GB1255-1990工作基準試劑(容量)無水碳酸鈉.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準工 作 基 準 試 劑 ( 容 量) 無 水 碳 酸鈉1255一 90GB 1 2 5 5 - 7 7GB儲Wo r U雌 c h e mi c a lS o d i u m c a r b o n e 加 a n h y d r o u s本試劑為白色粉末分子式: N a z C O ,相對分子質量: 1 0 5， 暴露于空氣中逐漸吸水成為一水合物( N a C O 3 H 2 0 ) , 溶于水， 不溶于乙醇。. 9 9 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)1 主題內 容與適用范圍 本標準規(guī)定了工作基準試劑( 容量) 無水碳酸鈉的技術要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則和包裝及標志。 本標準適用于含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基準試劑( 容量) 無水碳酸鈉的檢驗。2 引用標準 G B 6 0 1 化學試劑 滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備 G B 6 0 2 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 G B 6 0 3 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 0 9 化學試劑總氮量測定通用方法 G B 6 1 9 化學試劑 采樣及驗收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則 G B 9 7 2 8 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法 G B 9 7 2 9 化學試劑氯化物測定通用方法 G B 9 7 3 4 化學試劑 鋁測定通用方法 G B 9 7 3 9 化學試劑 鐵測定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基準試劑( 容量) 稱量滴定法通則 H G 3 -1 1 9 化學試劑 包裝及標志 H G 3 -1 1 6 8 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法3 技術要求3 . 1 無水碳酸鈉( N a 2 C 0 3 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 - 1 0 0 . 0 5 ,3 . 2 雜質最高含量， %:國家技術監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準1 9 9 1 - 1 2 - 0 1 實施G B 1 25 5 一 9 0名稱工作基準( 容量)澄清度試驗， 號灼燒失熏氯化物( C i )硫化合物( 以S O ; 計).總氮覺 ( N )碑酸鹽及硅酸鹽( 以S i 0 : 計)鎂( Mg )鋁( A O鉀( K )鈣( C a )鐵( F e )重金屬( 以P b 計)20 . 50 . 0 0 10 . 0 0 30 . 0 0 10 . 0 0 2 50 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 10 . 0 0 0 30 . 0 0 0 54 試驗方法 本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、 雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G 8 6 0 3 之規(guī)定制備， 實驗用水應符合G B 6 6 8 2 中三級水規(guī)格。4 . 1 無水碳酸鈉( N a 2 C O a ) 含i測定4 . 1 . 1 鹽酸滴定分析用標準溶液濃度的標定 稱取。 . 1 5 g 于3 0 0 灼燒至恒重的第一基準試劑 容量) 無水碳酸鈉， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反應瓶中， 溶于5 0 m L 水， 加 1 0 滴溪甲酚綠一 甲基紅混合指示液， 按G B 1 0 7 3 8 之規(guī)定， 用待標定的鹽酸滴定分析用標準溶液 c ( H C I ) 二。1 m o t / k g ) 滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘?紅色。 煮沸2 m i n ， 安上裝有鈉石灰的雙球管， 冷卻， 繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。 鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度按式( 1 ) 計算: 饑l二 二 二 二一. . . . . . . . . . . . . . . . . m 2 X 0 . 0 5 2 9 9 5式中:c 一 一 鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度， m o l / k g ; m 】 第一基準試劑( 容量) 無水碳酸鈉的質量, g ; 。 2 - 一 待標定的鹽酸滴定分析用標準溶液的質量， 9 ;0 . 0 5 2 9 9 5 一與1 . 0 0 0 0 g 鹽酸滴定分析用標準溶液( o ( H C l ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當的以克表示的無水4 . 1 . 2 碳酸鈉的質量。含量的測定稱取0 . 1 5 g 測定灼燒失重后的試樣， 精確至。 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 條之規(guī)定， 用鹽酸滴定分析用標準溶液 c ( H C I ) = 0 . 1 m o l / k g D 滴定。G B 1 2 5 5 一 9 0含量的測定與滴定分析用標準溶液濃度的標定同時進行。無水碳酸鈉( N a 2 C O 3 ) 含量按式( 2 ) 計算:m3 c X 0 . 0 5 2 9 9 5 爪 X 1 0 0 (2)式中: X無水碳酸鈉的百分含量， %;鹽酸滴定分析用標準溶液的質量， 9 ;c - 一 鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度， m o l / k g ;0 . 0 5 2 9 9 5 與1 . 0 0 0 0 g 鹽酸滴定分析用標準溶液 c ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當的以克表示的無水 碳酸鈉的質量;。 - 一 試樣的質量， 9 。4 . 2 雜質測定試樣稱量須精確至。 0 1 g .4 . 2 . 1 澄清度試驗 稱取5 g 試樣， 溶于 1 0 0 m L 水中， 其濁度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中規(guī)定的澄清度標準2 號4 . 2 . 2 灼燒失重 稱取5 g 試樣， 精確至0 . 0 0 0 1 g ， 置于已在3 0 0 C 恒重的鉑柑禍中， 逐漸升溫， 于3 0 0 灼燒至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測定。 灼燒失重按式( 3 ) 計算:X 一 n , 孟 嚴X 1 0 0式中:X 一灼燒失重， %; 。 】 灼燒前試樣的質量， 9 ; 二 : 灼燒恒重后試樣的質量， 9 .4 . 2 . 3 氯化物 稱取 1 g 試樣， 溶于 1 0 m L水中， 滴加硝酸溶液( 2 5 %) 至溶液p H值為 5 - 6 , 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之規(guī)定測定。 所呈濁度不得大于標準。 標準是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C l ) 的雜質測定用標準溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理4 . 2 . 4 硫化合物 稱取。 . 5 g 試樣， 溶于2 0 m L 水中， 加。 . 3 m L3 0 %過氧化氫， 煮沸數分鐘， 冷卻， 用鹽酸溶液( 2 0 %)調節(jié)溶液p H值為5 -6 ， 再煮沸， 冷卻， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測定， 所呈濁度不得大于標準。 標準是取含。 . 0 1 5 m g 硫酸鹽( S O , ) 的雜質測定用標準溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理4 . 2 . 5 總氮量 稱取2 g 試樣， 按G B 6 0 9 之規(guī)定測定， 所呈黃色不得深于標準。 標準是取含0 . 0 2 m g 氮( N ) 的雜質測定用標準溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 2 . 6 磷酸鹽及硅酸鹽 稱取0 . 5 g 試樣， 溶于5 0 m L 水中， 加2 . 4 m L 鹽酸液( 2 0 0 o ) , 稀釋至8 0 m L ， 加熱至沸， 冷卻。 加5 m L鋁酸錢溶液( 1 0 0 g / L ) ， 用氨水溶液( 1 0 Y,) 或鹽酸溶液( 2 0 %) 調節(jié)溶液p H值至 1 . 8用酸度計測定) ， 再GB 1 25 5 一 90加熱至沸. 于水浴上保溫 2 0 m i n ， 冷卻。加1 0 m L 鹽酸， 移人分液漏斗中， 用2 5 m L 4 一 甲基一 2 一 戊酮萃取2 m i n 。取有機相， 用2 5 m L 鹽酸溶液( 0 . 5 0 0 ) 洗滌。 取有機相， 加0 . 2 m L 新制備的氯化亞錫鹽酸溶液( 2 0 g / L ) ， 加1 m L 無水乙 醉， 搖勻， 所呈藍色不 得深于標準。 標準是取含0 . 0 1 2 m g 硅酸鹽( S i o , ) 的雜質測定用標準溶液， 加0 . 6 m L 鹽酸溶液( 2 0 0 o ) , 稀釋至8 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 了 鎂 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 儀器條件 光源: 鎂空心陰極燈; 波長: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 了 . 2 測定方法 稱取1 0 g 試樣， 溶于水， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值為5 - 6 ， 過量5 m L , 稀釋至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測定。4 . 2 . 8 鋁 稱取 I g 試樣， 溶于水， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值為5 - 6 ， 過量0 . 2 5 m L , 煮沸， 冷卻， 用氨水溶液( 1 0 %) 調至中性， 稀釋至 1 0 m L ， 按G B 9 7 3 4 之規(guī)定測定， 所呈紅色不得深于標準口 標準是取含。 . 0 1 m g 鋁( A I ) 的雜質測定用標準溶液， 稀釋至1 0 M L ， 與同 體積試樣溶液同時同樣處理 。4 . 2 . 9 鉀 按G B 9 7 2 3 之 規(guī)定測定， 其中:4 . 2 . 9 . 1 儀器條件 光源: 鉀空心陰極燈; 波長: 7 6 6 . 4 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 9 . 2 測定方法 同4 . 2 . 7 . 2 條。4 . 2 . 1 0 鈣 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測定， 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 儀器條件 光源: 鈣空心陰極燈; 波長: 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 . 1 0 . 2 測定方法 稱取5 g 試樣， 溶于水， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值為5 -6 ， 過量2 . 5 M L , 稀釋至1 0 0 m L 。 取2 0 M L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測定。4 . 2 . 1 1 鐵 稱取 I g 試樣. 溶于水， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值為5 -6 ， 過量。 . 5 m L , 煮沸， 冷卻， 稀釋至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 調節(jié)溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之規(guī)定測定， 所呈紅色不得深于標準。 標準是取含0 . 0 0 3 m g 鐵( F e ) 的雜質測定用標準溶液， 加1 0 m L 水及0 . 5 m L 鹽酸溶液( 2 0 0 0 ) , 稀釋至 1 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 - 2 . 1 2 重金屬 稱取6 g 試樣， 溶于2 5 m L 水中， 滴加鹽酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值為5 -6 ， 過量0 . 5 M L ， 在水浴上G B 1 25 5 一 9 0蒸干， 殘渣溶于水， 用氫氧化鈉溶液( 4 g / L ) 調節(jié)溶液p H值至4 , 稀釋至4 0 m L 。 取3 0 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 %) 及1 0 m L 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻， 放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于標準。 標準是取含 0 . 0 1 5 m g 鉛( P b ) 的雜質測定用標準溶液及剩余的 1 0