NY-T295-1995中性土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中性土壤陽(yáng)離子交換量和 交換性鹽基的測(cè)定N Y / r 2 9 5 一 1 9 9 51 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定原理、 試劑、 儀器設(shè)備、 樣品制備、 分析步驟和結(jié)果表述。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定， 也可用于微酸性少含2 : 1 型粘土礦物的土壤o2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 7 1 2 1化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備土壤中水分的測(cè)定方法3 原理 用1 m o l / I乙酸按溶液( p H 7 . 0 ) 反復(fù)處理土壤， 使土壤成為錢離子飽和土。過(guò)量的乙酸餒用9 5乙醇洗去， 然后加氧化鎂， 用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收， 以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)按離子的量計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。 土壤交換性鹽基( 鈣、 鎂、 鉀、 鈉) 是用土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定時(shí)所得到的乙酸錢土壤浸提液， 在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上直接測(cè)定; 但所用鈣、 鎂、 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用乙酸按溶液配制， 以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測(cè)定鈣、 鎂時(shí)， 還應(yīng)加入釋放劑銀， 以消除鋁、 磷和硅對(duì)鈣、 鎂測(cè)定的干擾。4 試劑 所有試劑除注明者外， 均為分析純; 水均指去離子水。4 . 1 1 m o l / I乙 酸按溶液( p H 7 . 0 ) , 稱取7 7 . 0 9 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) ， 用水溶解并稀釋至近1 1 。 必要時(shí)用1 : 1 氨水或稀乙酸調(diào)節(jié)至p H 7。 ， 然后定容至1 L ,4 . 2 9 5 %乙醉溶液( 工業(yè)用， 必須無(wú)錢離子) 。4 . 3 液體石蠟( 化學(xué)純) 。4 . 4 氧化鎂: 將氧化鎂( H G 3 -1 2 9 4 ) 放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)， 在5 0 0 -6 0 0 C 馬福爐中灼燒3 0 m i n ， 冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中。4 . 5 2 0 g / l 硼酸溶液: 2 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于1 L 無(wú)二氧化碳蒸餾水。4 . 6 甲基紅一 嗅甲酚綠混合指示劑: 將0 . 0 6 6 0 g 甲基紅( H G 3 -9 5 8 ) 和。 . 0 9 9 0 g 嗅甲 酚綠( H G 3 -1 2 2 0 ) 代干瑪瑙研缽中， 加少量9 5 %乙醇， 研磨至指示劑完全溶解為止， 最后加9 5 %乙醇至1 0 0 m l ,4 . 7 0 . 0 2 5 co o l / L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 吸取2 m L濃鹽酸( G B 6 2 2 , p z =1 . 1 9 g / m l ) 用水適量稀釋， 然后加水定容至1 1 ， 再用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定( 見(jiàn)G B 6 0 1 第4 . 2 條)4 . 8pzo= 0p H I O 緩沖溶液: 6 7 . 5 g 氯化錢( G B 6 5 8 ) 溶于無(wú)二氧化碳水中， 加入新開(kāi)瓶中濃氨水( G B 6 3 10 9 0 g / m L ) 5 7 0 m L ， 用 水 鹼 里Y1 二, 望 絲 V 塑 生中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批準(zhǔn)并注意防 止吸收空氣中的 -X1t (x 三 1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 實(shí)施N Y / r 2 9 5 一 1 9 9 54 . 9 I - B指q i1 j1 : 0 . 5 g 酸性鉻藍(lán)K ( 滬Q / H G 2 2 -2 1 5 ) 和1 . 0 g 蔡酚綠B ( C , M, N , N a , F e ) 與1 0 0 g( 經(jīng) 1 0 5 C 烘 卜 ) 9 9 . 8 Y,誡化鈉( G B 1 2 6 6 )一 同研細(xì)磨勻， 越細(xì)越好， 貯于棕色瓶中。4 . 1 0 納氏試P, 11 : 1 3 4 g 氫氧化鉀( G B 2 3 0 3 ) 溶于4 6 0 - L水中; 2 0 g 碘化鉀( G B 1 2 7 2 ) 溶于5 0 m l 一 水中. 加入約3 2 g 碘化汞( H ( : 3 -1 0 6 7 ) . 使溶解至飽和狀態(tài); 然后將兩溶液混合即成。4 . 1 1 1 o n o m g / 1 _ 鈣標(biāo)準(zhǔn)m備液: 2 . 4 9 7 2 g碳酸鈣( 優(yōu)級(jí)純， 經(jīng) 1 1 0 C 烘 4 h ) 溶于 1 r n o l / I鹽酸溶液中， 點(diǎn)沸趕去 一 禮化碳， 用水洗入I I容址瓶中， 定容， 貯存于塑料瓶中備用，4 . 1 2 1 0 0 o m g / 1 . 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 . 6 5 8 3 g 氧化鎂( 優(yōu)級(jí)純， 經(jīng)1 1 0 C 烘4 h ) 溶于少龜6 m o l / 1鹽酸溶液中. Q 1 水洗人 1 1容星瓶中 定容， 貯存I 塑料瓶中備用。4 . 1 3 鈣、 鎂標(biāo)準(zhǔn)棍合上 作液: 分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 4 . 1 1 ) 2 . 5 0 m l和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 4 . 1 2 ) 0 . 2 5 m L于5 。 二 容址瓶中. 用1 m o t 八 乙酸按溶液( 4 . 1 ) 定容， 此液含 鈣 5 0 m g / l ， 含鎂5 m g / L ,4 . 1 4 1 0 0 0 m g / I 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1 . 9 0 6 8 g 抓化 鉀( 優(yōu)級(jí)純， 經(jīng)1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水， 定容至1 工4 . 巧 1 0 0 0 m g / l 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備 液: 2 . 5 4 2 1 g 氯化鈉( 基準(zhǔn)試劑， 經(jīng)1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水， 定容至1 L4 . 1 6 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液: 分別吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 4 . 1 4 ) 和鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 4 . 1 5 ) 各2 . 5 m L用I m o l ; 、 乙 酸錢濟(jì)液( 4 , D定容至5 0 m l ， 此溶液含鉀和鈉各5 0 m g / L ,4 . 1 7 9 0 g / 工抓化銘溶液: 稱取 9 0 g氯化銘. 加水溶解后， 再稀釋至 1 L , 搖勻( 此液含惚約3 0( ) ( ) n , g / I )5 儀器設(shè)備1 壤篩: 孔徑1 m m ,離 心竹: 1 0 0 m l天平: 感址。 . 1 ， 。 . 0 0 0 1 g電 動(dòng)離 心 機(jī): 轉(zhuǎn) 速3 11 0 0 - 4 0 0 0 r / m i n ,火 焰光度計(jì)11;1 f - 吸收分光光度計(jì)陽(yáng)離子交換量的測(cè)定和計(jì)算月.門了L勺d力氣二Jlb樂(lè)555樂(lè)566 . 1 則定三 卜 驟6 1 . 1 稱取通過(guò) 1 m m篩孔( 5 .( 5 . 2 ) O T . 沿峽加入少址1 m o l / l .1 ) 的風(fēng)千 樣2 . 0 0 g ， 質(zhì)地較輕的土壤稱5 . 0 0 g ， 放入1 0 0 m l 一 離心管乙酸按溶液( 4 . 1 ) ， 用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣， 使其成為均勻的泥漿狀乞; 再加乙酸錢溶液至 總體積約6 0 m l ， 并充 分?jǐn)嚢杈鶆颍?然后用乙酸按溶液洗凈橡皮玻棒， 溶液收入離心竹內(nèi)6 . 1 . 2 將離心竹( 5 . 2 ) 成對(duì)放在粗天平( 5 . 3 ) 的兩個(gè)托盤上， 用乙酸錢溶液( 4 . 1 ) 使之質(zhì)量平衡。 平衡好的離心怡集 內(nèi) ， 2 5 C討稱放入電動(dòng)離心機(jī)( 5 . 4 ) 中， 離心3 -5 m i n ， 轉(zhuǎn)速3 0 0 0 4 0 0 0 r / m i n , 每次離心后的清液收n il 容覺(jué)瓶中 如此用乙酸按溶液處理 2 -3 次， 直到浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止( 檢查鈣離f - : 取沒(méi)出液5 m l . 放在試管中， 加P H l o 緩沖溶液( 4 . 8 ) 1 m l， 再加少許K - B指示劑( 4 . 9 ) , 如呈藍(lán)色，表小龍鈣離廣 ; 如呈紫紅色， 表示有鈣離子)a 從最后用乙酸按溶液定容， 保留離心清液B用于測(cè)定交換性6 1 . 3 往載 h . 的離心管中加入少量 9 5 %的乙醇( 4再加乙醉約6 0 m l ， 用像皮頭玻璃棒充 分?jǐn)嚢杈鶆騬 z 自 然后將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤rr / m i n ， 棄去乙醇溶液一烏 : 、 m, 轉(zhuǎn)速 3 0 0 0 一4 0 0 0 0 :， ! ， 龍按離子為比( 檢杏錢離 f-. 2 ) ， 用橡皮頭玻璃棒攪拌土祥， 使其成為泥漿狀態(tài)， 以便洗去土粒表面多余的乙酸按， 切不可有小上團(tuán)， 用乙醇使之質(zhì)量平衡， 并對(duì)稱放入離心機(jī)中， 離心乞如此反復(fù)用乙醇洗2 -3 次， 直至最后一次乙醇清濃取乙醇清液 一 滴， 放在白瓷比色板中， 立即加一滴納氏試劑( 4 . 1 0 ) , 如無(wú)價(jià)臼 表 J龍錢離 r )N Y / T 2 9 5 一 1 9 9 56 . 1 . 4 洗去多余的錢離子后， 先用水沖洗離心管外壁， 再往離心管中加入少量水， 并攪拌成糊狀， 再用水將泥漿洗入凱氏瓶中， 并用橡皮頭玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁， 使全部上樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶中， 洗入水的體積應(yīng)控制在5 0 - - 8 0 M L . 蒸餾前往凱氏瓶?jī)?nèi)加入數(shù)滴液體石蠟( 4 . 3 ) 和1 g 左右氧化鎂( 4 . 4 ) , 立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝性上。6 . 1 . 5 將盛有2 0 m L的2 0 g / l 硼酸溶液( 4 - 5 ) 和3 滴混合指示劑( 4 . 6 ) 的接收瓶， 放入蒸餾裝 Yl . 中進(jìn)行蒸餾; 待蒸餾體積達(dá)到 8 0 m l后， 取下接收瓶， 用。0 2 5 m o l / 1 _ 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 7 ) 滴定， 并記錄用缺. 每份土樣作不少于兩次的平行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。6 . 2 分析結(jié)果的表述6 . 2 門計(jì)1 1 方法和公式 t 壤陽(yáng)離子交換量以。 m o l / k g ( +) 表示， 按烘干土重計(jì)算， 由式( 1 ) 給出:L 壤陽(yáng)離子交換量 =X ( V一 V a )m X ( 1一 H)X 1 0 0式中: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / I _ ; V - 一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積, m l ; V空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積， m l ; m 風(fēng)干土樣的質(zhì)量, g ; H風(fēng)干土樣的含水分率。 用平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示， 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。62 . 2 重復(fù)性 兩次測(cè)定結(jié)果的允許差， 當(dāng)測(cè)定值在3 0 c m o l / k g 以上時(shí)， 其相對(duì)相差不得大于3 %; 在1 0 -3 0c m o l / k g 時(shí)， 不得大于5 寫; 小于1 0 c m o l / k g 時(shí)， 不得大于1 0 %e7 交換性鈣和鎂的測(cè)定和計(jì)算7 . 1 測(cè)定步驟7 . 1 . 1 1 : 作曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鈣、 鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液( 4 . 1 3 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于 4 個(gè) 5 0 m l - 容量瓶中， 用乙酸按溶液定容，配制成含鈣。 , 1 , 3 , 5 p g / m l和含鎂。0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 p g / m l的標(biāo)準(zhǔn)系列混合液。 定容前應(yīng)先加入9 0 g / l籟化銘溶液( 4 . 1 7 ) 5 m l - ， 使配成的鈣、 鎂標(biāo)準(zhǔn)系 列混合 液含鰓3 0 0 0 m g / L 。在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上， 以。 W g / m L鈣、 鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液調(diào)節(jié)儀器吸光度到零點(diǎn)， 在4 2 2 . 7 n m 鈣)和2 8 5 . 2 n m鎂) 波長(zhǎng)處， 由低到高濃度分別測(cè)定鈣與鎂的吸光度。 根據(jù)測(cè)定值分別繪制鈣、 鎂工作曲線或1 十 1 1 回歸方程。了 . 1 . 2 測(cè)定 吸取由測(cè)定上壤陽(yáng)離子交換量得到的離心清液B數(shù)毫升( 視含量而定) 于5 0 m l容量瓶中， 加9 0 g / l . ; A 化銀溶液( 4 . 1 7 ) S m l - ， 用乙酸錢溶液定容 然后在選定的同一工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上， 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鈣、 鎂濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后， 分別測(cè)定鈣、 鎂待測(cè)液的吸光度， 由工作曲線杳出或用直線回歸方程計(jì)算出測(cè)定液中鈣和鎂的濃度7 . 1 . 3 另稱取土樣按GB 7 1 2 1 測(cè)定上壤水分含缺7 . 2 分析結(jié)果的表述7 . 2 . 1 計(jì)3 ? 方法和公式卜 交 換 性 鈣 ( 鎂 ， 以 c m o l/ k g 合 C 一 (M g ， ) 表 ， ，按 烘 干 土 重 計(jì) ” ， 由 式 ( 2 ) , ( 3 ) 給 出N Y / T 2 9 5 一 1 9 9 5交 換 隆 鈣 一，/ k g 告 C a ，交 換 性 鎂 (一 。 1/ k g 合 m g z+ )cX V x tm xM, X 10 0 0X ( 1 一 H)X 1 0 0 (2)c X V X t式中: 由工作曲線查得測(cè)定液的鈣( 或鎂) 濃度X Ma X 1 0 0 0 X ( 1一 H)， p g / m L ;X 1 0 0 (3)V -測(cè)定液體積， 5 0 m l - ;t 分取倍數(shù)， t =浸出液體積 ( mL )吸取浸出液體積( mL )風(fēng)干土樣質(zhì)量， 9 ;風(fēng)干土樣的含水分率( 合 C a t ) 的 摩 爾 質(zhì) 量， 為2 0 . 0 4 R / m o l ;陰11抓M ,一 枷9 2 ， 的 摩 順量 ， 為1 0 0 0 將微克換算成毫克的除數(shù)1 2 . 1 5 g / m o l ;7 . 2 . 2 重復(fù)性 見(jiàn) 6 . 2 . 28 交換性鉀和鈉的測(cè)定和計(jì)算8 . 1 測(cè)定步驟8 . 1 . 1 工作曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液( 4 . 1 6 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于4 個(gè)5 0 m L容量瓶中， 用乙酸鐵( 4 . 1 ) 定容，配制成含鉀和鈉各為。 , 1 , 3 , 5 p g / m L的標(biāo)準(zhǔn)系列混合液。直接在選定工作條件的火焰光度計(jì)上， 以0 p g / m l 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)， 在7 6 6 . 5 n m( 鉀) 和 5 8 9 . 0 n m( 鈉) 波長(zhǎng)處， 由低到高濃度分別測(cè)定其儀器顯示值。根據(jù)顯示值分別繪制鉀、 鈉工作曲線或計(jì)算回歸方程。8 . 1 . 2 測(cè)定 使用由測(cè)定土壤陽(yáng)離子交換量得到的離心清液B ， 直接在選定的同一工作條件的火焰光度計(jì)上， 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鉀、 鈉濃度為