油脂化學(xué)檢驗(yàn)油脂碘值的測(cè)定78課件

油脂化學(xué)檢驗(yàn)

主講教師：王鳳玲農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)員——油脂碘值的測(cè)定2油脂碘值的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)1.了解油脂碘值測(cè)定相關(guān)知識(shí)2.熟悉油脂碘值的測(cè)定原理3.能夠配制油脂碘值測(cè)定的試劑4.掌握油脂碘值測(cè)定操作步驟及結(jié)果計(jì)算3

油脂碘值測(cè)定的相關(guān)知識(shí)1.什么是油脂碘值碘值是指一定質(zhì)量的樣品，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下吸收鹵族元素的質(zhì)量。用每100g油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需碘的克數(shù)表示。(g/100g)2.測(cè)定碘值的意義判斷不飽和程度檢驗(yàn)油脂純度制備氫化油的工藝判斷油脂干性程度，確定油脂用途4油脂碘值測(cè)定意義判斷油脂脂肪酸的不飽和程度（儲(chǔ)藏和營(yíng)養(yǎng)）油脂中的結(jié)合脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸。例如油酸是不飽和酸,其分子為:CH(CH)CH=CH(CH)COOH,在碳鏈上有雙鍵。常見(jiàn)的天然植物油的脂肪酸一般有1~3個(gè)雙鍵,4個(gè)雙鍵以上的較少,如花生四烯酸。雙鍵的不穩(wěn)定性使得油脂容易氧化酸敗,脂肪酸上的雙鍵數(shù)目越多,油脂越不穩(wěn)定(在不考慮抗氧劑存在的條件下)。但從另一方面考慮,多不飽和脂肪酸與營(yíng)養(yǎng)價(jià)值相關(guān),如必需脂肪酸,因此經(jīng)典的化學(xué)方法用碘值來(lái)表示油脂中脂肪酸的不飽和程度。5

油脂碘值測(cè)定相關(guān)知識(shí)判斷油脂脂肪酸的不飽和程度

油脂中的結(jié)合脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸。不飽和脂肪酸中的雙鍵能與鹵素起加成反應(yīng)，雙鍵越多則加成反應(yīng)所需的鹵素越多，油脂的不飽和程度越高。6油脂碘值的測(cè)定判斷油脂的純度：各種油脂都有一定的碘值范圍，因此，檢驗(yàn)油脂的碘值在一定條件下可知是否為純品油脂，油脂碘值是油脂的一種特征指標(biāo)。為油脂氫化提供依據(jù)：在制備氫化油的工藝中，可用碘值計(jì)算氫化油脂加氫量以及油脂的氫化程度。7油脂碘值的測(cè)定確定油脂用途：根據(jù)油脂的碘值判斷油脂的干性程度。干性油碘價(jià)大于130g/100g,可作為油漆半干性油碘價(jià)在100----130g/100g,可作為食用油不干性油碘價(jià)小于100g/100g8油脂碘值的測(cè)定

一、原理

在溶劑中溶解試樣，加入韋(Wijs)試劑，反應(yīng)一定時(shí)間后,加入碘化鉀和水,用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。同時(shí)做空白試驗(yàn)，利用空白試驗(yàn)和試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差，計(jì)算出最后結(jié)果。9油脂碘值的測(cè)定二、試劑及配制1.碘化鉀溶液KI。100g/L,不含碘酸鹽或游離碘。取100克碘化鉀，溶于少量水后用1000毫升容量瓶加水定容即可。2.淀粉溶液。將5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加入1000mL沸水,并煮沸

3min,然后冷卻。10油脂碘值的測(cè)定3.溶劑。已烷和冰乙酸混合液

將環(huán)已烷和冰乙酸等體積混合。11油脂碘值的測(cè)定

4.

0.lmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(1)配制稱(chēng)取26g硫代硫酸（Na2S2O3·5H2O),加0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min冷卻。放置兩周后過(guò)濾、標(biāo)定。12油脂碘值的測(cè)定（2）標(biāo)定稱(chēng)取0.15g于120℃烘至恒質(zhì)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g)。置于碘量瓶中,加入25mL水，使其溶解，再加入2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%)搖勻,于暗處放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3mL淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。13油脂碘值的測(cè)定

14油脂碘值的測(cè)定5.韋氏(Wijs)試劑

含一氯化碘的乙酸溶液。（1）溶液配制方法

一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。

韋氏試劑穩(wěn)定性較差，為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)做

空白樣的對(duì)照測(cè)定。

（2）

配制韋氏(Wijs)試劑的冰乙酸應(yīng)符合質(zhì)量

要求，且不得含有還原物質(zhì)。15

鑒定冰乙酸是否含有還原物質(zhì)的方法:

取冰乙酸2mL，加10mL蒸餾水稀釋?zhuān)尤?/p>

1mol/L高錳酸鉀0.1mL，所呈現(xiàn)的顏色應(yīng)

在2h內(nèi)保持不變。如果紅色褪去，說(shuō)明還

原物質(zhì)存在。

（3）精制冰乙酸

取冰乙酸800mL放入圓底燒瓶?jī)?nèi)，加入

8~10g高錳酸鉀，接上回流冷凝器，加熱

回流約1h，移入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾，收集

118~119℃間的餾出物。

油脂碘值的測(cè)定16油脂碘值的測(cè)定三、儀器與設(shè)備1.分析天平

分度值0.001g。2.玻璃稱(chēng)量皿

與試樣量配套并可置錐形瓶中。3.具塞錐形瓶

容量500mL完全干燥。4.碘價(jià)瓶5.圓底燒瓶6.加熱回流裝置17油脂碘值的測(cè)定

四、操作流程

空白試驗(yàn)→稱(chēng)樣→加溶劑→加韋氏試劑

→暗處反應(yīng)→加碘化鉀溶液和蒸餾水→滴定→加淀粉溶液→滴定至終點(diǎn)→結(jié)果計(jì)算18測(cè)定步驟1.稱(chēng)樣及空白樣品的制備根據(jù)樣品預(yù)估的碘值,稱(chēng)取適量的樣品于玻璃稱(chēng)量皿中，精確到0.001g。推薦的稱(chēng)樣量見(jiàn)下表預(yù)估碘值試樣質(zhì)量/g溶劑體積/ml<1.51.5-2.52.5-55-2050-100100-150150-20015.010.03.001.000.200.130.1025252020202020注：試樣的質(zhì)量必須能保證所加入的韋氏(Wijs)試劑過(guò)量50%-60%，即吸收

量的100-150%。19

測(cè)定步驟2.測(cè)定

（1）反應(yīng)：

將盛有試樣的稱(chēng)量皿放入500mL錐形瓶中,根據(jù)稱(chēng)樣量加入表中

所示與之所對(duì)應(yīng)的溶劑體積溶解試樣,用

移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏(Wijs)試劑，

蓋好塞子,搖勻后將錐形瓶置于暗處。

同樣用溶劑和試劑制備空白但不加試樣。20測(cè)定步驟靜置1h：碘值低于150g/100g的樣品錐形瓶應(yīng)在暗處放置1h。2h：碘值高于150和已經(jīng)聚合的、含有共軛脂肪酸的(如桐油、脫水蓖麻油)、含有任何一種酮類(lèi)脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的,氧化到相當(dāng)程度的樣品,應(yīng)置于暗處2h。21測(cè)定步驟

滴定

到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后，加20mL碘化

鉀溶液和150mL水。用標(biāo)定過(guò)的硫代硫

酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至碘的黃色接近

消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定,一邊滴

定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶,直到藍(lán)色剛好消

失。

同時(shí)做空白溶液測(cè)定。

也可以采用電位滴定法確定終點(diǎn)。

22結(jié)果計(jì)算

23

測(cè)定結(jié)果的取值要求結(jié)果計(jì)算W（g/100g）結(jié)果取值到<2020-60>600.10.5124

精密度

1.重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室同一操作者使用

相同的儀器,采用相同的方法,在很短的時(shí)間間隔內(nèi)檢測(cè)同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)下表中規(guī)定的重復(fù)性限值r。2.再現(xiàn)性

在不同實(shí)驗(yàn)室,不同的分析者,用不同的儀器,采用相同的方法,測(cè)定同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)下表規(guī)定的再現(xiàn)性限值R。25精密度W（g/100g）rR<2020-5050-100100-1350.21.32.03.50.73.03.05.0重復(fù)性和再現(xiàn)性限制26說(shuō)明1.可以采用市售韋氏試劑(Wijs)。2.實(shí)際測(cè)定工作中，推薦使用