GB／T2465-1996硫鐵礦和硫精礦中氟含量的測定離子選擇性電極法.pdf

G B / T 2 4 6 5 一 1 9 9 6前言 本標準對G B / T 2 4 6 5 -8 1 硫鐵礦和硫精礦中氟的測定方法 進行修訂。 本標準非等效采用I O C P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 浮選黃鐵礦 中氟的測定方法。 P O O P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 采用蒸餾分離提取試液， 本標準采用堿熔， 干過濾制取試液， 更為簡捷。 C O O P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 采用醋酸按為緩沖液，本標準使用檸檬酸三鈉和硝酸鉀離子強度緩沖液， 能起到緩沖和調節(jié)離子強度的雙重作用。 本標準在修訂過程中， 經(jīng)過深入調查研究， 大量資料分析， 確認前版標準技術仍然先進合理、 準確可靠。本標準保留前版的主要技術內容。 本標準自 生效之日 起. 代替G B / T 2 4 6 5 -8 1 , 本標準由中 華人民 共和國化學工業(yè)部提出。 本標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。 本標準負責起草單位: 化學工業(yè)部化工礦山設計研究院。 本標準參加起草單位: 云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、 南化公司研究院、 大田 硫鐵礦、 川化集團公司、 湛化企業(yè)集團公司等。 本標準主要起草人: 王昭文、 辜麗華。 本標準于1 9 8 1 年1 0 月首次發(fā)布， 1 9 8 8 年 1 2 月復審確認。中華 人 民共 和 國 國 家標 準硫鐵礦和硫精礦中氟含量的測定 離 子 選 擇 性 電 極 法G B / T 2 4 6 5 一 1 9 9 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e -De t e r mi n a t i o n o f f l u o r i n e c o n t e n t - I o n - s e l e c 目、 吧e l e c t r o d e me t h o d代替 G B / T 2 4 6 5 - - 8 11 范圍本標準規(guī)定了離子選擇性電極法測定氟含量。本標準 適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中 氟含量。 . 0 0 1 0 0 1 %的測定。2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。 本標準出版時， 所示版本均為有效。 所有標準都會被修訂， 使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法( e q v I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 試驗篩3 方法提妥 試樣以氫氧化鈉、 過氧化鈉熔融， 用水浸取， 鐵、 欽等干擾離子以氫氧化物沉淀分離， 以硝酸中和大量堿， 用檸檬酸鈉一 硝酸鉀緩沖液調節(jié)離子強度、 控制溶液p H ， 同時消除鋁的干擾。 采用電 位測量儀， 以飽和甘汞電極為參比電極， 氟離子選擇性電 極為指示電 極測定氟， 以 工作曲 線法求出氟的含量4 試荊和溶液 本標準所用水應符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中 三級水的規(guī)格; 所列試劑除特殊規(guī)定外， 均指分析純試劑。4 . ， 氫氧化鈉。4 . 2 過氧化鈉。4 . 3 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) 溶液: 1 +1 ,4 . 4 禽子 強度緩沖 液: 稱取2 9 4 g 檸 像酸 三鈉和2 0 g 硝酸 鉀溶于約7 0 0 m L 水中， 加 硝酸溶液( 4 . 3 ) 調至p H約為6 ， 以水稀釋至1 0 0 0 m L , 混勻。4 . 5 氟標準溶液A : 1 . 0 0 m g / m L 。 稱取2 . 2 1 1 g 預先在1 2 0 干燥2 h 的優(yōu)級純氟化鈉， 溶于水， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 貯存于聚乙 烯塑料瓶中， 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 氟。4 . 6 氟標準溶液B : 1 0 0 p g / m L 。 吸 取2 5 . 0 m L氟標準溶液A ( 4 . 5 ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 貯存于聚乙 烯塑料瓶中。 此溶液1 m L 含1 0 0 p g 氟。4 . 7 氟標準溶液C : 1 p g / m L , 吸取5 . 0 m L氟標準溶液B ( 4 . 6 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1 m L含1 f + g 氟， 使用當天配制。4 . 8 底液空白 溶液: 稱取2 0 g 氫氧化鈉( 4 . 1 ) 溶于2 5 0 m L 水中， 加入7 5 m l , 硝酸溶液( 4 . 3 ) , 2 滴澳甲國家技術監(jiān)督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批準1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 實施G B / T 2 4 6 5 一1 9 9 6酚綠指示液( 4 . 9 ) ， 用硝酸溶液( 4 . 3 ) 和氫氧化鈉溶液( 1 0 0 g / L ) 調至溶液恰變藍色。用水稀釋至5 0 0 MI， 混勻。4 . 9 澳甲酚綠指示液: 1 g / L 。 稱取。 . 1 g 澳甲 酚綠溶于2 0 m L無水乙醇中， 用水稀釋至1 0 0 m l ， 混勻。5 儀器5 . 1 氟離子選擇性電極: 要求氟含量在1 0 - m o l / L -1 0 - m o l / L濃度范圍內， 電 極電位與濃度的對數(shù)值呈良好線性關系。5 . 2 參比電極: 飽和甘汞電極。5 . 3 電位測量儀: 離子計、 電位計或酸度計。5 . 4 電磁攪拌器。6 試樣 試樣通過1 5 0 ( a m試驗篩( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中冷卻至室溫。7 分析步驟7 . 1 稱取。 . 1 -0 . 5 g 試樣( 精確至。 . 0 0 1 g ) ， 置于鋪有3 g 氫氧化鈉( 4 . 1 ) 的 鎳增渦中， 上部再覆蓋1 g過氧化鈉( 4 . 2 ) e7 . 2 將柑竭移入馬弗爐中， 從低溫緩慢升至6 5 0 ,C ， 保持1 5 m i n 。 取出稍冷， 置于2 5 0 m L 燒杯中， 加入1 5 0 m L熱水， 加熱至沸， 浸出熔塊， 洗出 峪鍋。7 . 3 將燒杯內容物全部移入2 0 0 m L 容量瓶中， 冷卻后用水稀釋至刻度， 搖勻， 靜置澄清或干過濾。吸取2 0 . 0 m L清液于5 0 m L容量瓶中， 加二滴澳甲 酚綠指示液( 4 . 9 ) 7 . 4 用硝酸溶液( 4 . 3 ) 調節(jié)試液剛變黃色， 加入1 0 m L離子強度緩沖液( 4 . 4 ) ， 用水稀釋至刻度， 搖勻，傾人5 0 m L干燥的 燒杯中。7 . 5 插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極( 檢查電極晶體表面不應有氣泡) ， 在電磁攪拌器的恒速攪拌下測量平衡時的電 位值， 從工作曲 線上查出相應的氟的質量。 注: 在每一次測量之后， 要用水仔細洗滌電極， 并用濾紙吸干.8 工作曲線的 繪制8 . 1 吸取1 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m L氟標準溶液C ( 4 - 7 ) 和 1 . 0 , 5 . 0 m L氟標準溶液B ( 4 . 6 ) ( 相當于1 , 5 , 1 0 ,1 0 0 , 5 0 0 F g 氟) ， 分別置于一組5 0 m L 容量瓶中， 加人1 0 m L 底液空白溶液( 4 . 8 ) 、 二滴澳甲 酚綠指示液( 4 . 9 ) ， 以下按7 . 4 , 7 . 5 進行。8 . 2 以電位值( m V ) 為縱坐標、 相應的氛濃度為橫坐標在半對數(shù)坐標紙上繪制工作曲線， 或在普通坐標紙上以電 位值為縱坐標， 相應的氟濃度的負 對數(shù)為橫坐標繪制工作曲 線。9 分析結果的衰述 以質量百分數(shù)表示的氟( F ) 的含量( %) 按式( 1 ) 計算:X 二m, X 1 0 - 6m X 2 0 / 2 0 0義 1 0 0” . 。 “ . . . . . . . . (1)式中: m , 從工作曲 線上 查得 被測 試樣 溶液中 氟的質 量， p 9 ; m 試樣的質量， 9 。G B / T 2 4 6 5 一1 9 9 6允許差取平行分析結果的算術平均值為