫為50℃,維持5分鐘，以每分鐘20℃升溫至220℃,維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測器溫度供試品溶液色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)鯨蠟醇對照品溶液主峰相同保留時(shí)（蛋白標(biāo)準(zhǔn)品可商業(yè)購買）與緩沖液（1:1）混合，將混合溶液置于烷基硫酸鈉溶液-10%過硫酸銨溶液（臨用新配）-四甲基乙二胺-水紫外光區(qū)（200-400nm）或可見光區(qū)（400-760nm）產(chǎn)生吸收，可作通常采用在指定溶劑（如0.1mol/L鹽酸溶液、0.1mol/L氫氧化收（例1），或測定2～3個(gè)特定波長處的吸光度比值（例2），以提與261nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.63~0.67。紅外光譜是分子的振動-轉(zhuǎn)動光譜，特征性強(qiáng)，是鑒別物質(zhì)和分），/溶液法/氣體法/衰減全反射法等）”。），測定條件的應(yīng)在方法中予以描述（例4）。例1本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（附圖）一致（通則例3本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則（通則0402）。如不一致，取供試品和對溴化鉀壓片法），應(yīng)在3600~2600cm-1和1500~800cm-1區(qū)間有最例6本品的紅外光吸收圖譜（通則0402）應(yīng)在波數(shù)為射峰幾何拓?fù)洌ú煌苌浞彘g的比例）等]，可作為鑒別的依據(jù)。測），例1取本品約0.5g，用水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別（1）的少。從正面看，大顆粒的直徑一般為10~60μm，一般為平圓形的，~10μm。在偏光顯微鏡下觀察，呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒細(xì)管內(nèi)徑0.7~0.8mm）中，在25℃±0.1℃水浴中平衡至少5分鐘，合，用烏氏黏度計(jì)（毛細(xì)管內(nèi)徑0.5~0.6mm）同法測定（通則0633第二法）流出時(shí)間t2（以秒計(jì)），計(jì)算溶劑的運(yùn)動黏度(ν2）。按下式計(jì)算供試品的相對黏度(ηrel略）根據(jù)計(jì)算的相對黏度(ηrel）值，查特性黏數(shù)表（附表）得到特性黏數(shù)[η]C，按下式計(jì)算聚合度（P應(yīng)不低于440。m[(100-b)/100]則0982第二法）測定。能通過六號篩的樣品量不得少于供試量的繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散，放置4小時(shí)，沉降體積應(yīng)為10.0~30.0ml。溫條件放置，使瓶內(nèi)的膠液溫度降至約30℃后，再將凍力瓶放入已直徑為12.7mm±0.1mm且底部邊緣銳利的圓柱形探頭，以每秒0.5mm的下行速度，測定探頭下壓至凝膠表面下凹4mm處的凝凍9.2酸度、堿度、酸堿度或pH值pH值應(yīng)為5.0~7.0。pH值應(yīng)為9.0~9.4。用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）不得用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）或鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）或鹽酸滴定液（0.1mol/L）的體積不液（0.01mol/L）1.0ml，應(yīng)變?yōu)辄S色；如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液濃于×號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（例2用有機(jī)溶劑制備供試品溶液進(jìn)行檢查），）；）；法檢查（通則0901），如顯色，與同體積的對照液（取比色用氯化）；），），液應(yīng)澄清（通則0902），照紫外-可見分光光度法（通則04），其降解產(chǎn)物。除氯化物和硫酸鹽作為信號雜質(zhì)存在而進(jìn)行一般檢查量取續(xù)濾液50ml，照電位滴定法（通則0701），用硝酸銀滴定液100ml使溶解，加鹽酸5ml與淀粉指示液lml，立即用碘滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由淡黃色變?yōu)榈{(lán)色至紫紅色，并將滴定溶液”起同法操作，作為空白。加淀粉指示液0.5ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗碘滴定），測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值（mV）。以氟離子濃度(μg/ml）的對數(shù)值（lgC）為x軸，以電位響應(yīng)值為y軸，繪制取2ml，加乙醚6ml和乙醇2ml，），），量，蒸至溶液幾乎無色，用水稀釋至40ml，照硫酸鹽檢查法（通則），另取標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀的波長處測定，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（月桂氮酮）與水25ml，混勻）適量，使晶粉濕潤，置日光下（或日光燈下）觀容量瓶中，加新沸放冷的水溶解并稀釋至刻度。在20℃下測定溶液），有機(jī)雜質(zhì)與有關(guān)物質(zhì)主要根據(jù)藥用輔料的各自來源、生產(chǎn)工藝的名稱時(shí)，可參考異丙醇項(xiàng)下用“羰基化合物”、苯扎溴銨項(xiàng)下用“氨規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。一般采用雜質(zhì)對照品與供試品的混合溶供試品溶液的斑點(diǎn)不得深于對照品溶液（2）的斑點(diǎn)；對照品溶液（1）應(yīng)顯白色斑點(diǎn)，如果斑點(diǎn)變黑，即薄層板加熱時(shí)間過例2有關(guān)物質(zhì)取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液液各5μl，分別點(diǎn)于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（WhatmanPartisilLKC18F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?，?%氯（70:30)為展開劑，展距15cm，取出，晾干，噴以15%硫酸甲醇溶照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用苯基硅烷鍵合硅膠為供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸保留時(shí)間一致的色譜），0003）。如采用頂空進(jìn)樣方式，應(yīng)規(guī)定頂空加熱溫度、平衡時(shí)間等，當(dāng)硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為280℃。另取一縮二乙二醇(二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為80℃,維持3分鐘，以似）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫為150℃,進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃,分流比為20:1。另取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量，精密稱溫度為100℃,維持4分鐘，以每分鐘50℃的樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,色譜圖記錄時(shí)間至少為主醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大標(biāo)峰按峰面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)未知雜質(zhì)2）；或通過測定透光率控制雜質(zhì)含量（例3）；有些供試品在紫外-可見區(qū)沒有強(qiáng)吸收或在紫外區(qū)雖有吸收但為了避免干擾或提高靈例1苯基化合物取本品5.0g，置具塞試管中，精密加環(huán)己烷~270nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度，不得過0.2。照紫外-可見分光光度法（通則0401取供試品溶液在吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液[每1ml含甲醛例氧乙烯取本品0.1~0.2g，用含1%4，4-二甲基-4-硅雜戊磺為（3.2~3.8）×10-6處復(fù)合峰的積分面積，代表氧丙烯、氧乙EO為氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例，應(yīng)為79.9%~衍射角（2θ)10.5°±0.1°處出現(xiàn)角閃石的特征峰，或在衍射角（2θ)12.1°±0.1°與24.3°±0.1°處出現(xiàn)蛇紋石特征峰，將供試品置針狀纖維；或不得出現(xiàn)以下情況中的2項(xiàng)及以上1）成束狀的平行纖維2）纖維束末端呈發(fā)散性3）薄針狀纖維4）由單滴定分析法加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.lmol/L）滴定至紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）液與10%氫氧化鈉溶液各25ml，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液劑約lg，用硝酸鈣滴定液(0.01mol的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸鈣滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于0.5608mg的CaO。含堿土金屬（以CaO），另精密量取乙醛對照品溶液（精密稱取乙醛1.0g，加水稀釋至混合指示劑（0.1%甲基紅-0.05%亞甲藍(lán)乙醇溶液）1ml，用氫氧化鈉）；插入溫度計(jì)，立即將燒瓶置于80℃熱水中。在水溫下降過程中不斷旋轉(zhuǎn)燒瓶，觀察燒瓶中溶液的狀態(tài)，當(dāng)溶液溫度降至65℃時(shí)，不得的坩堝中，用直火加熱，應(yīng)無辛臭；再熾灼（通則0841遺留殘例易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加硫酸10ml，在），已在80℃干燥至恒重的燒杯中，將下層（乙醇層）傾出置另一），），渦旋以濕潤樣品，加鹽酸溶液（25→100）60垂熔漏斗減壓濾過，用少量水沖洗圓底燒瓶，濾過，再用甲醇40ml12小時(shí)，用G4玻璃垂熔坩堝濾過，取續(xù)濾液50.0ml，加堿性酒石酸例2還原性物質(zhì)取本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀釋至含氮量用于含氮有機(jī)藥用輔料作為含量測定的補(bǔ)充或用于含氮第一法按干燥品計(jì)算，含氮量應(yīng)為50.2%~53.4%。）；），供試品的取用量，《中國藥典》四部通則規(guī)定為約1g,所以標(biāo)準(zhǔn)中110℃干燥3小時(shí)，減失重量應(yīng)為68.5%~71.5%（通則0831）。）；）；）；[丙交酯乙交酯共聚物（5050供注射用）]），），650℃±25℃,遺留殘?jiān)坏眠^5.0%。顯渾濁，與對照溶液（精密稱取氯化鉀9.5mg，用水溶解并稀釋至），根據(jù)輔料的性質(zhì)，可采用熾灼法（例1)、原子吸收分光光度法），），例4金屬元素（供注射用）取本品0.1g，置聚四氟乙烯消解罐照電感耦合等離子體質(zhì)譜法（通則0412）測定。含鉻不得過0.000005%，銅不得過0.00001%，鉛不得過0.00001%，鎳不得過酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液（臨用新配）10ml，混勻，供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)銻溶液的甲苯層另精密量取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每例4錫取本品0.25g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6.0ml用超純水將罐內(nèi)消解溶液小心轉(zhuǎn)移至100ml量瓶并稀釋至刻度，搖[丙交酯乙交酯共聚物（5050供注射用）]干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使完全灰化，），[丙交酯乙交酯共聚物（5050供注射用）]例3砷鹽取本品1.0g，置于坩堝中，加硝酸鎂六水合物乙醇），書寫格式舉例如下。例1取本品約0.1g，置25ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,振搖使溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加入14%三氟化硼甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝液2ml用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試升溫至240℃,維持?jǐn)?shù)分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃;檢測器溫度為硬脂酸甲酯，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)不小于5.0,微生物限度是評價(jià)藥用輔料生產(chǎn)全過程中微生物污染程度的重2cfu，不得檢出大腸埃希菌。藥用輔料用于無除菌工藝的無菌制劑時(shí)，應(yīng)自行制定無菌檢查（1）如確有必要在《中國藥典》中對該藥用輔料的細(xì)菌內(nèi)毒素1gXXX（本品名稱或者用于計(jì)量的組分名）中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于（2）如確有必要在《中國藥典》中對該藥用輔料的細(xì)菌內(nèi)毒素藥典》的相應(yīng)藥用輔料品種正文中作為檢查項(xiàng)收載，在標(biāo)示項(xiàng)以EU（3）如確有必要在《中國藥典》中對該藥用輔料的熱原進(jìn)行統(tǒng)籌例4熱原（供注射用）取本品，加氯化鈉注射液溶解并稀釋制滴定分析法那甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由NaHCO3。定液（0.1mol/L）滴定堿性藥用輔料，第二法是鈉滴定液（0.1mol/L）或氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）滴定酸放冷，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5~8滴熱并振搖使溶解，放冷，在攪拌下精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液素指示劑0.1g，繼以乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至小火熔融，大火燒至蜂窩狀，放冷，分2~3次加硫酸20ml，每次均例取本品約0.20g，精密稱定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）立即用溴滴定液（0.05mol/L）滴定至距理論終點(diǎn)1~2ml處，加熱溶液至70~80℃,加甲基橙指示液2滴并繼續(xù)緩慢滴定至紅色消失，示液3ml，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴定液密量取堿性酒石酸銅試液25ml，用供試品溶液同法操作，按下式計(jì)），例取本品1g，置已在1000℃下熾灼至恒重的鉑坩堝中，在0.5ml，置水浴上蒸發(fā)至近干，移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除盡，在1000℃下熾灼至恒重，放冷，精密稱定，減失的重量即為供試量例按衰減全反射紅外光譜法（通則0402在4000~700cm-1（％）原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部化器中將待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子。根據(jù)待測元素原子化的難易程解的氧化物，則宜采用石墨爐法。易于生成揮發(fā)性氫化物的元素(As、Pb、Cd、Ge、Sn、Sb、Bi、Se、Te、Zn物原子化器。對易揮發(fā)性的Hg可采用冷蒸氣法。中，取其中一瓶，緩緩加入鹽酸溶液（l→2）6ml，充分搖勻，再加 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充折光檢測器，檢測器溫度為45℃。取乙基纖維素對照品、三辛酸甘油酯對照品與油酸對照品適量，用四氫呋喃溶解并稀釋制成每1ml計(jì)算不低于3000，三辛酸甘油酯峰與乙基纖維素峰的分基纖維素對照品適量，用四氫呋喃溶解并稀釋制成每1ml中約含該方法分離效果優(yōu)越。對于所含雜質(zhì)對其他含量測定方法有干色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用聚乙二醇（或極性相近）為固定的速率升溫至180℃,維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測器溫），器內(nèi)的壓力與大氣壓平衡。向滴液漏斗中注入30%氫氧化鉀溶液尺度上讀出氣泡直徑，查對給出的“純度-氣泡直徑對照表”，得出所測樣品的含量；當(dāng)氣泡超出球面刻度時(shí)，將測定儀旋轉(zhuǎn)90°,使氣泡 即）；貯藏容器有特殊要求（例4）。13.1藥用輔料所含成分可能會對制劑的穩(wěn)定性及安全性等造成影響國家標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定具體限度要求，可在標(biāo)示中規(guī)定“應(yīng)標(biāo)明……的標(biāo)示在制劑中的選用等至關(guān)重要，可在標(biāo)示中規(guī)定“應(yīng)標(biāo)明……的標(biāo)示值（標(biāo)示范圍）”。其檢測方法及限度要求應(yīng)由藥用輔料