彎曲載荷下碳纖維_雙馬復(fù)合材料濕熱特性實(shí)驗(yàn)研究_W

1、復(fù) 合 材 料 學(xué) 報(bào)Acta Materiae CompositaeSinica第 26 卷Vol126第 5 期No1510 月2009 年October2009文 章 編 號(hào) : 1000 - 3851 (2009) 05 - 0080 - 06彎曲載荷下碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料濕熱特性實(shí)驗(yàn)研究蘇佳智 , 顧軼卓, 李敏3, 張佐光(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100191)研究了碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料單向?qū)影逶谌c(diǎn)彎曲載荷作用下 70 水浸的濕熱特性 , 測試分析了層板摘 要 :的吸濕量、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、彎曲性能及其破壞模式隨濕熱時(shí)間的變化 , 通過對(duì)比研究彎曲載荷作用

2、和無外載荷條件下層板濕熱性能的差異 , 探討了應(yīng)力對(duì)復(fù)合材料濕熱行為的作用規(guī)律。結(jié)果表明 : 彎曲載荷作用下試樣整體的吸濕規(guī)律、剩余彎曲性能等方面與未加載情況相比沒有顯著差異 , 但彎曲加載試樣吸濕飽和前相同吸濕率時(shí)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度下降更多; 彎曲加載試樣受壓應(yīng)力部分吸濕速度小于受拉應(yīng)力部分 , 同時(shí)彎曲斷口的掃描電鏡照片顯示 , 與未加載情況相比彎曲加載試樣受拉應(yīng)力部分樹脂與纖維粘結(jié)較弱 , 說明應(yīng)力會(huì)對(duì)復(fù)合材料濕熱性能產(chǎn)生影響 , 并且不同方向應(yīng)力的作用規(guī)律不同。碳纖維復(fù)合材料層板; 雙馬來酰亞胺樹脂; 濕熱特性; 彎曲載荷關(guān)鍵詞 :中圖分類號(hào) :TB332文獻(xiàn)標(biāo)志碼 : AHygrothe

3、rmal behavior of carbon f iber/ bismaleimide resin composite under flexural loadSU Jiazhi , GU Yizhuo , L I Min 3 , ZHAN G Zuoguang( School of Materials Science and Engineering , Beijing University of Aeronautics and Astronautics , Beijing 100191 , China)Abstract :Hygrothermal behavior of unidirecti

4、onal carbon fiber reinforced BMI matrix composite laminates wasinvestigated , which were subjected to three 2point flexural load in the distilled water at 70 for different times. Compared with the unstressed specimens , there are no significant differences in apparent moisture absorption , as thegla

5、ss t ransition temperature and residual flexural properties were observed for flexural 2stressed specimens.However , the flexural2stressed specimens show a greater decrease in glass t ransition temperature before saturation.The tensile2 stressed section absorbs water faster than the compressive 2 st

6、ressed section for the flexural 2 stressed specimens. The SEM of the flexural f racture surface shows that the adhesion property of the fiber and matrix in the tensile2 f racture section of the stressed specimens suffers more severe deterioration than that of the unstressed specimens. It indicates t

7、hat the stress has significant influence on the hygrothermal property of the composite ,which depends on the direction of the stress.Keywords :carbon fiber composite laminate ; bismaleimide (BMI) resin ; hygrothermal behavior ; flexural load飛機(jī)結(jié)構(gòu)用復(fù)合材料服役期間處于不斷變化的濕度、溫度和載荷環(huán)境中 , 載荷與濕熱環(huán)境條件的共同作用對(duì)復(fù)合材料的性能及其演

8、變過程有著直接的影響。目前 , 濕熱條件下復(fù)合材料的老化行為和性能變化已有大量研究 , 濕熱機(jī)制可以從材料內(nèi)部應(yīng)力變化的角度解釋。水分進(jìn)入樹脂交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)使其溶脹塑化 , 體系網(wǎng)鏈密度降低 , 這一方面會(huì)影響原有殘余應(yīng)力的變化, 另一方面又會(huì)導(dǎo)致新應(yīng)力的形成。界面處裂紋等損傷的形成和擴(kuò)展 , 而外加載荷的影響使這一過程更為復(fù)雜 , 并且會(huì)打破原先一定溫度下的溶脹平衡 , 對(duì)平衡吸濕量造成影響。研究表明 , 不同加載方向的應(yīng)力對(duì)復(fù)合材料的濕熱行為會(huì)產(chǎn)生影響 1 - 6 , 對(duì)于拉伸和壓縮加載 , 認(rèn)為拉應(yīng)力會(huì)促進(jìn)吸濕 , 增大吸濕速率和吸濕率 , 而壓應(yīng)力則會(huì)阻礙吸濕 , 此現(xiàn)象可用自由體積模型進(jìn)行

9、解釋 , 即拉應(yīng)力增大了樹脂的自由體積而壓應(yīng)力則減小了自由體積 , 從而把加載的影響歸結(jié)為樹脂自由體積的變化 , 但該模型忽略了加載所引起損傷的影響?；w的溶脹使得纖體界面上產(chǎn)生沿纖維徑向的拉應(yīng)力 , 水?dāng)U散產(chǎn)生的滲透壓會(huì)影響基體、收稿日期 : 2008 - 10 - 07 ; 收修改稿日期 : 2009 - 02 - 14基金項(xiàng)目 : 國家 863 項(xiàng)目 (2006AA03 Z556)通訊作者 : 李 敏, 博士, 主要從事樹脂基復(fù)合材料方面的研究工作E2mail : leemy buaa. edu. cn蘇佳智, 等: 彎曲載荷下碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料濕熱特性實(shí)驗(yàn)研究81 除了吸濕行為 ,

10、 加載對(duì)復(fù)合材料的性能、斷裂韌性等也會(huì)產(chǎn)生影響 7 - 12 。對(duì)于加載/ 濕熱環(huán)境 , 目前的研究多集中于環(huán)氧體系及玻璃纖維復(fù)合材料 , 對(duì)于抗?jié)駸嵝阅軆?yōu)異的碳纖維/ 雙馬樹脂基復(fù)合材料 , 外加載荷對(duì)其濕熱行為的影響程度和作用規(guī)律尚不清楚。本文中重點(diǎn)考察了彎曲載荷對(duì)碳纖維/ 雙馬單向復(fù)合材料層板濕熱行為的影響, 采用自制的加載裝置對(duì)單向?qū)影迨┘?30 %彎曲強(qiáng)度的載荷 , 測試了 70 水浸不同時(shí)間后層板的吸濕狀況、動(dòng)態(tài)力學(xué)性能、剩余彎曲性能及其破壞模式 , 并與無載荷濕熱條件下的層板進(jìn)行對(duì)比 , 分析了拉、壓應(yīng)力對(duì)碳纖維/ 雙馬體系濕熱行為的影響, 為濕 - 熱 - 力耦合作用下復(fù)合材料

11、性能演化規(guī)律的研究提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。圖 1 彎曲加載裝置Fig. 1 Flexural loading device式中: Mt 為吸濕一定時(shí)間 t 后的吸濕率; m 為吸濕后試樣的質(zhì)量; m0 為干態(tài)試樣的質(zhì)量。1. 4 彎曲性能測試與斷口形貌觀察采用 GB/ T 3356 - 1999 對(duì)濕熱處理一定時(shí)間的試樣進(jìn)行彎曲性能測試 , 所用設(shè)備為 Inst ron 萬能試驗(yàn)機(jī)。對(duì)于彎曲加載下濕熱處理的試樣 , 測試時(shí)試樣受拉受壓面與彎曲加載時(shí)保持一致。試樣彎曲斷裂后對(duì)橫截?cái)嗝鎳娊?, 采用J SM - 5800 掃描電鏡分析破壞狀況。1. 5 動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析 ( DMTA)對(duì)濕熱不同時(shí)間的復(fù)合材

12、料進(jìn)行動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析測試。動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀為 Rheometric Scientific DM TA 型 , 試 樣 尺 寸 為 38 mm 8mm 2mm , 形變模式為三點(diǎn)彎曲, 頻率 1 Hz , 升溫速率 10 / min ,取 E- T 曲線上的峰頂溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 。1實(shí)驗(yàn)1. 1材料碳纖維/ 雙馬層板 , 北京航空制造工藝研究所 ,厚度 2 mm , 單向鋪層 , 纖維體積含量 60 % ; 雙馬樹脂 , 北京航空制造工藝研究所。1. 2加載方法依據(jù)單向纖維增強(qiáng)塑料彎曲性能試驗(yàn)方法GB/ T 3356 - 1999 , 并采用自制的加載裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣彎曲載荷的施加 , 如圖

13、 1 所示。加載裝置壓頭半徑為 5 mm , 2 個(gè)支座圓角半徑為 2 mm , 壓頭上套有彈簧 , 根據(jù)彈簧的彈性系數(shù)通過螺母調(diào)節(jié)彈簧的形變即可調(diào)節(jié)載荷大小 , 載荷通過壓頭傳遞到試樣 上 , 試 樣 尺 寸為 80 mm 12 . 5 mm 2 mm , 加載裝置與彈簧所用材料皆為不銹鋼。實(shí)驗(yàn)中彎曲載荷的大小為層板彎曲強(qiáng)度的 30 % , 對(duì)于本文中所采用的碳纖維/ 雙馬層板施加的彎曲載荷為 558 MPa 。飛機(jī)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料實(shí)際承載最大一般為設(shè)計(jì)許用載荷的80 %左右 , 考慮到加載濕熱會(huì)使層板性能下降20 % 左右 , 因而加載載荷不超過 60 %。故本文中選取的載荷大小為中間值 ,

14、即 30 %彎曲強(qiáng)度。1. 3吸濕率測量濕熱條件: 去離子水 , 70 恒溫水浸。彎曲加載試樣與未加載試樣同時(shí)浸入去離子水中開始濕熱實(shí)驗(yàn) , 相關(guān)操作參考航空標(biāo)準(zhǔn) HB 7401 - 96 (加載試樣與未加載試樣尺寸相同 , 每組個(gè)數(shù)為 5) 。吸濕2結(jié)果與討論2. 1 吸濕行為分析首先通過測定吸濕曲線研究了碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料的吸濕行為 , 70 水浸條件下彎曲加載與未加載的吸濕曲線如圖 2 所示。可以看到 2 種情況下吸濕曲線幾乎重合 , 說明彎曲載荷對(duì)試樣整體的吸濕行為沒有影響。采用 Nicolet 560 型紅外光譜儀對(duì)雙馬樹脂吸濕前后進(jìn)行紅外分析 , 紅外吸收峰譜對(duì)比如圖 3 所示

15、。譜峰基本沒有什么變化 , 說明樹脂在濕熱過程中未發(fā)生化學(xué)反應(yīng) , 濕熱環(huán)境主要引起了物理性質(zhì)的變化。另外 , ACTIS600/ 420 KV 工業(yè) CT (可探測的最小缺陷尺寸為 200 300 m) 無損探傷發(fā) m - m0 m0100 %Mt =(1)復(fù) 合 材 料學(xué) 報(bào)82 現(xiàn) , 彎曲載荷與濕熱共同作用下層板內(nèi)部未產(chǎn)生明顯的裂紋等損傷 , 即便是在 60 %彎曲強(qiáng)度、100 水煮直至試樣斷裂的情況下 (如圖 4 所示) , 除了壓頭位置的失效斷裂處之外 , 也未觀察到明顯的微裂紋。這說明對(duì)于碳纖維/ 雙馬體系 , 彎曲載荷下吸已有研究表明, 拉應(yīng)力會(huì)增大樹脂的自由體積促進(jìn)吸濕 ,

16、而壓應(yīng)力則阻礙吸濕 , 彎曲載荷下試樣上半部分受壓應(yīng)力 , 下半部分受拉應(yīng)力 , 這可能會(huì)造成層板不同位置處吸濕狀況不同 , 為此采用沿厚度方向單面吸濕的方法分別研究了受拉與受壓部分的吸濕行為。實(shí)驗(yàn)中 , 在試樣受壓表面及 4 個(gè)側(cè)面粘貼鋁箔 , 使水分主要從受拉面進(jìn)入 , 同時(shí)采用類似的方法制備試樣 , 使水分主要從受壓面進(jìn)入。圖5 為鋁箔包裹后的試樣示意圖。濕機(jī)制仍然以基體的塑化、溶脹作用為主造成的水分?jǐn)U散可以忽略。, 微裂紋圖 2 彎曲加載與未加載碳纖維/ 雙馬層板70 水浸吸濕曲線對(duì)比Fig. 2 Moist ure absorption curves of carbon fiber/

17、 BMI laminate immersed in distilled water at 70 wit h and wit hout flexural load圖 5 鋁箔包裹后的彎曲加載試樣Fig. 5 Specimens covered by aluminum foil under flexural load圖 6 給出了受拉與受壓面 40 天的吸濕曲線。可以看到 , 受拉面吸濕度大于受壓面 , 如 70 水浸72 h 后, 受拉面吸濕的試樣吸濕率為 0. 342 % , 大于受壓面吸濕試樣的 0. 313 % , 說明外加載荷確實(shí)會(huì)對(duì)復(fù)合材料的吸濕行為產(chǎn)生影響。但由于彎曲載荷下應(yīng)力對(duì)層板

18、上下部分的吸濕行為影響作用相反 , 再加上碳纖維/ 雙馬抗?jié)駸嵝阅芎?、吸濕率?,因此試樣整體的吸濕量與未加載情況基本相同。2動(dòng)態(tài)力學(xué)性能對(duì)比圖 7 是彎曲加載與未加載條件下 , DM TA 測 得的 Tg 隨吸濕率的變化情況?？梢钥吹轿鼭耧柡颓跋嗤鼭衤氏?, 30 %彎曲強(qiáng)度加載的試樣 Tg 下降更多 , 可以認(rèn)為彎曲加載下層板的耐熱性降低程度大于未加載情況。從 E- T 曲線看, 濕熱后原有轉(zhuǎn)變峰向低溫移動(dòng), 同時(shí)濕熱一定時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)一個(gè)肩峰, 彎曲加載與未加載情況差異不大, 如圖 8 所示。說明 DM TA 并不能區(qū)分出受拉面與受壓面的 2 種吸濕狀態(tài)。2.圖 3 雙馬樹脂吸濕前后紅外

19、吸收峰對(duì)比Fig. 3 Comparison of IR spectra for BMI resin before and after absorbing water圖 4 工業(yè) CT 無損探傷照片F(xiàn)ig. 4 Non2destructive testing image of CT蘇佳智, 等: 彎曲載荷下碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料濕熱特性實(shí)驗(yàn)研究83 2. 3 彎曲性能變化與破壞模式由表 1 可以看出 , 不論未加載還是彎曲加載情況 , 70 水浸 14 天后 , 彎曲強(qiáng)度保持率都在 86 % 以上 , 而彎曲模量基本沒有變化。彎曲加載與未加載情況相比 , 性能變化差異不大 , 表明碳纖維/ 雙

20、馬體系抗?jié)駸嵝阅芨? 同時(shí)說明由于彎曲加載下層板內(nèi)部沒有產(chǎn)生明顯的損傷 , 因此性能的下降程度依然由平均吸濕量決定。表 1 碳纖維/ 雙馬層板彎曲性能保持率Table 1Retention of flexural propertiesof carbon f iber/ BMI laminate圖 6 碳纖維/ 雙馬層板受拉面與受壓面吸濕曲線對(duì)比Fig. 6 Comparison of moisture absorption curves of carbon fiber/ BMI laminate between tensile st ress and compressive st ress s

21、ectionsHygrot hermalenvironmentFlexural st rengt hretention/ %Flexural modulusretention/ %Dry100 . 0100 . 0Stressed 1 day92 . 0105 . 2Unstressed 1 day93 . 0103 . 2Stressed 3 days90 . 2100 . 8Unstressed 3 days92 . 5106 . 3Stressed 7 days90 . 8103 . 0Unstressed 7 days86 . 8101 . 0Stressed 14 days88 .

22、097 . 6Unstressed 14 days86 . 596 . 2在彎曲性能測試中 , 相比于干態(tài)試樣 , 濕熱后試樣彎曲斷裂時(shí)呈現(xiàn)“韌性”斷裂特征 , 如圖 9 所示。未吸濕時(shí)試樣無一例外地脆性崩斷 , 應(yīng)力 - 位移曲線為直線; 而彎曲加載和未加載吸濕后均有試樣出現(xiàn)了階梯式曲線 , 即纖維不是同時(shí)斷裂 , 而是圖 7 彎曲加載與未加載碳纖維/ 雙馬層板 Tg隨吸濕率變化圖Fig. 7 Plot s ofTg versus moisture uptake for flexural2st ressed and unst ressed carbon fiber/ BMI laminate

23、s圖 8 彎曲加載與未加載碳纖維/ 雙馬層板 70 水浸不同時(shí)間后損耗模量變化曲線Fig. 8 Plots of loss modulus versus temperature for flexural2stressed andunstressed carbon fiber/ BMI laminates after different hygrothermal times圖 9 70 水浸前后碳纖維/ 雙馬層板彎曲應(yīng)力- 位移曲線Fig. 9 Plot s of flexural st ress versus displacement for carbon fiber/ BMI laminat

24、e before and after absorbing water復(fù) 合 材 料學(xué) 報(bào)84 圖 10 不同濕熱條件下彎曲斷口受拉斷裂部分 SEM 照片F(xiàn)ig. 10Scanning electron micrograph of tensile fracture section under flexural load after immersed in distilled water at 70 for different times逐步破壞 , 這一方面可能是吸濕水的增塑作用 , 另一方面可能是濕熱后界面受到一定程度的破壞 , 部分纖維在受力情況下發(fā)生了脫粘拔出 , 從而延遲了斷裂。影響。結(jié)

25、(1)條件下論實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi) , 彎曲加載與未加載 70 水浸, 碳纖維/ 雙馬單向復(fù)合材料層板吸濕主要3圖10 為不同濕熱條件下彎曲斷口受拉斷裂部分 SEM 照片。彎曲斷口 SEM 照片顯示 , 所有情況下斷口基本比較平整 , 拔出纖維較短 , 表現(xiàn)為脆性斷裂 , 說明碳纖維/ 雙馬層板的界面在濕熱過程中破壞程度小。但從細(xì)節(jié)上看 , 加載試樣受拉面破壞更嚴(yán)重。如圖 10 所示 , 彎曲加載后試樣彎曲斷口受拉斷裂部分的纖維比未加載試樣分散 , 整體同時(shí)斷裂的纖維團(tuán)簇小于未加載試樣 , 即有更多的樹脂/ 纖維粘結(jié)面受到了破壞 , 表明彎曲加載后試樣受拉部分界面破壞程度比未加載嚴(yán)重 , 這與拉應(yīng)力對(duì)吸

26、濕的促進(jìn)作用是一致的。因此對(duì)于更長的濕熱時(shí)間或抗?jié)駸嵝阅茌^差的材料體系 , 必須充分考慮不同方對(duì)基體產(chǎn)生物理作用 , 層板內(nèi)部未出現(xiàn)明顯的微觀開裂和化學(xué)變化。(2) 不同方向的載荷對(duì)層板的吸濕行為影響不同 , 彎曲加載試樣整體的吸濕行為與未加載試樣無明顯差別 , 但試樣受壓部分吸濕速度小于受拉部分 , 說明拉應(yīng)力對(duì)吸濕有促進(jìn)作用。(3)彎曲加載與未加載情況相比 , 剩余彎曲性能及破壞模式方面無明顯差異 , 但吸濕飽和前相同吸濕率下彎曲加載試樣Tg 比未加載試樣下降更多;彎曲加載試樣的受拉部分樹脂與纖維粘結(jié)狀況更差 , 更容易出現(xiàn)粘結(jié)面的破壞 , 因此應(yīng)充分考慮濕熱過程中載荷對(duì)復(fù)合材料界面的破壞

27、作用。蘇佳智, 等: 彎曲載荷下碳纖維/ 雙馬復(fù)合材料濕熱特性實(shí)驗(yàn)研究85 參考文獻(xiàn) : 8 Vina J , Garcia M A. Evolution of t he impact st rengt h of carbon fiber2reinforced PEI following exposure to mechanical hygrot hermal and hygrot hermomechanical aging J . Journalof Composite Materials , 2007 , 41 (19) : 2337 - 2346 . 1 Neumann S , Maro

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