GB10531-1989水處理劑硫酸亞鐵.pdf

中華 人 民共 和 國國家 標(biāo) 準(zhǔn)水處理劑 硫酸亞鐵GB 10531 一 89W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s - F e r r o us s u l n ha t e1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑硫酸亞鐵的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑硫酸亞鐵 該產(chǎn)品主要用于飲用水和工業(yè)用水的處理。 分子式: F e S O , 7 H z 0 分子量: 2 7 8 . 0 1按1 9 8 5 年國際原子量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試 驗(yàn)方法中 所用制劑及制品的制備 G B 6 1 0 化學(xué)試劑砷測定通用方法( 砷斑法) G B 3 0 4 9 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲哆琳分光光度法 G B 6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則3 技術(shù)要求3 . 1 外觀: 淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶。3 . 2 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)符合表1 要求 表 l指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)飲用水處理用工業(yè)用水處理用優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格.、 占硫酸亞鐵( F e S O , 7 H Z O ) 含量， %)9 7 . 094 .09 0 . 09 7 . 09 4 . 09 0 . 0二 氧化飲( T i 場) 含量 %(0 . 50 . 50 . 7 50 . 50 . 50 . 7 5水不溶物含量， %(0 . 20 . 50 . 7 50 . 20 . 50 . 7 5游離酸( 以H S O 。 計(jì)) 含量， %毛0 3 51 O2 O砷( A s ) 含量， %落0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 5重金屬( 以P b 計(jì)) 含量， %G0 . 0 0 20 . 0 0 20 . 0 0 2中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 9 一 0 2 一 2 8 批準(zhǔn)1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 實(shí)施GB 10531一 89試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均指分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按G B 6 0 1 G B 6 0 2 ,G B6 0 3 之規(guī)定制備。4 . 1 硫酸亞鐵( F c S O 4 . 7 H z 0 ) 含量的測定4 . 1 . 1 原理 在酸性介質(zhì)中， 用高錳酸鉀滴定， 使二價(jià)鐵氧化成是價(jià)鐵 以滴定液自身指示終點(diǎn)。4 . 1 . 2 試劑和溶液 a . 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 斗1 溶液 ; b . 磷酸( G B 1 2 8 2 ) : +1 溶液 ; c . 高錳酸鉀( G B 6 4 3 ) , c ( 1 / 5 K M n O) 約0 . l m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液4 . 1 . 3 測定手續(xù) 稱址約 g 試樣， 精確到0 . 0 0 0 2 g a 置于3 0 0 m L 錐形瓶中 用5 0 m L 水溶解口 加1 0 m L 硫酸( 4 . 1 . 2 a ) ,4 m L 磷酸( 4 . I . 2 b )以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 . 2 0滴定至溶液呈現(xiàn)的粉紅色在3 0 s 內(nèi)不消失即為終4 結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)情百分?jǐn)?shù)表示的硫酸亞鐵( F o S 0 4 . 7 H i 0 ) 含量( X , ) 按式( ll計(jì)算: c X 0 . 2 7 8 0又 1 0 0 一2 7 . 8 0 , V式中: 滴定試樣所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 . 2 c ) 的體積， m L ; 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 . 2 c ) 的濃度， m o l / L ; 0 . 2 7 8 0 - 1 . 0 0 m L 高 錳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 c ( 1 / 5 K M n 0 , ) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng) 于硫酸 亞鐵的 質(zhì)量, g ; 。- 一 試樣質(zhì)量, g o 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 4 %。 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 2 二氧化欽( T 1 0 2 ) 含量的測定4 . 2 門原理 用稀硫酸溶解試樣， 加入硫磷混酸和過氧化氫使其顯色， 用分光光度法測量吸光度。4 . 2 . 2試劑和溶液硫酸( G B 6 2 5 ) ;硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +9 9 溶液 ;硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +I 溶液;磷酸( G B 1 2 8 2 ) : 1 +I 溶液;二氧化欽( 光譜純) ;硫酸餒( G B 1 3 9 6 ) ;3 0 %過氧化氫( H G 3 -1 0 8 2 ) ; 3 %( . / ra ) 溶液;硫酸鐵餒( G B 1 2 7 9 ) ; i . 欽標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 2 m g T i 0 2 / m L . 稱量0 . 2 0 00 g 二氧化欽( 4 . 2 . 2 e ) 置于2 5 0 m L 燒杯中， 加入5 0 m L硫酸( 1 . 2 . 2 a ) , 3 0 g 硫酸按( 4 . 2 . 2 0， 充分?jǐn)噭颍?于電爐上徐徐加熱再強(qiáng)熱至試樣完全溶解 冷卻后， 轉(zhuǎn)移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀釋至刻度 搖勻; i . 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 2 m g F e / m L稱量1 7 . 2 6 g 硫酸鐵餒( 4 . 2 . 2 h ) ， 用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 b ) 溶解后， 移入 0 0 0 m L 容量瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 b ) 稀釋至刻度， 搖勻4 . 2 . 3 儀器和設(shè)備GB 10531一89 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和4 . 2 . 3 . 1 分光光度計(jì): 帶有厚度為3 c m的吸收池。4 . 2 . 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4 . 2 . 4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制 在七個(gè)1 0 0 m L 容量瓶r 戶 ， 分別加入0 ( 試劑空白溶液) 、 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L 欽標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 2 . 2 i )4 . 2 . 4 . 2 顯色 每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理: 加水至約5 0 m L ， 加1 0 m L 硫酸( 4 . 2 . 2 0 , 5 m L 磷酸( 4 . 2 . 2 d ) , 搖勻 冷至室溫后， 加入5 m L 過氧化氫溶液( 4 . 2 . 2 g ) ， 用水稀釋至刻度。 搖勻。4 . 2 , 4 . 3 吸光度的測量 使用分光光度計(jì)( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 在4 1 0 n m波長下， 用3 c m吸收池， 以水為對照， 測量吸光度4 . 2 . 4 . 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度， 以二氧化欽的含量( m g ) 為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4 . 2 . 5 測定手續(xù)4 . 2 . 5 . 1 試液的制備 稱量5 . 0 0 士0 . 0 1 g 試樣， 置于2 0 0 m L 燒杯中。 用硫酸( 4 . 2 . 2 b ) 溶解后， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 2 . Z b ) 稀釋至刻度。 搖勻。4 . 2 . 5 . 2 空白試液的制備 在1 0 0 m L容量瓶中， 用移液管移入1 0 m L 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 2 . 2 I ) ,4 . 2 . 5 . 3 顯色 用移液管移取1 0 m L 試液( 4 . 2 . 5 . 1 ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 將試液和空白試液( 4 . 2 . 5 . 2 ) 分別按4 . 2 . 4 . 2 條的規(guī)定同時(shí)同樣處理。4 . 2 . 5 . 4 吸光度的測量 使用分光光度計(jì)( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 在4 1 0 n m波長下， 用3 c m吸收池， 以水為對照， 測量吸光度。4 . 2 . 6 結(jié)果的表示和計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化鐵( T i 0 2 ) 含量( X 2 ) 按式( 2 ) 計(jì)算:爪n 入1 Vm X 1 0 / 5 0 0 1 0 。 一 5 n om ， 。 ， ( 2 )式中:I n , 一以測得的試液的吸光度中減去空白試液的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的T i 0 2 含量, m g ; 。 - 一 試樣質(zhì)量, B u 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 0 2 % 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 3 水不溶物含f的測定“ “ :試劑和溶液硫酸( G B 6 2 5 ) ; . : .:硫酸( G B 6 2 5 ) ; 1 七9 9 溶液。 儀器和設(shè)備般實(shí)驗(yàn)室用儀器和4 . 3 - 2 . 14 . 3 . 3 柑颯式過濾器: 濾板孔徑為5 - 1 5 P M.R ) 定手續(xù) 稱量約l o g 試樣， 精確到0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L燒杯中。 加入2 0 0 m L 水和2 m L硫酸( 4 . 3 . 1 a ) . 攪拌 充分溶解后， 用已在I D S - 1 0 下恒重的柑禍?zhǔn)竭^濾器( 4 . 3 . 2 . 1 ) 過濾 用硫酸溶液( 4 - 3 . l b ) 洗滌8 -1 0 次GB 10531一 89 梅次約5 m L )再用水洗滌8 一 1 0 次( 每次約5 m 4 ) , 于1 0 5 y1 L O C下烘至恒重。4 . 3 . 4 結(jié) 9-的表示和計(jì)算以質(zhì)址百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量( X 3 ) 按式( 3 ) 計(jì)算X , 一 i+az - m i / 1 0 0 ( 3 )式中:， 。 .士 甘 i m 式過濾器的質(zhì)量, g ; 水不溶物與增禍?zhǔn)竭^濾器的質(zhì)量， 9 ; 了。 一 一 試樣質(zhì)量， 9 。 兩次平行測定結(jié)果之差， 優(yōu)等品不大于0 . 0 1 ， 一等品和合格品不大于0 . 0 4 。 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果4 . 4 游離酸( 以H 2 S O 4 計(jì)) 含量的測定4 . 4 門原理 將試樣用異丙醇溶解， 過濾 以酚酞作指示劑， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4 . 4 . 2 試劑和溶液 a . 異丙醇( H G 3 -1 1 6 7 ) ; b . 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) ; c ( N a O H ) 約0 . 0 5 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液; c . 鹽酸( G B 6 2 2 ) : 5 環(huán)( 二 / m ) 溶液; d . 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) : 5 0 9 / L 溶液; e . 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) : 1 0 9 / L乙醇溶液; f . f 一 泛 p H試紙; 9 . 酸洗石棉( H G 3 -1 9 6 2 ) : 取適量酸洗石棉， 加鹽酸溶液( 4 . 4 . 2 c ) 后煮沸2 0 m i n用水洗至中性 用試紙( 4 . 4 . 2 0檢查再加氫氧化鈉溶液( 4 . 4 . 2 d ) 煮沸2 0 m i n 。 用水洗至中性 用試紙( 4 . 4 . 2 0檢查用水調(diào)成稀糊狀備用。4 . 4 . 3 儀器和設(shè)備 一 般實(shí)驗(yàn)室用儀器和4 . 4 . 3 門占氏琳渦: 2 5 m L 在古氏柑禍篩板上下 各均勻地鋪1 -2 m m厚的酸洗石棉( 4 . 4 . 2 g ) 層， 用熱水抽濾洗滌至濾出液不含石棉毛絮為比。 將此柑禍在1 0 5 -1 1 0 下烘干。4 . 4 . 4 測定手續(xù) 稱址約5 g 試樣， 精確到0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L 碘量瓶中 加5 0 m L異丙醇( 4 . 4 . 2 a ) , 搖動(dòng)1 0 m i n用古氏琳禍( 4 . 4 . 3 . I ) 過濾。 盡可能將硫酸亞鐵遺留在瓶中 每次用1 0 m L 異丙醇( 4 . 4 . 2 a ) 將瓶中的殘?jiān)礈齑巍?最后用1 0 m L 異丙醇( 4 . 4 . 2 a ) 洗滌古氏增竭 在濾液中加3 -4 滴酚酞指示劑( 4 . 4 . 2 c ) . 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 幣4 . 2 b ) 滴定濾液至出現(xiàn)粉紅色即為終點(diǎn)。 同時(shí)用同樣量的異丙醇按同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)4 . 4式中5 結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)里1f 分?jǐn)?shù)表示的游離酸( 以H 2 S O 4 計(jì)) 含量( X I ) 按式( 4 ) 計(jì)算:X , _業(yè) 上土 少 蘭0 . 0 塑0 X 1 0 04 . 9 0 c ( V一 V . )今n 廠.一” ” “ “ ” ” “ :. (4 )L一 滴定空白試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的體積， m L ;一 滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的體積， m L ;一 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的濃度, m o l / L ;0 . 0 4 9 0 -1 . 0 0 m L氫氧化鈉溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)于硫酸的質(zhì)量, g ;叨試樣質(zhì)量 1 9 .GB 1 05 31 一 8 9 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 0 5 。 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4 . 5 砷( A s ) 含f的測定4 . 5 . 1 原理 在酸性介質(zhì)中， 金屬鋅將砷化合物還原為砷化氫 砷化氫在澳化汞試紙上形成砷斑， 與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行 比較 ，4 . 5 . 2 試劑和溶液 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; b . 碘化鉀( G B 1 2 7 2 ) ; 氯化亞錫( G B 6 3 8 ) ; 4 0 0 g / L鹽酸溶液; d . 無砷金屬鋅( G B 2 3 0 4 ) ; 嗅化汞試紙; f . 乙酸鉛棉花; 9三氧化二砷( G B 6 7 3 ) ; h . 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 0 0 1 0 m g A s / m L 。 按 G B 6 0 2 制備后， 稀釋1 0 0 倍。 稀溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4 . 5 . 3 儀器和設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和4 . 5 . 3 . 1 定砷器: 用G B 6 1 0 . 1 中圖1 所示裝置。4 . 5 . 4 測定手續(xù) 稱量1 . 0 0 士0 . 0 1 g 試樣， 置于廣口瓶中. 加7 0 m L水溶解后， 加6 m L鹽酸( 4 . 5 . 2 a ) , 7 g 碘化鉀( 4 . 5 . 2 b ) ， 滴加氯化亞錫溶液( 4 . 5 . 2 c ) 至溶液無色， 搖勻。 放置1 0 m i n 。 加2 . 5 g 無砷金屬鋅( 4 . 5 . 2 d ) ， 立即將已裝好乙酸鉛棉花( 4 . 5 . 2 0和澳化汞試紙( 4 . 5 . 2 e ) 的定砷器裝上。 在2 5 - 3 0 下于暗處放置1 h澳化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取5 . 0 0 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 5 . 2 h ) ， 與試樣同時(shí)同樣處理.4 . 6 重金屬( 以P b 計(jì)) 含f的測定4 . 6 . 1 原理 在弱酸性介質(zhì)中， 試樣中的重金屬離子與硫化氫反應(yīng)生成褐色硫化物沉淀。 試液所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)顏色進(jìn)行比較。4 . 6 . 2 試劑和溶液 硫酸( G B 6 2 5 ) , 1 +1 溶液; b . 鹽酸羚胺( H G 3 -9 6 7 ) ; 飽和硫化氫水: 現(xiàn)用現(xiàn)配; d . 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 0 1 0 m g P b / m L 。 按G B 6 0 2 配制后稀釋1 0 倍 稀釋液現(xiàn)用現(xiàn)配。4 . 6 . 3 測定手續(xù)4 . 6 . 3 . 1 試液的制備 稱量5 . 0 0 士0 . 0 1 g 試樣， 置于2 5 0 m L燒杯中。 用5 0 m L 水和1 m L 硫酸( 4 . 6 . 2 a ) 溶解。 加0 . 5 g 鹽酸羚胺( 4 . 6 . 2 b ) , 煮沸1 m i n ， 冷至室溫。 全部轉(zhuǎn)移至1 0 0 m L 容量瓶中。 稀釋至刻度， 搖勻 必要時(shí)進(jìn)行干過濾4 . 6 . 3 . 2 測定 用移液管移取4 0 m L試液( 4 . 6 . 3 . 1 ) , 置于5 0 m L比色管中。 用移液管移取2 0 m L試液( 4 . 6 . 3 . 1 ) 置于另一個(gè)比色管中， 并加入2 . 0 0 m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 6 . 2 d ) 作為標(biāo)準(zhǔn)。 分別加入1 0 m L飽和硫化氫水( 4 . 6 . 2 c ) 。 用水稀釋至刻度， 搖勻 于2 m i n內(nèi)比色。 試液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。GB 1 05 31 一 895 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。 生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 3 每批產(chǎn)品重量不得超過6 0 t5 . 4 取樣方法: 對于袋裝產(chǎn)品， 取樣袋數(shù)按表2 規(guī)定確定. 完2路批總袋數(shù)選取的最少取樣袋數(shù)每批總袋數(shù)選取的最少取樣袋數(shù)1 - 1 0 一1 5 2 - 1 8 11 7】