[藥學(xué)]簡易操作規(guī)程AA.doc

AA800簡易操作規(guī)程一、原子吸收原理介紹1、發(fā)射原理 原子發(fā)射中，火焰主要有兩種作用：一是將樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子；二是使氣態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)。當(dāng)這些原子回到基態(tài)時，它們會發(fā)出特定波長的光，這些光能被檢測器檢測，光強(qiáng)度與濃度有關(guān)。 常用發(fā)射檢測的元素有：2、吸收原理 原子吸收中，火焰的唯一功能是使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子，這些氣態(tài)原子可以吸收空心陰極燈的光，吸收光的多少與元素濃度有關(guān)。3、原子吸收的基本部件 原子吸收的基本部件有5個，光源、原子化器、分光器、檢測器和處理器。種類有分為單光束和雙光束兩種。單光束雙光束 1）、光源 能夠產(chǎn)生與待測元素相匹配的光譜，有空心陰極燈（HCL）和無極放電燈（EDL）?？招年帢O燈 空心陰極燈是銳線光源，內(nèi)部填充的氣體一般是氖氣或氬氣。當(dāng)用氖氣填充時，燈會顯示紅色；而用氬氣填充時，燈會顯示藍(lán)色。空心陰極燈的壽命是有限的，廠家標(biāo)準(zhǔn)一般為5A時，即5mA的電流用1000小時。燈上給出了工作電流和最大電流。工作電流是廠家根據(jù)經(jīng)驗(yàn)得到的對于大多數(shù)分析情況來說最合適的電流。如果較低的電流能保證精度的情況下，可以使用較低的電流?？招年帢O燈從點(diǎn)亮到穩(wěn)定所需的時間是很短的。對于雙光束來說，基本不需要穩(wěn)定時間，對單光束儀器來說，需要一個準(zhǔn)備時間。無極放電燈 無極放電燈比空心陰極燈更加穩(wěn)定，更加明亮，能提高靈敏度和更低的檢出限，對于相同的元素，壽命也長的多。 2）、原子化器 樣品的原子在原子化器內(nèi)產(chǎn)生，原子的吸收和發(fā)射也在原子化器內(nèi)產(chǎn)生，原子化器有火焰、石墨爐、MHS池、FIAS池、FIMS池。常用的是火焰和石墨爐?；鹧嬖踊?預(yù)混燃燒室（Spray chamber）是由塑料制成的。擾流器（Flow spoiler）是由聚丙烯制成的。建議在使用燃燒系統(tǒng)時要使用擾流器，它有助于從霧化器中除去大的霧滴，使霧化顆粒更均勻，是精密度變好，但會使靈敏度降低。 燃燒頭有固體鈦制成，耐腐蝕，有單狹縫和三狹縫選擇。燃燒頭上裝有磁力確定條，以防止氧化亞氮乙炔火焰點(diǎn)燃。 霧化器（Nebulizer）由惰性塑料制成，可調(diào)節(jié)。 3）、分光器 用于光的單色，只允許特定波長的光到達(dá)檢測器。AA800的光路 4）、檢測器 測量光強(qiáng)度，將光電信號轉(zhuǎn)化為電信號。 5）、處理器 將信號放大并處理。 二、設(shè)備操作 一）、火焰部分 1、開機(jī) 1）、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 檢查乙炔壓力，保證主表大于0.52MPa，減壓閥壓力位于90 100KPa?？諝鈮毫?50500KPa。 2）、打開墻壁上的空氣開關(guān)，打開主機(jī)電源，打開電腦電源。 3）、單擊聯(lián)機(jī)。 2、編輯方法（以Cu為例） 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖21。21 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖22。22 在Element 中選中Cu，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖23。Slit width有六種選，分別是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狹縫，H表示高狹縫。狹縫的選擇一般按照默認(rèn)的即可。狹縫越小，光的純度變好，但光強(qiáng)度減小，信噪比變差。狹縫越大，光的純度變差，但光強(qiáng)度增大，信噪比變好。Signal Type 一般選擇AABG。AA是總的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。23 圖23中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖24。Read Parameter中，Time(sec)是讀數(shù)時間，一般不小于3秒。表示標(biāo)樣和樣品的重復(fù)次數(shù)，根據(jù)需要選擇。其余參數(shù)默認(rèn)。24 點(diǎn)擊圖24中的，出現(xiàn)圖25。如果使用的是笑氣的話，在Oxidant中選擇參數(shù)N2O，其余默認(rèn)。25 在圖25中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖26。在Equation中選擇您所用的曲線類型，一般選擇Nonlinear Through Zero（非線性過原點(diǎn)）或Linear Through Zero（線性過原點(diǎn)）。樣品和標(biāo)樣的單位根據(jù)實(shí)際選擇。26 圖26中點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖27。圖中，ID表示樣品的名字；Conc表示陽平的濃度；A/S Loc表示樣品的位置，沒有自動進(jìn)樣器的情況下，不用輸入；Calib Blank表示標(biāo)準(zhǔn)空白；Reslope Std表示重校標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品；Reagent表示試劑空白；Standard 1表示標(biāo)準(zhǔn)1，一共可以輸入8個標(biāo)準(zhǔn)。按照實(shí)際情況輸入各個值。26方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。 方法編輯完后，可以點(diǎn)擊、，出現(xiàn)圖27。檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。27 依次點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖27。在Name 中輸入方法名字Test Cu，點(diǎn)擊保存。此時窗口變成。283、編輯樣品表 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖28。A/S Location表示樣品位置，無自動進(jìn)樣器可不輸入；Sample ID表示樣品名稱。輸入樣品位置和樣品名字，其余的可以不輸入。29 依次點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖29。在File name中輸入文件名Sample Cu，點(diǎn)擊，此時窗口變成。2104、點(diǎn)燈 安裝燈，燈會自動識別位置（假設(shè)安裝位置是3號位）。點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖210。Set Up 表示點(diǎn)亮某個位置的元素?zé)舨x器參數(shù)設(shè)置到該元素?zé)魷?zhǔn)備測量；On/Off只是開關(guān)某元素?zé)?，表示開關(guān)氘燈。氘燈點(diǎn)亮后變?yōu)椤｜c(diǎn)擊，點(diǎn)亮Cu燈，點(diǎn)亮后的灰色變成綠色，Energy處會有數(shù)值顯示。氘燈和Cu點(diǎn)亮后如圖211顯示。211 212 5、檢查基線 關(guān)閉圖212顯示窗口。點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖213。點(diǎn)擊，檢查基線是否穩(wěn)定，如果基線穩(wěn)定（波動小于0.001），則可以進(jìn)行測量了。2136、點(diǎn)火 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖213。點(diǎn)擊點(diǎn)燃火焰。 點(diǎn)火注意： 1）、點(diǎn)火前打開排風(fēng)。 2）、檢查燃燒頭是否安裝好，檢查燃燒室是否安裝好，檢查燃燒頭帽是否安裝好，檢查霧化器是否安裝好，想想是否使用了合適的密封圈，檢查廢液排放是否好。 3）、檢查各個氣的壓力是否正常。7、測量數(shù)據(jù) 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖214。 2）、保存數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊中，可將分析結(jié)果數(shù)據(jù)保存。 3）、分析標(biāo)樣空白：吸入空白，選擇，點(diǎn)擊分析空白，結(jié)果在中顯示。 4）、 分析標(biāo)樣：吸入標(biāo)樣1，選擇，點(diǎn)擊分析標(biāo)樣1。依次分析其余標(biāo)樣，結(jié)果在中顯示。標(biāo)樣分析完后，點(diǎn)擊可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5）、分析試樣：吸入試樣1，選擇，點(diǎn)擊分析試樣1。依次分析其余試樣，結(jié)果在中顯示。2148、測量完畢 1）、關(guān)燈。 2）、針對普通溶液，吸入1的硝酸5分鐘，再吸入去離子水5分鐘進(jìn)行清洗；針對有機(jī)溶液，吸入5分鐘甲醇溶液，吸入1的硝酸5分鐘，再吸入去離子水5分鐘進(jìn)行清洗；如果樣品是高濃度的銅、銀或汞鹽，則最好清洗燃燒系統(tǒng)。 3）、點(diǎn)擊熄滅火焰。 4）、關(guān)閉乙炔氣瓶，關(guān)閉空氣。點(diǎn)擊釋放管道內(nèi)的剩余氣體。 5）、關(guān)閉程序，關(guān)主機(jī)電源。 二）、石墨爐部分 1、開機(jī) 1）、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 檢查氬氣壓力，減壓閥壓力位于350 400KPa?？諝鈮毫?50500KPa。 2）、打開墻壁上的空氣開關(guān)，打開主機(jī)電源，打開電腦電源。 3）、單擊聯(lián)機(jī)。 2、編輯方法（以Cu為例） 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖31。31 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖32。32 在Element 中選中Cu，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖33。Slit width有六種選，分別是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狹縫，H表示高狹縫。狹縫的選擇一般按照默認(rèn)的即可。狹縫越小，光的純度變好，但光強(qiáng)度減小，信噪比變差。狹縫越大，光的純度變差，但光強(qiáng)度增大，信噪比變好。Signal Type 一般選擇AABG。AA是總的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。33 圖23中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖34。Read Parameter中，Time(sec)是讀數(shù)時間，一般不小于5秒。表示標(biāo)樣和樣品的重復(fù)次數(shù)，根據(jù)需要選擇。其余參數(shù)默認(rèn)。34 點(diǎn)擊圖24中的，出現(xiàn)圖35。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化，Step 4是原子化，Step 5是清洗；是每個步驟的溫度設(shè)置；是升溫斜率，0表示最大功率升溫；表示持續(xù)時間；表示內(nèi)部氣流量大小，單位mL/min；選擇Normal；其余參數(shù)默認(rèn)。25 在圖25中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖26。Sample 中Volume 表示進(jìn)樣體積，一般進(jìn)樣量為20uL；Diluent Location表示稀釋液存放的位置，一般選為81號位；Martix Modifiers表示基體改進(jìn)劑加的量方式、體積和存放位置。26 在圖26中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖27。此頁表示取樣和進(jìn)樣的速度和方式，參數(shù)默認(rèn)即可。27 在圖27中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖28。在Equation中選擇您所用的曲線類型，一般選擇Nonlinear Through Zero（非線性過原點(diǎn)）或Linear Through Zero（線性過原點(diǎn)）。樣品和標(biāo)樣的單位根據(jù)實(shí)際選擇。28 圖28中點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖29。圖中，ID表示樣品的名字；Conc表示標(biāo)樣的濃度；A/S Loc表示樣品的位置；Calib Blank表示標(biāo)準(zhǔn)空白；Reslope Std表示重校標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品；Reagent表示試劑空白；Standard 1表示標(biāo)準(zhǔn)1，一共可以輸入8個標(biāo)準(zhǔn)；Stock表示進(jìn)樣體積。按照實(shí)際情況輸入各個值。29 方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。 方法編輯完后，可以點(diǎn)擊、，出現(xiàn)圖210。檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。210 依次點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖211。在Name 中輸入方法名字Test Cu，點(diǎn)擊保存。此時窗口變成。2113、編輯樣品表 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖212。A/S Location表示樣品位置，無自動進(jìn)樣器可不輸入；Sample ID表示樣品名稱。輸入樣品位置和樣品名字，其余的可以不輸入。212 依次點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖213。在File name中輸入文件名Sample Cu，點(diǎn)擊，此時窗口變成。2134、點(diǎn)燈 安裝燈，燈會自動識別位置（假設(shè)安裝位置是3號位）。點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖214。Set Up 表示點(diǎn)亮某個位置的元素?zé)舨x器參數(shù)設(shè)置到該元素?zé)魷?zhǔn)備測量；On/Off只是開關(guān)某元素?zé)簟綦娏骺梢愿?。點(diǎn)擊，點(diǎn)亮Cu燈，點(diǎn)亮后的灰色變成綠色，Energy處會有數(shù)值顯示。Cu點(diǎn)亮后如圖215顯示。214 215 5、檢查基線 關(guān)閉圖212顯示窗口。點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖213。點(diǎn)擊，檢查基線是否穩(wěn)定，如果基線穩(wěn)定（波動小于0.001），則可以進(jìn)行測量了。2136、調(diào)整石墨爐針的位置 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖214。2142）、安裝石墨管 A、 點(diǎn)擊，打開石墨爐，安裝石墨管。安裝好后再次點(diǎn)擊，關(guān)閉石墨爐。 B、點(diǎn)擊老化石墨管。老化時間約5分鐘。3）、調(diào)節(jié)進(jìn)樣針位置 A進(jìn)樣針的石墨管中位置： 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，按照提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，檢查位置是否合適。如果合適，點(diǎn)擊，如果不合適，調(diào)整后點(diǎn)擊保存。再次檢查位置。 B進(jìn)樣針吸樣的位置： 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，按照提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。7、測量數(shù)據(jù) 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖214。 2）、保存數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊中，可將分析結(jié)果數(shù)據(jù)保存。 3）、選擇樣品表：點(diǎn)擊中，可選擇樣品表。 4）、點(diǎn)擊進(jìn)入分析選擇界面215。點(diǎn)擊重新建立當(dāng)前的標(biāo)樣和未知樣；點(diǎn)擊分析全部，點(diǎn)擊只分析標(biāo)樣，點(diǎn)擊只分析樣品。分析結(jié)果在中顯示。標(biāo)樣分析完后，點(diǎn)擊可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2142158、測量完畢后關(guān)機(jī)步驟 1）、關(guān)燈。 2）、關(guān)閉氬氣氣瓶，關(guān)閉空氣。 5）、關(guān)閉程序，關(guān)主機(jī)電源。 三）、石墨爐和火焰之間的切換 如果您一直在做同種原子化（例如火焰），您就沒有必要做下面的工作。如果進(jìn)行了切換，下面的工作一定地做。1、 石墨爐切換到火焰。 1）、切換 點(diǎn)擊、，石墨爐將自動切換到火焰部 分。切換前一定注意將AS800自動進(jìn)樣器旋到右邊的位置，火焰部分是否有東西阻擋其運(yùn)動。 2）、切換完畢后進(jìn)行Align Burner調(diào)整。 A、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖231。選擇一個方法，或新建一個方法。231B、點(diǎn)擊OK，出現(xiàn)圖232。232 C、選中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖233。233D、在關(guān)閉火焰的情況下點(diǎn)擊進(jìn)行垂直方向的調(diào)整。調(diào)整約1到2分鐘。E、垂直方向調(diào)好后，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖234。234F、按照提示點(diǎn)燃火焰，穩(wěn)定幾分鐘，吸入能產(chǎn)生0.2吸光度的樣品，點(diǎn)擊進(jìn)行水平方向的調(diào)整，調(diào)整時間約為1到2分鐘。G、調(diào)整完后點(diǎn)擊保存調(diào)整后的參數(shù)。至此，切換調(diào)整完畢。2、 火焰切換到石墨爐 1）、切換 點(diǎn)擊、，石墨爐將自動切換到火焰部 分。切換前一定注意將AS800自動進(jìn)樣器旋到右邊的位置，火焰部分是否有東西阻擋其運(yùn)動。 2）、切換完畢后進(jìn)行Align Burner調(diào)整。 A、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖231。選擇一個方法，或新建一個方法。231B、點(diǎn)擊OK，出現(xiàn)圖232。232 C、選中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖233。233D、點(diǎn)擊進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整約3分鐘。E、調(diào)整完后點(diǎn)擊保存調(diào)整后的參數(shù)。至此，調(diào)整完畢。3）、安裝石墨管。4）、調(diào)節(jié)針的位置。三、儀器維護(hù)及保養(yǎng)一）、火焰部分 1、霧化器的調(diào)整：笑氣時一定不要進(jìn)行調(diào)整。1）、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)Cu溶液（能產(chǎn)生0.2的吸光度）。2）、編輯方法，點(diǎn)燃火焰。3）、吸入空白校零。4）、吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液。5)、擰松里面的并緊螺母，反時針慢慢旋轉(zhuǎn)霧化器的調(diào)節(jié)旋鈕，直到有氣泡從標(biāo)準(zhǔn)溶液中冒出。6） 、慢慢順時針調(diào)入， 觀察吸光度，吸光度會增大，又減小，直到調(diào)到一個合適的位置，吸光度最大。2、霧化器 檢查霧化器前面及燃燒頭帽的密封圈，如果有毛刺，損壞，則應(yīng)更換。3、排液系統(tǒng) 如果廢液管老化，則應(yīng)該更換。3、 檢查燃燒頭，如果臟東西附著在燃燒頭上，則應(yīng)清除。4、 空氣過濾器應(yīng)該每半年更換一次。詳見說明書。 二）、石墨爐部分 詳見說明書三）、空壓機(jī) 每次做完后放氣，放氣鈕在空壓機(jī)下部，順時針放氣。四）、冷卻循環(huán)水 定期更換水。 四、注意事項(xiàng)： 一）、 人身安全注意事項(xiàng)1、 用氣安全 1）、重新拆卸燃燒室后一定檢查各個密封圈是否良好，尤其是霧化器處的密封圈。檢查乙炔氣路有否泄露。2）、檢查燃燒頭是否堵塞，以防回火。檢查burner end cap 是否緊固。 3）、乙炔通常放在丙酮溶液中，當(dāng)氣瓶內(nèi)壓力減小的時候，進(jìn)入火