土壤全磷測(cè)定

1、專業(yè)： 農(nóng)資1202 姓名： 平帆 學(xué)號(hào)： 日期： 2014.10.22 地點(diǎn)： 農(nóng)生環(huán)B255 裝 訂 線實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 土壤學(xué)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 廖敏 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱： 土壤全磷測(cè)定 同組學(xué)生姓名： 張逸涵 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑 四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 八、討論、心得一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握土壤全磷的測(cè)定方法及其原理；2. 了解土壤磷在作物生長(zhǎng)中的作用，對(duì)土壤磷肥力營(yíng)養(yǎng)狀況評(píng)價(jià)及合理施肥。二、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理1. 土壤全磷（P）是指土壤中各種形態(tài)磷素的總和。土壤全磷含量的高低，受土壤母

2、質(zhì)、成土作用和耕作施肥的影響1。土壤中的磷可以分為無機(jī)磷和有機(jī)磷：無機(jī)磷以吸附態(tài)和鈣、鐵、鋁等的磷酸鹽為主，有機(jī)磷組成和結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，尚不可知，但大多數(shù)以高分子形態(tài)存在。2. 土壤樣品的分解（HClO4H2SO4消煮法）利用HClO4分解樣品，其為強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，能氧化有機(jī)質(zhì)，分解礦物質(zhì)。利用H2SO4提高反應(yīng)溫度，防止消化過程中溶液蒸干。本法用于一般土壤樣品分解率達(dá)97%98%，但對(duì)紅壤性土壤樣品分解率只有95%左右。3. 溶液中磷的測(cè)定（鉬銻抗-硫酸比色法）1） 原理采用鉬銻抗-硫酸體系測(cè)定。一定酸度下，正磷酸與鉬酸鹽絡(luò)合形成磷鉬酸多雜物，反應(yīng)式如下：H3PO4+12H2MoO4H3PMo

3、12O40+12H2O此體系試劑成分為H2SO4為5.5molL-1（H+），鉬酸銨為10 gL-1，酒石酸氧銻鉀為0.5 gL-1，抗壞血酸為1.5 gL-1。在磷較少的情況下，一般都用更靈敏的鉬藍(lán)法，即在適宜試劑濃度下，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，使磷鉬酸中的一部分Mo6+離子被還原為Mo5+，生成鉬藍(lán)，這是鉬藍(lán)比色法的基礎(chǔ)。藍(lán)色產(chǎn)生的速度、強(qiáng)度、穩(wěn)定性等與還原劑的種類、試劑的適宜濃度特別是酸度以及干擾離子等有關(guān)?？箟难嶂宰鳛檫€原劑，是因其能與Fe3絡(luò)合，保持溶液的氧化還原勢(shì)。添加的催化劑酒石酸氧銻鉀能在常溫下加速顯色，提高反應(yīng)靈敏度，簡(jiǎn)化操作手續(xù)，使該方法有利于大批量樣品分析。2）配置A溶液

4、（5 gL-1酒石酸氧銻鉀溶液）：取酒石酸氧銻鉀K(SbO)C4H4O60.5g，溶解于100mL水中。B溶液（鉬酸銨硫酸溶液）：取鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O10g，溶于450mL水中，緩慢加入153mL濃H2SO4，邊加邊攪。再將上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。臨用前（當(dāng)天），稱取抗壞血酸（C6H8O5，化學(xué)純）1.5g，溶于100mL鉬銻混合液中，混勻，此即鉬銻抗試劑。4. 土壤全磷計(jì)算公式土壤全磷（P）（gkg-1）=式中：待測(cè)液中磷的質(zhì)量濃度（gkg-1）； V樣品制備溶液的mL數(shù)； m烘干土質(zhì)量（g）； V1吸取濾液體積（

5、mL）； V2顯色的溶液體積（mL）； 10-3將g數(shù)換算成的gkg-1乘數(shù)。三、 實(shí)驗(yàn)器材與儀器1. 主要儀器722型分光光度計(jì)、LNK-872型紅外消化爐；2. 試劑濃硫酸（H2SO4，1.84 gcm-3，分析純）、高氯酸（HClO470%72%，分析純）、二硝基酚指示劑溶液（指示劑的變色pH3，酸性時(shí)無色，堿性時(shí)呈黃色）；4molL-1氫氧化鈉溶液；2molL-1（1/2H2SO4）溶液；鉬銻抗試劑；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確稱取在105烘箱中烘干的KH2PO4（分析純）0.2195g，溶解在400mL水中，加濃H2SO45mL，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50gm L-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6、 吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，即為5gm L-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液）。四、 操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟硬質(zhì)試管中加入少量土壤樣品，質(zhì)量記為m繼續(xù)消煮20min，冷卻，消煮液倒入100ml容量瓶，定容設(shè)立空白組，除不加土樣外其他操作均相同加8ml濃硫酸，搖勻 加70-72%HClO410D，搖勻 1. 土壤樣品消解管口加小漏斗，消煮至溶液轉(zhuǎn)白 少量水潤(rùn)濕標(biāo)準(zhǔn)曲線2. 比色測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作移取不同體積磷標(biāo)液于50ml容量瓶稀釋，加空白組定容后的消煮液5ml加二硝基酚指示劑2D,滴加4mol/l NaOH溶液至溶液變黃比色測(cè)定移取澄清液稀釋至大約30ml以試劑空白為參比，測(cè)定A880nm加鉬銻抗試劑5ml，定容搖

7、勻，靜置30min加2mol/l 1/2H2SO4 1D,至溶液黃色剛好褪去五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理表1 土壤全磷測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表樣品溶液V(mL)干土質(zhì)量m(g)吸取濾液體積V1(mL)顯色溶液體積V2(mL)A880nmA880均值待測(cè)液中磷質(zhì)量濃度（ugmL-1）123實(shí)驗(yàn)組100.000.50605.0050.000.2050.2060.2060.2060.259注：磷質(zhì)量濃度（ugmL-1）由圖1曲線方程y = 0.7333x + 0.0164（賈沛菡組制得）代入得；將表1中所得值代入公式：土壤全磷（P）=0.51 gkg-1六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析本組土壤全磷含量為0.51 gkg-1，

8、符合南方酸性土壤全磷含量低于0.56 gkg-1的一般規(guī)律。測(cè)得實(shí)驗(yàn)組顯色溶液中含磷量在20-30ug區(qū)間內(nèi)，因此較為準(zhǔn)確。土壤中磷的含量與土壤質(zhì)地、有機(jī)質(zhì)含量有關(guān)。之前實(shí)驗(yàn)中，可以得出本組所用土壤為粘土，且有機(jī)質(zhì)含量中等。粘土含磷多于砂性土，有機(jī)質(zhì)豐富的土壤全磷含量較高。因此上次實(shí)驗(yàn)中，有機(jī)質(zhì)測(cè)定值高于本組的其他組，其全磷亦高于本組。且相同采樣點(diǎn)，其耕層含磷量一般高于底土層。土壤有效磷是土壤中可以被吸收的組分，包括全部水溶性磷、部分吸附態(tài)磷以及有機(jī)磷。對(duì)土壤磷的調(diào)控可通過提高土壤有效磷的含量來實(shí)現(xiàn)，具體方法2： 調(diào)節(jié)酸堿度：pH6.5-6.8為最適酸堿度，本組采樣點(diǎn)的酸性土壤可以通過施加石灰

9、來調(diào)節(jié)pH至中性，以減少磷的固定作用。 提高有機(jī)質(zhì)：有機(jī)質(zhì)越高，其礦化提供部分無機(jī)磷，土壤固磷作用往往越弱；或有機(jī)陰離子與磷酸根競(jìng)爭(zhēng)固相表面吸附位點(diǎn)，減少吸附態(tài)磷。 土壤淹水：淹水后，酸性土壤中磷的有效性因pH上升引起Fe、Al形成沉淀，而減少其對(duì)磷的固定。同時(shí)，包被于磷酸表面的鐵質(zhì)角膜還原，土壤中閉蓄態(tài)磷有效性提高。磷是植物必需元素之一，植物以磷酸鹽的形式（H2PO4-、HPO42-、PO43-）吸收土壤磷。土壤磷充足時(shí)，植物生長(zhǎng)發(fā)育良好，抗旱、抗寒增強(qiáng)。土壤磷，特別是有效磷不足時(shí)，植物體內(nèi)各種代謝過程受抑制，導(dǎo)致植株生長(zhǎng)遲緩、瘦弱、直立、分蘗分枝少，莖葉出現(xiàn)紫紅色，根系發(fā)育不良，開花結(jié)實(shí)延

10、遲，產(chǎn)量降低，各種抗性減弱3。施用磷肥時(shí)，應(yīng)注意：大多作物只在生長(zhǎng)初期需要P，應(yīng)該在農(nóng)作物移栽前或移栽時(shí)施用。根據(jù)土壤的磷固持能力決定使用量。對(duì)于中等固持能力的土壤，春播作物在秋季施磷能有效提高磷利用率。在各種方法中，條施磷肥是最有效的。磷的移動(dòng)性較差，損失相對(duì)較少，土壤全磷的增減主要取決于農(nóng)田磷素的收支情況4，長(zhǎng)期施用磷肥，土壤全氮表現(xiàn)為增加，增加幅度且隨土壤類型不同而不同。七、 討論、心得問題1. 全磷測(cè)定過程中主要干擾有哪些？ Fe3+：Fe在土壤中與磷共存于紅鐵磷礦、藍(lán)鐵礦中，其影響溶液的氧化還原電勢(shì)，抑制藍(lán)色的生成； As：As以H3AsO4存在，能與鉬酸結(jié)合生成雜多酸； Si：土壤

11、中存在膠狀硅（SiOH2O），干擾比色，與鉬酸生產(chǎn)藍(lán)色硅鉬雜多酸，使測(cè)量值偏高； 酸度：酸度過高時(shí)，抑制鉬酸，使MoO42-濃度變小，從而影響磷鉬雜多酸形成，溶液顏色變淺，測(cè)量值偏低。問題2. 相應(yīng)干擾排除措施是什么？ Fe3+：HClO4與Fe3+形成配合物從而抑制Fe對(duì)P比色的干擾；同時(shí)，抗壞血酸作還原劑，能保證Fe3+超過400 mgkg-1時(shí)，其與之絡(luò)合，保持氧化還原電勢(shì)5； As：一般土壤中As含量低，還原速率較慢，靈敏度較磷低，不影響測(cè)定結(jié)果； Si：HClO4的強(qiáng)脫水性，有利于膠狀硅脫水，同時(shí)保持高酸度（0.40.8molL-1，H+）,磷鉬雜多酸在較高酸度下形成6，抑制Si對(duì)P

12、比色干擾。 酸度：控制適宜酸度。問題3. 二硝基酚指示劑加入的目的是什么？該指示劑變色點(diǎn)約為pH=3，酸性時(shí)無色，中性或堿性時(shí)呈黃色。此指示劑顯色范圍正恰好在鉬銻抗體系最后顯色酸度0.35-0.5 molL-1，H+范圍內(nèi)，因此能較為靈敏的提示反應(yīng)終了。問題4. 為什么消煮瓶口上加一個(gè)小漏斗？起冷能回流作用，減少水分蒸發(fā)量。防止硫酸濃度因水分減少，而局部濃度過高。問題5. 消煮液轉(zhuǎn)移定容要注意什么？轉(zhuǎn)移時(shí)，需用玻璃棒引流，在刻度線以下沿瓶壁留下。為保證消煮液盡可能全部轉(zhuǎn)移至容量瓶，應(yīng)該用蒸餾水洗滌硬質(zhì)試管和玻璃棒2-3次，并將洗滌后溶液合并入容量瓶中。定容時(shí)，加蒸餾水到接近刻度2-3cm時(shí)，改用膠頭滴管繼續(xù)滴加至刻度。注意溶液凹液面的最低處與刻度線相切，眼睛視線與刻度線呈水平，不能俯視或仰視。定容后，搖勻，蓋上瓶塞后，貼上標(biāo)簽，注明配置溶液的負(fù)責(zé)人、成分、時(shí)間、注意事項(xiàng)