COD消解說明書

1、微波密閉消解COD快速測(cè)定儀使用說明書注意事項(xiàng)：1、 使用微波爐消解樣品時(shí)，操作人員站在微波爐側(cè)面，正對(duì)面禁止站人，避免消解罐爆炸傷人。2、 本儀器只能用于消解COD樣品，禁止消解其他樣品3、 消解罐禁止在太陽光下暴曬4、 消解罐使用一年后，建議更換，兩年后禁止再使用5、 認(rèn)真學(xué)習(xí)以下說明，未掌握儀器使用說明，不得使用儀器凡違背以上禁止條款，發(fā)生事故，責(zé)任自負(fù)！一、前言化學(xué)需氧量(COD)是指在強(qiáng)酸條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mgL來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。CODCr是我國(guó)實(shí)施排放

2、總量控制的指標(biāo)之一。微波密閉消解COD快速測(cè)定儀，是迄今為止國(guó)內(nèi)最新型的專門用于監(jiān)測(cè)各種廢水，生活污水和地表水化學(xué)需氧量的裝置。較之COD標(biāo)準(zhǔn)回流法，微波密封消解COD方法所需試劑顯著減少，抗氯離子干擾強(qiáng)，消解時(shí)間僅10分鐘，達(dá)到省時(shí)、節(jié)能、節(jié)水和高效的目的，可作為等效方法使用。二、原理微波密封消解COD測(cè)定裝置是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液，在高頻微波能的作用下，反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運(yùn)動(dòng)，使其溫度迅速升高，另外采用密封消解方式，使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa。因此不僅縮短了消解時(shí)間，而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣，若加入適量的硫酸汞作為掩

3、蔽劑，則可實(shí)現(xiàn)對(duì)高氯水的COD測(cè)定。整個(gè)消解過程免冷卻水，減少了冷水管安裝及停水的煩惱。水樣在微電腦控制下，在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出CODCr值。亦可用比色法，在波長(zhǎng)600nm處直接測(cè)定反應(yīng)液中三價(jià)鉻濃度，求得水樣的CODCr值。三、主要技術(shù)性能1. 測(cè)量范圍：CODCr103000mg/L(毫克/升)CODCr3000mg/L (稀釋測(cè)定)2.精密度(國(guó)內(nèi)十個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì))室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：4.3%室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：5.0%3準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相比對(duì)線性相關(guān)系數(shù)r 0.9994.消

4、解時(shí)間：水樣的數(shù)目可以3 6個(gè)任意，消解時(shí)間10分鐘。5.功率：微波加熱消解時(shí)，最高輸入功率為800W。6.供電電源：交流220V，50HZ。7.使用環(huán)境溫度：040。8.環(huán)境相對(duì)濕度不大于95%。9.外形尺寸：537403319(mm)。四、裝置簡(jiǎn)述1、本裝置由微波消解爐和聚四氟乙烯消解罐二部分組成，COD消解罐是本裝置的重要組成部分。將盛有反應(yīng)液的消解罐直接置于主機(jī)內(nèi)實(shí)現(xiàn)微波密封消解。由于密封狀態(tài)中的水樣消解會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和壓力，出于安全考慮，我們?cè)O(shè)計(jì)了帶壓力安全保護(hù)閥的消解罐。 2、控制面板時(shí)間選擇030520251015定時(shí)器030分650W450W250W功率選擇 150W800W

5、 五、裝置的電氣要求和安全使用要點(diǎn)1.電源應(yīng)為22010V50HZ的交流電，電壓過高會(huì)影響裝置的壽命，過低會(huì)造成消解不完全，因此電壓不穩(wěn)的情況下，用戶可以使用功率大于1500W的交流穩(wěn)壓電源。配用的電源插座應(yīng)具有可靠的接地極。插座應(yīng)用10A的額定載流量，在進(jìn)行維修和保養(yǎng)之前，應(yīng)從插座拔下插頭。2.裝置應(yīng)裝在空氣流通的地方，安放在平穩(wěn)的臺(tái)面上，且兩側(cè)及背面與周圍壁面至少有5厘米的間隙。3本裝置及消解罐僅做COD微波消解用，用戶應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，切不可擅自做其它用途使用。4檢查主機(jī)爐腔內(nèi)負(fù)載已加上才能啟動(dòng)，爐腔內(nèi)空載時(shí)，切勿啟動(dòng)，每次微波爐使用完畢后，最好將一盛滿水的玻璃杯置于爐內(nèi)轉(zhuǎn)盤上，避免

6、誤操作損壞儀器。5勿將金屬導(dǎo)電物品放在主機(jī)爐內(nèi)。6經(jīng)常保持爐腔干凈，如有殘留物或水分，可用濕軟布擦去，如太臟，請(qǐng)用軟性洗滌劑，注意不要刮傷或擦傷內(nèi)表面及門體。7在正常運(yùn)行情況下，若要微波爐停止工作，只需打開爐門，爐門安全聯(lián)鎖開關(guān)即會(huì)自動(dòng)停止發(fā)放微波；若出現(xiàn)異常情況，則按下停止鍵然后拉斷電源，切勿當(dāng)即打開主機(jī)門。8如果微波爐碰撞、跌落引起爐門、門封、鐵鏈、外殼等發(fā)生損壞，為防止微波輻射請(qǐng)不要使用微波爐，必須請(qǐng)專業(yè)維修人員檢修。六、化學(xué)試劑及玻璃儀器1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)(消解液)：稱取預(yù)先在120下烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀9.8060g溶于5

7、00ml水中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。該重鉻酸鉀溶液濃度為0.2000mol/L。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉C12H8N2H2O,1,10-PHenanthnoline)，0.695g硫酸亞鐵(FeS047H20)溶于水中，稀釋至l00ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。3. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe（SO4）26H2O0.042moI/L：稱取16.6g硫酸亞鐵銨溶于500ml水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.0

8、0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml錐形瓶中，加水稀釋至約30ml左右，緩慢加入濃硫酸5ml，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑(約0.10m1)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH4)2Fe(S04)2=20005.00/V式中 C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定溶液的用量(m1)4.硫酸-硫酸銀催化劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6.玻璃儀器：5ml移液管 (A級(jí))25ml酸式滴定管(A級(jí))150ml錐形瓶七、測(cè)試步驟1用移液管吸取水樣5.00ml置于消

9、解罐中，準(zhǔn)確加入5.00消解液和5.0ml催化劑，搖勻。2旋緊密封蓋（旋緊放氣閥時(shí)不宜太用力，以免損壞），將罐均勻放入微波消解裝置腔內(nèi)，離轉(zhuǎn)盤邊沿約2厘米圓周上均勻排好，關(guān)上爐門。3樣品的消解時(shí)間和功率選擇取決于腔內(nèi)放置的消解罐數(shù)目。設(shè)置消解時(shí)間和功率選擇，請(qǐng)參照下表：消 解 罐 數(shù)目136消 解 時(shí) 間10分10分10分功 率 選 擇150W450W650W4將時(shí)間選擇旋鈕旋至10分鐘位置，并按下相應(yīng)的功率選擇鍵，儀器即開始工作; 定時(shí)器到零時(shí)，即完成消解，微波爐內(nèi)冷卻3分鐘后，將消解罐取出冷卻10分鐘，就可以打開放氣閥，放出氣體，打開溶樣杯蓋，即可用滴定法或比色法測(cè)COD值.5.滴定法測(cè)定

10、結(jié)果:a.消解結(jié)束后的消解罐，罐內(nèi)反應(yīng)液高溫并有壓力，應(yīng)放冷或用冷水冷卻后才能打開密封蓋，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐和蓋2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約30ml，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出C0Dcr值。VV26計(jì)算：CODcr(O2，mg/L1)(VoV1)C81000 式中Vo空白消耗硫酸亞鐵銨量(m1)V1一水樣消耗硫酸亞鐵銨量(m1)V2水樣體積(m1)C硫酸亞鐵銨溶液的濃度(mol/L)8氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mo1)注意事項(xiàng)：1上述方法適用于COD含量為10-1300mgL水樣中氯離子濃度小于100mg/L的樣品。2對(duì)于COD小于50mg/L的水樣，可改用0.1000mol/L重鉻酸鉀消解液，回滴時(shí)用0.021mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(Fe2+濃度過低滴定終點(diǎn)不明顯)。3若CODcr大于1300mg/L的樣品，需稀釋測(cè)定或使用0.4000mol/L重鉻酸鉀的消解液，其配制方法除了改變重鉻酸鉀稱重為19.612g外，其它不變。4若所測(cè)的水樣氯離子濃度100mg/L，應(yīng)配含Hg2+消