GB 25539-2010 食品添加劑 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯.pdf

GB 255392010 食品安全國家標準 食品添加劑 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255392010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 雙乙酰酒石酸單雙甘油酯 1 范圍 本標準適用于由雙乙酰酒石酸酐與單、雙脂肪酸甘油酯反應制得的食品添加劑雙乙酰酒石酸單 雙甘油酯。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的 版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 淺黃或乳白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯 中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)， 并嗅其味。 氣味 有乙酸味 組織狀態(tài) 室溫下， 液態(tài)、 膏狀或蠟狀固體 （片狀或粉狀） 3.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 總酒石酸，w/% 1040 附錄 A 中 A.3 總甘油，w/% 1128 附錄 A 中 A.4 總乙酸，w/% 832 附錄 A 中 A.5 游離甘油，w/% 2.0 附錄 A 中 A.6 灼燒殘渣，w/% 0.5 GB/T 9741a 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 酸值（以 KOH 計）/（mg /g） 符合聲稱 附錄 A 中 A.7 皂化值（以 KOH 計）/（mg /g） 符合聲稱 附錄 A 中 A.8 a樣品稱樣量約 5 g 。 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所 用標準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 a) 乙醇。 b) 乙酸鉛試液：稱取9.5g乙酸鉛結(jié)晶Pb(C2H3O2)23H2O，溶于剛煮沸后冷卻的水中，并定容 至100mL。 A.2.2 測定 稱取 0.5g 樣品，溶于 10mL 乙醇中，滴加乙酸鉛試液，應生成白色絮狀幾乎不溶于水的沉淀。 A.3 總酒石酸的測定 A.3.1 試劑和材料 a) 三氯甲烷（氯仿） 。 b) 酒石酸。 c) 乙酸。 d) 偏釩酸鈉溶液：50g/L。 e) 氫氧化鉀溶液：0.5mol/L。 f) 磷酸溶液：1+4。 g) 酚酞指示液：10g/L。 A.3.2 儀器和設備 a) 分光光度計或裝有520nm過濾器的光電比色計。 b) 長度為65cm以上的空氣冷凝器。 A.3.3 分析步驟 A.3.3.1 標準曲線的繪制 稱取約 0.1g 酒石酸 （精確至 0.001g） ， 用水溶解并定容至 100mL， 混勻。 準確吸取 0 mL、 3.0 mL、 4.0 mL、5.0 mL、6.0mL 該溶液，分別置于 25mL 比色管中，然后分別加水定容至 10mL。向每個比 色管中加入 4.0mL 新鮮配制的偏釩酸鈉溶液和 1.0mL 乙酸。將空白樣的吸光度設置為零，測定上述 酒石酸溶液在 520nm 波長處的吸光度（注：在顯色后 10min 內(nèi)測定這些溶液） 。 將獲得的數(shù)據(jù)，以吸光度為縱坐標，對應酒石酸的質(zhì)量（單位為 mg）為橫坐標，繪制標準曲線。 A.3.3.2 試樣液的制備 稱取約 4g 試樣（精確至 0.001g） ，轉(zhuǎn)移至一個 250 mL 的錐形瓶中，加入 80mL 濃度為 0.5mol/L 的氫氧化鉀溶液和 0.5mL 酚酞指示液。將一個長度為 65cm 以上的空氣冷凝器連接到錐形瓶上，然 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 3 后將混合物置于加熱板上加熱大約 2.5h。趁熱加入磷酸溶液直到剛果紅試紙呈明顯酸性。重新連接 空氣冷凝器并加熱到脂肪酸液化并變得澄清。待混合物冷卻后，加入少量水和氯仿，將混合物轉(zhuǎn)移 到一個 250mL 的分液漏斗-1 中，用氯仿提取游離的脂肪酸，每次用 25mL，連續(xù) 3 次。將萃出液集 中于另一個分液漏斗-2 中，用水洗滌分液漏斗-2 中的萃出液，每次用 25mL，連續(xù) 3 次，將洗液并 入含有水相層的分液漏斗-1 中。轉(zhuǎn)移分液漏斗-1 中所有水相層到一個 250mL 的燒杯中，在蒸汽浴槽 上加熱以去除微量氯仿，然后經(jīng)一張酸洗過的精密濾紙濾入一個 500mL 的容量瓶中，加水稀釋并定 容至刻度（此為溶液 1） 。準確吸取 25mL 溶液 1，置于一個 100mL 的容量瓶中，加水稀釋并定容至 刻度（此為溶液 2） 。保留剩余的溶液 1，用來測定總甘油含量。 A.3.3.3 測定 準確吸取 10mL 在 A.3.3.2 分析步驟中制備的溶液 2 ，置于一個 25mL 的比色管中，然后按照 A.3.3.1“標準曲線的繪制”的分析步驟，從“向每個比色管中加入 4.0mL”開始繼續(xù)操作，得 到試樣液的吸光度。根據(jù)標準曲線求得溶液 2 中酒石酸的質(zhì)量。 A.3.4 結(jié)果計算 總酒石酸的含量 X1按式（A.1）計算： 100 20 1 1 = m m X%（A.1） 式中： X1總酒石酸的含量，%； m根據(jù)試樣液的吸光度和標準曲線，求得的溶液 2 中酒石酸的質(zhì)量，單位為毫克（mg） ； 20稀釋倍數(shù)； m1試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果之差不 大于 1%。 A.4 總甘油的測定 A.4.1 試劑和材料 a)冰乙酸。 b)高碘酸溶液：將2.7g高碘酸(H5IO6)溶于50mL水中，加入950mL冰乙酸，充分混合，此溶液需避 光保存。 c)碘化鉀溶液：150g/L。 d)硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 e)淀粉指示液：10g/L。 A.4.2 分析步驟 準確吸取 5mL 總酒石酸含量測定的 A.3.3.2 分析步驟中制備的溶液 1，此 5mL 溶液 1 即為試樣 液，將試樣液移入一個 250mL 的玻璃塞錐形瓶或碘瓶中。向瓶中加入 15mL 冰乙酸和 25mL 高碘酸 溶液，將該混合液振搖 1min 2min，靜置 15min，然后加入 15mL 碘化鉀溶液和 15mL 水，搖勻后靜 置 1min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定游離的碘，用淀粉指示液作為指示劑。用水代替試樣液進 行空白樣滴定。經(jīng)空白校正后的體積就是滴定 5mL 溶液 1 中樣品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 4 硫酸鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（V0V2） 。根據(jù)總酒石酸含量試驗（A.3）中確定的酒石酸含量計算 出滴定試樣液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（V1） 。 經(jīng)空白校正后的體積與計算所得試樣液中酒石酸所需消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)之 差，即為試樣液中甘油所需消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)。將得到的甘油質(zhì)量除以試樣液 所對應試樣的質(zhì)量，即可求得總甘油的含量。 A.4.3 結(jié)果計算 總甘油的含量 X2按公式（A.2）計算： 100 03.23)( 2 2120 2 = m cVVV X%（A.2） 式中： X2總甘油的含量，%； V0空白樣滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V2試樣液滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V1計算得到的試樣液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升 （mL） ； c2硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 23.03消耗 1mL 1.0 mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當于 23.03mg 甘油； m2試樣液（5mL 溶液 1）所對應試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果之差不 大于 1%。 A.5 總乙酸的測定 A.5.1 試劑和材料 a) 高氯酸溶液：約4mol/L。 b) 酚酞指示液：10g/L。 c) 氫氧化鈉標準溶液：c（NaOH）= 0.5mol/L。 A.5.2 儀器和設備 按照圖 A.1 所示組裝好一套改良的 Hortvet-Sellier 蒸餾儀器，使用足夠大（大約 38 mm203mm） 的 Sellier 內(nèi)管和大型蒸餾阱。 圖 A.1 改良的 Hortvet-Sellier 蒸餾儀器 A.5.3 分析步驟 稱取約 4g 試樣（精確至 0.001g） ，轉(zhuǎn)移至蒸餾儀器的內(nèi)管中，并將內(nèi)管插入一個外瓶中，外瓶 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 5 中有約 300mL 剛剛加熱至沸騰的熱水。 往試樣中加入 10mL 濃度約為 4mol/L 的高氯酸溶液。 將內(nèi)管 通過蒸餾阱連接至一個水冷冷凝器， 通過加熱外瓶進行蒸餾， 在 20min25min 內(nèi)收集 100mL 蒸餾物。 收集幾份 100mL 的蒸餾物，在每份試液（100mL 蒸餾物）中加入酚酞指示液，用氫氧化鈉標準溶液 滴定。 繼續(xù)進行蒸餾， 直到收集的 100mL 蒸餾物只需不到 0.5mL 的氫氧化鈉標準溶液即可中和為止。 （注意：切勿蒸干。 ） A.5.4 結(jié)果結(jié)算 總乙酸含量 X3按式（A.3）計算： 100 06.60 3 33 3 = m cV X%（A.3） 式中： X3總乙酸的含量，%； V3連續(xù)滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的總體積，單位為毫升（mL） ； c3氫氧化鈉標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 60.06消耗 1mL 1.0 mol/L 氫氧化鈉標準溶液相當于 60.06mg 乙酸； m3試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果之差不 大于 2%。 A.6 游離甘油的測定 A.6.1 試劑和材料 a) 冰乙酸。 b) 三氯甲烷（氯仿）。 c) 高碘酸溶液：溶解2.7 g高碘酸在50 mL水和950 mL乙酸的混合液中，避光保存在干凈具塞玻 璃瓶中。 d) 碘化鉀溶液：150g/L。 e) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 f) 淀粉指示液：10 g/L。 A.6.2 分析步驟 A.6.2.1 樣品預處理 先將樣品熔融（不超過其熔點 10 的溫度） ，并充分混合。稱取 0.2 g1.0g 試樣（精確至 0.000 1 g） ，放入 100 mL 燒杯中，加 25 mL 氯仿使之溶解。將此溶液移入一分液漏斗，另用 25 mL 氯仿淋 洗燒杯，然后再用 25 mL 水清洗，所有洗液均移入分液漏斗中。加塞密閉，強烈震搖 30 s60 s，然 后靜置使氯仿與水相分層 （如形成乳濁狀， 則可加冰乙酸 1mL2 mL 破乳） 。 將水溶液層轉(zhuǎn)入 500 mL 碘量瓶中，再分別用 25 mL 水萃取氯仿溶液二次。將萃取后的水溶液集中到同一碘量瓶中用于測定 游離甘油的含量。 A.6.2.2 測定 樣品預處理后，500 mL 碘量瓶中裝有萃取后的水相，加 20.0 mL 高碘酸溶液，同時用 75 mL 水 代替樣品做兩只空白試驗，靜置 30 min90 min。在每一碘量瓶中各加 15 mL 碘化鉀溶液，再放置 w w w . b z f x w . c o m GB 255392010 6 1 min5 min，加 100 mL 水，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定，滴定時用一磁力攪拌器攪拌以 保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加 2 mL 淀粉指示液，并繼續(xù)滴至藍色消褪為止。 A.6.3 結(jié)果計算 游離甘油含量 X4按式（A.4）計算： 4 440 4 30. 2)( m cVV X =（A.4） 式中： X4游離甘油的含量，； V0空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V4樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c4硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 2.30換算系數(shù)，甘油分子量除以 40； m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果之差不 大于 0.2。 A.7 酸值的測定 A.7.1 試劑和材料 a) 95 %乙醇。 b) 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。 c) 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2 分析步驟 稱取約 0.6 g 試樣（精確至 0.001 g） ，置于錐形瓶中，加入 50 mL 中性乙醇，加熱使試樣溶解， 冷卻后， 加入 23 滴酚酞指示液，用 0.1 mol/L 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至呈微紅色，并維 持 30s 不褪色為終點。 A.7.3 結(jié)果計算 酸值 X5按式（A.5）計算： 5 55 5 1 .56 m cV X =（A.5） 式中： X5酸值，單位為毫克每克（mg /g） （以 KOH 計） ； V5滴定時消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL） ； c5氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） ； m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準（保留一位小數(shù)） 。在重復性條件下獲得的兩次獨立 測定結(jié)果之差不大于 2