GB 5009.42-2016 食品安全國家標準 食鹽指標的測定 .pdf

書 書 書 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 犌犅 食品安全國家標準 食鹽指標的測定 發(fā)布 實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā) 布 書 書 書 犌犅 前 言 本標準代替 食鹽衛(wèi)生標準的分析方法 。 本標準與 相比，主要變化如下： 標準名稱修改為“食品安全國家標準 食鹽指標的測定” ； 刪除了感官檢查、水不溶物、氟、鋅、銅、亞硝酸鹽等的分析方法； 修改了氯化鈉、氯離子、鎂、硫酸根、鉛、鋇、碘等的分析方法； 增加了鈣、氯化鉀的分析方法； 明確了食鹽中總砷、鎘、總汞的分析方法。 犌犅 食品安全國家標準 食鹽指標的測定 范圍 本標準規(guī)定了食鹽中氯化鈉、鉛、總砷、鎘、總汞、鋇、氯化鉀、亞鐵氰化鉀、碘的檢測方法。 本標準適用于食鹽指標的測定。 氯化鈉的測定 水分的測定 按 中直接干燥法操作，將干燥溫度設定為 。干燥至前后兩次質量差不超 過，即為恒重。 氯離子的測定 原理 樣品溶解后，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，測定氯離子的含量。 試劑和材料 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的三級水。 試劑 硝酸銀。 鉻酸鉀。 試劑的配制 硝酸銀標準滴定溶液（ ） 。 鉻酸鉀指示劑：稱取 鉻酸鉀溶于 水中， 攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉 淀，過濾。 儀器和設備 天平：感量 。 水浴鍋。 分析步驟 試樣處理 稱取 （精確至 ）粉碎的試樣于 燒杯中，加約 的水，加熱，用玻璃棒攪拌 至全部溶解。冷卻后轉移至 容量瓶，加水定容，搖勻，必要時過濾。吸取 試樣溶液于 犌犅 容量瓶中，用水定容，混勻。 測定 吸取 稀釋的試樣溶液（ ）于 錐形瓶中，加水至 ，加入滴鉻酸鉀指 示劑（ ） ，邊攪拌邊用硝酸銀標準滴定溶液（ ）滴定，直至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為 終點。同時做空白試驗。 分析結果的表述 試樣中氯離子含量按式（）計算： 犡（ 犞犞）犮 犳 犿 （） 式中： 犡 試樣中氯離子含量，； 犞 硝酸銀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（） ； 犞 空白試驗硝酸銀標準滴定溶液的用量，單位為毫升（） ； 犮 硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ； 氯離子的摩爾質量，單位為克每摩爾（ ） ； 犳 試樣液稀釋倍數； 犿 試樣質量，單位為克（） ； 、 單位換算系數。 計算結果表示到小數點后兩位。 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的。 鈣的測定 按 中原子吸收分光光度法操作。 鎂的測定 按 操作。 硫酸根的測定（犈犇犜犃絡合滴定法） 原理 過量的氯化鋇與試樣中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀，剩余的鋇離子用乙二胺四乙酸二鈉 （）標準溶液滴定，間接法測定硫酸根。 試劑和材料 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的三級水。 試劑 鹽酸。 氨水。 氯化銨。 犌犅 無水乙醇。 乙二胺四乙酸二鈉鎂（ ， ） 。 乙二胺四乙酸二鈉（） 。 鉻黑。 鹽酸羥胺。 氯化鋇。 試劑的配制 鹽酸溶液（ ） ：量取 濃鹽酸，用水稀釋至 。 氨氯化銨緩沖溶液（ ） ：稱取 氯化銨，用水溶解， 加入 氨水，用水稀釋至 。 乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液：稱取 乙二胺四乙酸二鈉鎂， 溶于水中。 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液（ ） 。 鉻黑指示劑：稱取 鉻黑和鹽酸羥胺， 無水乙醇溶解并稀釋至 ，貯于棕 色瓶內。 氯化鋇溶液（ ） ：稱取 氯化鋇，溶于 水中， 室溫放置 ，過濾后 使用。 吸取 氯化鋇溶液置于 錐形瓶中，加入乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液（ ） 、 無水乙醇、氨氯化銨緩沖溶液（ ） 、滴鉻黑指示劑（ ） ，用標準滴 定溶液（ ）滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止，記錄消耗的標準滴定溶液體積犞。 儀器和設備 天平：感量 。 水浴鍋。 分析步驟 試樣處理 稱取 （精確至 ）粉碎的試樣于 燒杯中，加約 的水，置沸水浴上加熱，用 玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉移至 容量瓶，加水定容，搖勻，必要時過濾。當試樣中待測 離子含量過高時可適當稀釋后再測定。 測定 吸取一定體積（使溶液中硫酸根含量在以下）的試樣溶液（ ） ，置于 錐形瓶中， 加滴鹽酸溶液（ ） ，加入 氯化鋇溶液（ ） ，攪拌片刻，放置 ，加入乙 二胺四乙酸二鈉鎂溶液， 無水乙醇，氨氯化銨緩沖溶液、滴鉻黑指示劑，用標 準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止，記錄消耗的標準滴定溶液體積犞。 溶液中鈣鎂總量的滴定：吸取與測定硫酸根體積相同的試樣溶液，置于 錐形瓶中，加水至 ，加入氨氯化銨緩沖溶液、滴鉻黑指示劑，用標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅 色變?yōu)榱了{色為止，記錄消耗的標準溶液的體積犞。 分析結果的表述 試樣中硫酸根的含量按式（）計算： 犌犅 犡（ 犞犞犞）犮 犉 犿 （） 式中： 犡 試樣中硫酸根的含量，； 犞 滴定氯化鋇溶液時標準滴定溶液的用量，單位為毫升（） ； 犞 滴定鈣鎂總量時標準滴定溶液的用量，單位為毫升（） ； 犞 滴定硫酸根時標準滴定溶液的用量，單位為毫升（） ； 犮 標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ； 硫酸根的摩爾質量，單位為克每摩爾（ ） ； 犉 試樣液稀釋倍數； 犿 試樣的質量，單位為克（） ； 、 單位換算系數。 計算結果表示到小數點后兩位。 精密度 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 。 氯化鈉的測定 分析步驟 由上述各項檢驗結果，得出食鹽樣品所含單項離子的百分含量，然后依表中所注順序號計算各化 合物成分的百分含量。依次計算硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鉀的含量，剩余氯離子計 算為氯化鈉含量。 表 化合物成分計算順序表 陰離子 陽離子 鈣（）鎂（ ） 鉀（）鈉（） 硫酸根（）（）硫酸鈣（）硫酸鎂（）硫酸鈉 氯離子（ ）（）氯化鈣（）氯化鎂（）氯化鉀（）氯化鈉 若依順序號計算時，某種化合物因陰離子或陽離子不存在而不能形成，則依次以下一順序號遞補進 行計算。 分析結果的表述 氯化鈉（濕基） 試樣中氯化鈉（濕基）的含量犡（）即按 計算后所得氯化鈉含量，以計。 計算結果表示到小數點后兩位。 氯化鈉（以干基計） 試樣中氯化鈉含量按式（）計算： 犡 犡（） 犘 （） 犌犅 式中： 犡 試樣中氯化鈉（以干基計）的含量，； 犡（） 試樣中氯化鈉（濕基）的含量，； 犘 水分含量，。 計算結果保留至小數點后兩位。 精密度 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 。 鉛的測定 原理 試樣經處理后，鉛離子在一定 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（）形成絡合物，經 甲 基 戊酮萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，電熱原子化后吸收 共振線，在一定濃度范圍內， 其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。 試劑和材料 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為 規(guī)定的二級水。所用試劑用時現(xiàn)配。 試劑 硝酸。 高氯酸。 硫酸銨 （） 。 檸檬酸銨。 溴百里酚藍。 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（） 。 氨水。 甲基 戊酮（ ） 。 試劑的配制 混合酸：硝酸高氯酸（） 。 硫酸銨溶液（ ） ：稱取 硫酸銨， 用水溶解并稀釋至 。 檸檬酸銨溶液（ ） ：稱取 檸檬酸銨， 用水溶解并稀釋至 。 溴百里酚藍溶液（） 。 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（）溶液（ ） ：稱取二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶 解并稀釋至 。 氨水溶液（） 。 硝酸溶液（ ） ：量取 硝酸緩慢倒入 水中， 混勻。 標準品 鉛標準儲備液（ ） 。 犌犅 標準溶液配制 鉛標準使用液：精確吸取鉛標準儲備液于 容量瓶中，用硝酸溶液（ ）定容至刻度。如 此經多次稀釋成每毫升分別含 、 、 、 、 鉛的標準使用液。 儀器和設備 原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。 天平：感量 。 可調式電熱板、可調式電爐。 分析步驟 試樣處理 準確稱取 （精確至 ）試樣于 燒杯中，加少量水溶解，再加少量混合酸（ ） ，加 熱煮沸，放冷后全部轉移至 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻備用。 萃取分離 視試樣情況，吸取 按 制備的樣液及試劑空白液，分別置于 分液漏 斗中，補加水至 。加檸檬酸銨溶液（ ） ，溴百里酚藍溶液（ ）滴滴，用氨水 溶液（ ）調 至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液（ ） ，溶液（ ） ，搖 勻。放置 左右，加入 的 （ ） ，劇烈振搖提取 ，靜置分層后，棄去水層，將 層放入 帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標準使用液 于 分液漏斗中，與 試樣相同方法萃取。同時做試劑空白。 測定 同 中石墨爐原子吸收光譜法的測定。 分析結果的表述、精密度 同 石墨爐原子吸收光譜法中分析結果的表述、精密度。 總砷的測定 按 中氫化物原子熒光光度法操作。 鎘的測定 按 中原子吸收光譜法操作。 總汞的測定 按 中原子熒光光譜分析法操作。 犌犅 鋇的測定 原理 鋇離子與硫酸根生成硫酸鋇沉淀，利用比濁作限量測定。 試劑和材料 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的三級水。 試劑 硫酸。 氯化鋇。 試劑的配制 硫酸溶液：量取 硫酸，倒入 水中， 再加水稀釋至 。 鋇標準溶液：準確稱取 氯化鋇（ ） ， 溶于水，移入 容量瓶中，加水 至刻度，搖勻，此溶液相當于 鋇。 鋇標準使用液：吸取 鋇標準溶液（ ） ， 置于 容量瓶中，用水定容至刻度。 此溶液相當于 鋇。 儀器和設備 天平：感量 。 分析步驟 稱取 試樣，加水溶解至 ，過濾，棄去初濾液，量取 濾液于 比色管中，另 取鋇標準使用液（ ）置于 比色管中，加水至刻度，混勻。于兩管中各加入硫酸 溶液（ ） ，搖勻，放置后目測比較，試樣管不得比標準管混濁，即 的鋇。 氯化鉀的測定 注：食鹽中氯化鉀含量 時，按重量法操作；食鹽中氯化鉀含量 時，按火焰發(fā)射光譜法操作。 火焰發(fā)射光譜法 按 操作。 分析結果的表述 試樣中氯化鉀的含量按式（）計算： 犡 （犮犮）犞犳 犿（犘） （） 式中： 犡 試樣中氯化鉀（以干基計）的含量，單位為克每百克（ ） ； 犮 測定用試樣液中鉀的濃度（由標準曲線查出） ，單位為微克每毫升（ ） ； 犮 試劑空白液中鉀的濃度（由標準曲線查出） ，單位為微克每毫升（ ） ； 犞 試樣液定容體積，單位為毫升（） ； 犌犅 犳 試樣液稀釋倍數； 犿 試樣的質量，單位為克（） ； 犘 水分含量，； 換算系數； 、 單位換算系數。 計算結果表示到小數點后兩位。 重量法 原理 試樣用水溶解后，在弱堿性溶液中四苯硼酸鈉與鉀離子生成四苯硼鉀沉淀物，沉淀物經干燥后稱 量。加入乙二胺四乙酸二鈉消除其他陽離子的干擾。 試劑 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的三級水。 試劑 氫氧化鋁。 乙二胺四乙酸二鈉（） 。 氫氧化鈉：不含鉀。 四苯硼酸鈉。 酚酞。 乙醇（ ） 。 試劑的配制 乙二胺四乙酸二鈉溶液（ ） ：稱取 ， 溶于 水中。 氫氧化鈉溶液（ ） ：稱取 氫氧化鈉溶于 水中。 四苯硼酸鈉溶液（ ） ：稱取 四苯硼酸鈉于 燒杯中， 加入約 水使 其溶解。加入氫氧化鋁，攪拌 ，用慢速濾紙過濾，如濾液呈混濁，應反復過濾至澄清，集全部 濾液于 容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液，定容，搖勻，使用前重新過濾。 四苯硼酸鈉洗液（） ：吸取 四苯硼酸鈉溶液于 容量瓶中， 定容，搖勻。 酚酞指示液（） ：稱取 酚酞，溶解于 的 乙醇溶液中。 儀器和設備 號玻璃砂芯漏斗（濾板孔徑 ） 。 循環(huán)水式真空泵。 電熱恒溫干燥箱。 干燥器：內附有效干燥劑。 分析天平：感量 。 分析步驟 稱取 （精確至 ）試樣，置于 燒杯中，加水溶解后移入 容量瓶中，用水 稀釋至刻度，搖勻后過濾，并棄去最初濾液。 犌犅 準確吸取 濾液（樣液中氯化鉀含量不得超過 ）置于 燒杯中，加入 溶液、滴酚酞指示液，在不斷攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液，直至試液的顏色變成粉紅色，然后 再過量，搖勻（此時試液體積約 ） 。 在不斷攪拌下，逐滴加入按理論量（ 氯化鉀需四苯硼酸鈉溶液）多的四苯硼酸鈉 溶液，靜止 。 用預先經 烘至恒重的號玻璃砂芯漏斗抽濾沉淀，將沉淀用四苯硼酸鈉洗液全部洗入砂芯 漏斗內，再用該洗液洗滌次，每次用，最后用水洗滌次，每次用。將砂芯漏斗連同沉淀置 于 干燥箱內，干燥取出，放入干燥器冷卻至室溫后稱量（精確到 ） 。 同時做空白試驗。 （砂芯漏斗的處理：將砂芯漏斗中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡 ，取出沖洗干凈，放入蒸 餾水中煮沸片刻抽濾，烘干。 ） 分析結果的表述 試樣中氯化鉀的含量按式（）計算： 犡 （ 犿犿） 犿（犘） （） 式中： 犡 試樣中氯化鉀（以干基計）的含量，單位為克每百克（ ） ； 犿 所取試樣中四苯硼鉀沉淀的質量，單位為克（） ； 犿 空白試驗中四苯硼鉀沉淀的質量，單位為克（） ； 犿 吸取試樣溶液相當于試樣的質量，單位為克（） ； 犘 水分含量，； 四苯硼鉀換算為氯化鉀的系數。 計算結果保留到小數點后兩位。 精密度 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 。 亞鐵氰化鉀的測定（ 硫酸亞鐵法） 原理 亞鐵氰化鉀在酸性條件下與硫酸亞鐵生成藍色復鹽，與標準比較定量。方法檢出限為 。 試劑 注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的三級水。 試劑 硫酸。 硫酸亞鐵（ ） 。 亞鐵氰化鉀。 試劑的配制 硫酸溶液：量取 硫酸，倒入 水中， 冷卻后再加水至 。 犌犅 硫酸亞鐵溶液（ ） ：稱取硫酸亞鐵，溶于 硫酸溶液中， 過濾，貯于棕色試劑瓶 中低溫保存。 標準溶液的制備 亞鐵氰化鉀標準溶液：準確稱取 亞鐵氰化鉀（ （） ） ，溶于少量水， 移入 容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液相當于 亞鐵氰根（ （） ） 。 亞鐵氰化鉀標準工作液：吸取 亞鐵氰化鉀標準溶液， 置于 容量瓶中，加水稀 釋至刻度，此溶液相當于 亞鐵氰根（ （） ） 。 儀器和設備 分光光度計。 天平：感量為 。 分析步驟 稱取 （精確至 ）試樣溶于水，移入 容量瓶中，加水至刻度，混勻，過濾，棄去初濾液， 然后吸取 濾液于比色管中。 吸取、 、 、 、 、 亞鐵氰化鉀標準工作液相當于 、 、 、 、 、 亞鐵氰根（ （） ） ，分別置于 比色管中，各加 水至 。 試樣管與標準管各加硫酸亞鐵溶液，混勻。 后，用比色杯，以零管調節(jié)零點，于 波長 處測吸光度。以亞鐵氰根質量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。根 據試樣的吸光度，從工作曲線查出測定用樣液中亞鐵氰根的含量。 分析結果的表述 試樣中亞鐵氰化鉀的含量按式（）計算： 犡 犿 犿 （） 式中： 犡 試樣中亞鐵氰化鉀（以 （） 計）的含量，單位為克每千克（ ） ； 犿 測定用樣液中亞鐵氰根的質量，單位為微克（ ） ； 犿 試樣質量，單位為克（） ； 試樣濾液中取 用于試驗； 單位換算系數。 計算結果保留兩位有效數字。 精密度 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 。 碘的測定（氧化還原滴定法） 原理 試樣中的碘離子在酸性條件下用次氯酸鈉氧化成碘酸根，草酸除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘 犌犅 化鉀而游離出單質碘，以淀粉溶液做指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，計算碘含量。 試劑 注：除非另有說明，本方法