GB25545-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L(+)-酒石酸.pdf

GB 255452010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L（+）-酒石酸 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255452010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255452010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L（+）酒石酸 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順丁烯二酸酐和過氧化氫為原料經(jīng)氧化、酶法水解而制得的食品添加劑 L（+）酒石酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 L-2，3-二羥基丁二酸 3.2 分子式 C4H6O6 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 150.09(按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤和組織狀態(tài) 無色半透明晶體或白色粉末 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 氣味 有酸味 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 HOOOHOHOOHHHGB 255452010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 L（+）-酒石酸（以 C4H6O6計(jì)，以干基計(jì)） ，w /% 99.7100.5 附錄 A 中 A.4 比旋光度 m(25,D)/( )dm2 kg-1 +12.0 +13.0 附錄 A 中 A.5 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 灼燒殘?jiān)?，w /% 0.05 附錄 A 中 A.8 干燥減量，w /% 0.5 附錄 A 中 A.9 草酸鹽試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A.10 硫酸鹽試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A.11 GB 255452010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 吡啶。 A.3.1.2 乙酸酐。 A.3.2 分析步驟 稱取約 10mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，加入到 15mL 吡啶和 5mL 乙酸酐的混合溶液中，溶液應(yīng)呈綠色。 A.4 L（+）-酒石酸的測(cè)定 A.4.1 方法提要 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定干燥試樣的水溶液，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，計(jì)算以C4H6O6計(jì)的總酸含量為L(zhǎng)（+）-酒石酸含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)1.0mol/L。 A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取2.0g A.9中干燥物A，精確至0.0002g，加40mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。 A.4.3.2 在測(cè)定的同時(shí)， 按與測(cè)定相同的步驟， 對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 L（+）-酒石酸（以 C4H6O6計(jì)，以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算： ()1001000/01=mcMVVw （A.1） 式中： GB 255452010 4 V 試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M 酒石酸（1/2 C4H6O6）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M =75.04)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 比旋光度的測(cè)定 A.5.1 稱取10g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.001g，加水溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，測(cè)定溫度為(250.5)。 比旋光度m(25,D)數(shù)值以“( )dm2 kg-1”表示，按式(A.2)計(jì)算： m（25，D）l= （A.2） 式中： 測(cè)得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長(zhǎng)度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.5.2 其他按GB/T 613進(jìn)行。 A.6 砷的測(cè)定 A.6.1 稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，放入測(cè)砷裝置錐形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚藍(lán)指示液（0.4g/L） ，滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，補(bǔ)水至約35mL，再加入20mL硫酸溶液（1+5） ，搖勻，作為試樣溶液。使用吸收液B。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移?。?0.02)mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于2.0g As） ，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸銀比色法進(jìn)行。 A.7 鉛的測(cè)定 A.7.1 原子吸收光譜法 試樣處理按 GB/T 5009.75 干法消解法進(jìn)行。其他按 GB 5009.12 進(jìn)行。 A.7.2 比色法（仲裁法） 按 GB/T 5009.75 進(jìn)行。試樣處理按干法消解法進(jìn)行。臨用前，將 1mg/mL 的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成 5g/mL 的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定時(shí)量取（250.02)mL 試樣溶液（相當(dāng)于 2.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品）及（10.02)mL 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 5g Pb），分別置于 125mL 分液漏斗中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加 1%硝酸溶液至 25mL。 A.8 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 稱取約 4g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g。灼燒溫度為(80025)。其他按 GB/T 9741 進(jìn)行。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01%。 A.9 干燥減量的測(cè)定 GB 255452010 5 稱取約2g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 2 g。其他按GB/T 6284進(jìn)行。保留部分干燥物（此為干燥物A）用于L（+）-酒石酸含量的測(cè)定。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.05%。 A.10 草酸鹽試驗(yàn) A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 氨水溶液：10%。 A.10.1.2 硫酸鈣飽和溶液。 A.10.2 分析步驟 稱取約 1g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，溶于 10mL 水中，用氨水溶液中和至中性,再加 10mL 硫酸鈣飽和溶液，搖勻后觀察，不得出現(xiàn)渾濁。 A.11 硫酸鹽試驗(yàn) A.11.1 試劑和材料 A