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文檔簡介
1、自學引導 展示任務: 1.胡蘿卜素的概念、分類方法、理化性質、 生活中的應用、提取方法。 2.萃取劑的種類?萃取劑的選擇標準? (分析并解決資料一中的兩個問題) 3.影響萃取的因素有哪些?如何提高萃取效率? 4.提取胡蘿卜素的試驗流程(操作步驟)? 5.提取胡蘿卜素過程中的注意事項? 6.分析“葉綠體中色素的提取”實驗原理及過程? 7.紙層析法的具體操作步驟? 8.紙層析法中的注意事項?,胡蘿卜素,包含多個碳碳雙鍵,最主要的組成成分,一 基礎知識,從胡蘿卜中提取出來的橘黃色物質包括多種結構類似物,統(tǒng)稱為胡蘿卜素。,(一)分子結構,維生素A,氧化,(二)理化性質,1、橘黃色結晶;,化學性質比較穩(wěn)
2、定,2、不溶于水、,微溶于酒精、,易溶于石油醚等有機溶劑,3、可氧化成兩分子維生素A,(三)應用,1.治療缺乏維生素A引起的疾病。 夜盲癥、幼兒生長發(fā)育不良、干皮癥,2.作為食品色素、添加劑。,3.使癌細胞恢復正常。,胡蘿卜素存在于胡蘿卜,綠色蔬菜,橙色、黃色的水果,黃玉米、小米等。,天然胡蘿卜素的提取,工業(yè)方法:,植物中提取,巖藻(褐藻)中提取,利用微生物的發(fā)酵生產,胡蘿卜含量最豐富,螺旋藻含量最豐富,三孢布拉霉菌,實驗室提取方法:,萃取法,(四)提取方法,二 實驗設計,1.萃?。豪没衔镌趦煞N互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中(利用
3、相似相溶原理) 。,方式,液液萃取,固液萃取,本實驗用了固液有機萃取的方法。,2、萃取劑:,水不溶性萃取劑,乙醇、丙酮,石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳,水溶性萃取劑,萃取胡蘿卜素的有機溶劑要求:,1.較高的沸點、能充分溶解胡蘿卜素、不與水混溶。,2.考慮萃取效率、對人的毒性、是否易燃、有機溶劑能否從產品中完全除去、會不會影響產品質量等。,1.乙醇和丙酮能夠用于胡蘿卜素的萃取嗎?為什么?,乙醇和丙酮是水溶性有機溶劑,萃取時能與水混溶而影響萃取的效果。應選擇使用水不溶性有機溶劑。,90-120 77 35 80 76,石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳,幾種水不溶性有機溶劑的沸點:,2.
4、在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳這幾 種有機溶劑中,哪種最適宜用來提取胡蘿卜素?,在這五種有機溶劑中,石油醚的沸點最高,在加熱萃取時不易揮發(fā),所以石油醚最適宜用作萃取劑。,90-120 77 35 80 76,石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳,幾種水不溶性有機溶劑的沸點:,3、影響萃取的因素:,萃取劑:性質和使用量,原料:顆粒的大小、緊密程度、含水量,環(huán)境條件:萃取溫度、時間等,原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長,效果好,對胡蘿卜進行粉碎、干燥,如何設計試驗流程呢?,1.提取胡蘿卜素的實驗流程,胡蘿卜,胡蘿卜素,濃 縮,過 濾,萃 取,干 燥,粉 碎,三、實驗操作,方法:有機溶劑
5、萃取,1、流程:,1、流程:,粉碎:使原料與有機溶劑充分接觸,增大溶解度。,干燥:脫水,溫度太高,干燥時間太長會導致胡蘿卜素分解。,注意:,萃取,選擇:具有較高的沸點,能夠充分溶解 胡蘿卜素,并且不與水混溶。,、萃取劑的選擇,3、影響萃取的因素:,萃取劑:性質和使用(主要因素),原料:顆粒的大小、緊密程度、含水量,環(huán)境條件:萃取溫度、時間等,原料顆粒小、水分少、萃取溫度高、時間長,效果好,對胡蘿卜進行粉碎、干燥,萃取,、胡蘿卜素提取 裝置的設計, 加入原料和 有機溶劑, 安裝回流冷 凝裝置, 加熱萃取,1萃取過程的注意事項 (1)由于有機溶劑易燃,直接使用明火加熱易引起燃燒、爆炸,故采用水浴加
6、熱法 (2)為防止加熱時有機溶劑揮發(fā),要在加熱瓶口安裝冷凝回流裝置。 (3)萃取液的濃縮可直接使用蒸餾裝置。 (4)濃縮前要進行過濾。,過濾:除去萃取液中的不溶物,濃縮:蒸發(fā)出有機溶劑,1萃取過程的注意事項 (1)由于有機溶劑易燃,直接使用明火加熱易引起燃燒、爆炸,故采用水浴加熱法 (2)為防止加熱時有機溶劑揮發(fā),要在加熱瓶口安裝冷凝回流裝置。 (3)萃取液的濃縮可直接使用蒸餾裝置。 (4)濃縮前要進行過濾。,小結:實驗室操作過程:,萃取的步驟,上部固定冷凝管,加熱一段時間,冷卻,過濾:得到圓底瓶的萃取液,蒸餾:揮發(fā)萃取劑,濃縮胡蘿卜素提取液,防止加熱時 有機溶劑的揮發(fā),溫度高, 萃取的效率高
7、,2.實驗步驟: 原料加工:取500g新鮮胡蘿卜,清水清洗、瀝干、粉碎、烘干。 原料裝填:將胡蘿卜粉與200mL石油醚裝入蒸餾瓶。 加熱萃取:安裝萃取回流裝置,沸水浴加熱萃取30min。 過濾:將萃取物過濾,除去固體物,得到萃取液。 濃縮:安裝水蒸氣蒸餾裝置,加熱萃取液,萃取劑揮發(fā),得到胡蘿卜素。,注意事項: 烘干胡蘿卜時,溫度過高、時間過長,胡蘿卜素會分解。,注意事項:,(2)采用水浴加熱,原因:有機物都是易燃物,直接使用明火加熱容易 引起燃燒、爆炸。,(3)加熱瓶口安裝回流冷凝裝置,目的:防止加熱時有機溶劑揮發(fā)。,(1)干燥胡蘿卜時,溫度太高、時間太長會使胡蘿卜素分解。 干燥速度效果與破碎
8、程度、干燥方式等有關。,如何鑒定?,果酒 果醋 血紅蛋白 胡蘿卜素,酸性重鉻酸鉀 品嘗、鼻聞 SDS-PAGE(電泳),?,必修1:綠葉中色素的提取和分離,一、實驗原理:,1、提取:色素能溶解在_,無水乙醇,2、分離:色素在_中的溶解度_, 擴散速度_,達到分離,層析液,不同,不同,二、實驗方法步驟:,充分研磨,保護色素,溶解色素,濾液(色素)細直線,色素擴散起點相同,層析液,不同色素擴散速度不同,關鍵:,濾液細線不能觸及層析液,色素溶解于層析液,回憶:,四、胡蘿卜素的紙層析鑒定:,制備濾紙條(量作基線 ):,取1830cm濾紙條,于距底端2cm處劃基線,取ABCD四個點。,對照點樣:,用最細
9、注射器針頭分別吸取標準樣品和提取樣品在AD和BC點樣,吹干。,四、胡蘿卜素的紙層析鑒定:,層析:,將濾紙卷成筒狀并固定,放到盛有1cm深石油醚的密封容器中層析。,對比觀察:,取出濾紙條,使石油醚充分揮發(fā)后觀察層析帶。,四、胡蘿卜素的紙層析鑒定:,注意事項: 1.濾紙條預先干燥處理; 2.點樣時快速細致、樣點圓點盡量細小 3.濾紙筒的豎直邊緣不能接觸; 4.石油醚易揮發(fā),注意層析容器要密封。,如果提取到的胡蘿卜素含雜質,則層析后在濾紙上出現(xiàn)多個不同高度的色素點樣。,如果提取到的胡蘿卜素不純 將出現(xiàn)怎樣結果?,思考:,(1)為什么點樣時需用最細的針頭點樣,并且點樣斑點 直徑(2mm左右)不能太大?
10、,保證層析的起點相同,不至于出現(xiàn)色素的重疊。,(2)為什么點樣后用吹風機吹干時,溫度不能過高?,防止色素被破壞,斑點變黃。,(3)濾紙卷成筒狀時,濾紙的兩邊不能接觸,為什么?,避免因毛細管現(xiàn)象導致溶劑沿濾紙兩邊的移動 加快,溶劑前沿不齊,影響結果。,(4)層析時樣點能否觸及層析液,為什么?,不能,否則色素將溶解在層析液中。,(5)層析時加玻璃蓋的目的?,防止層析液揮發(fā)。,利用水蒸氣將揮發(fā)性較強的芳香油攜帶出來,1.水蒸氣蒸餾 2.分離油層 3.除水過濾,適用于提取玫瑰油、薄荷油等揮發(fā)性強的芳香油,通過機械加壓,壓榨出果皮中的芳香油,1.石灰水浸泡、漂洗 2.壓榨、過濾、靜置 3.再次過濾,適用于柑橘、檸檬等易焦糊原料的提取,使芳香油溶解在有機溶劑中,蒸發(fā)溶劑后就可獲得芳香油,1.粉碎、干燥 2.萃取、過濾 3.濃縮,適用范圍廣,要求原料的顆粒要盡可能細小,能充分浸泡在有機溶液中,簡單易行 便于分離,水中蒸餾會導致某些原料焦糊和有效成分水解等問題,生產成本低易保持原料原來的結構和功能,分離較為困難,出油率相對較低,出油率高,易分離,使用的有機溶劑處理不當會影響芳香油的質量,1.下列有關胡蘿卜素的敘述,錯誤的是: A.胡蘿卜素是一種化學性質穩(wěn)定,溶于 水,不溶于乙醇的物質 B.胡蘿卜是提取
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