GB25543-2010食品安全國家標準食品添加劑L-丙氨酸.pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準GB 255432010中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施食品安全國家標準 食品添加劑 L-丙氨酸 GB 255432010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255432010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 L-丙氨酸 1 范圍 本標準適用于以 L-天門冬氨酸為原料，經(jīng)酶法生產(chǎn)制得的食品添加劑 L-丙氨酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 C3H7NO2 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 相對分子質(zhì)量 89.09（按2007年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 GB 255432010 2 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 L-丙氨酸（以干基計） ，w/% 98.5101.5 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 0.20 附錄 A 中 A.5 pH（50g/L 水溶液） 5.76.7 附錄 A 中 A.6 砷 （As） / （mg/kg） 1 附錄 A 中 A.7 重金屬 （以 Pb 計） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.8 灼燒殘渣， w/% 0.20 附錄 A 中 A.9 比旋光度 m(20,D)/( )dm2kg-1 +13.5+15.5 附錄 A 中 A.10 GB 255432010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 高錳酸鉀。 A.3.1.2 茚滿三酮溶液：20g/L。稱取 20.0g 茚滿三酮，溶于水，稀釋至 1000mL。 A.3.1.3 硫酸溶液：1 + 30。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 茚滿三酮試驗 稱取約 1g 實驗室樣品，精確至 0.1g，溶于 1000mL 水中，取此溶液 5mL，加 1mL 茚滿三酮溶液，加熱至沸，約 3min 后顯紫色。 A.3.2.2 氧化試驗 稱取約 0.2g 實驗室樣品，溶于 10mL 硫酸溶液，加入 0.1g 高錳酸鉀，煮沸，有強烈的刺激臭味乙醛產(chǎn)生。 A.4 L-丙氨酸含量的測定 A.4.1 方法提要 試樣以甲酸為助溶劑，冰乙酸為溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標準滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標準滴定溶液的體積計算L-丙氨酸的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 無水甲酸。 A.4.2.3 高氯酸標準滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.4.2.4 結(jié)晶紫指示液：2g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取約 0.2g A.5 中的干燥物 A，精確至 0.0001g，置于 250mL 干燥的錐形瓶中，加 3mL 無水甲酸溶解，加 50mL 冰乙酸，加 2 滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變成藍綠色為終點。 GB 255432010 4 A.4.3.2 在測定的同時, 按與測定相同的步驟, 對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 A.4.4 結(jié)果計算 L-丙氨酸（C3H7NO2）的質(zhì)量分數(shù) w1，數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計算： 1001000)(211=mcMVVw % (A.1) 式中： V1試料消耗高氯酸標準滴定溶液(A.4.2.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V2空白消耗高氯酸標準滴定溶液(A.4.2.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； ML-丙氨酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M = 89.09)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.3%。 A.5 干燥減量的測定 按 GB/T6284 進行。測定時，稱取 1g2g 實驗室樣品，精確至 0.0001g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.03%。保留部分干燥物（此為干燥物 A）用作 L-丙氨酸含量的測定。 A.6 pH的測定 按GB/T 9724進行。測定時，稱取約5g實驗室樣品，精確至0.01g，加約20mL無二氧化碳的水溶解并稀釋至100mL后進行測定。 A.7 砷的測定 按GB/T 5009.76砷斑法進行。測定時稱取約1g實驗室樣品，精確至0.01g。限量標準液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量標準液（含砷0.001mg），與試樣同時同樣處理。 A.8 重金屬的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺約 4g，精確至 0.1g，溶解于 100mL 水中，置于冰箱保存。臨用前取此液 1.0mL 加入預先由氫氧化鈉溶液（40g/L）15mL、水 5mL 和甘油 20mL 組成的混合液 5mL，置于水浴上加熱 20s，冷卻立即使用。 A.8.1.2 無二氧化碳水。 A.8.1.3 乙酸銨緩沖溶液，pH=3.5：稱取25.0g醋酸銨，溶于25mL水中，加45mL 6mol/L的鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH=3.5后，用水稀釋至100mL。 A.8.1.4 鉛（Pb）標準溶液：1g/mL。此溶液臨用前制備。 A.8.2 分析步驟 稱取約 10 g 實驗室樣品，精確至 0.01g，用約 60mL 無二氧化碳水溶解并稀釋至 100mL，為樣GB 255432010 5 品溶液。吸取樣品溶液 12mL，置于 25mL 具塞比色管中，即為 A 管。吸取 10mL 鉛標準溶液和 2mL樣品溶液置于 25mL 具塞比色管中，搖勻，即為 B 管（標準） 。吸取 10mL 無二氧化碳水和 2mL 樣品溶液置 25mL 具塞比色管中，搖勻，即為 C 管（空白） 。在 A、B、C 管中，各加入 2mL 乙酸銨緩沖溶液，搖勻，分別滴加 1.2mL 硫代乙酰銨溶液，迅速攪拌混合。 相對于C管，B管顯現(xiàn)了淡棕色。2min后，A管的顏色不應深于B管。 A.9 灼燒殘渣的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 硫酸。 A.9.1.2 硫酸溶液：1 + 8。 A.9.2 分析步驟 稱取約2g3g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于在800 25灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，加入適量的硫酸溶液將樣品完全浸濕。用溫火加熱，至樣品完全炭化，冷卻。加約0.5mL硫酸浸濕殘渣，用上述方法加熱至硫酸蒸汽逸盡。在800 25灼燒45min。放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。 A.9.3 結(jié)果計算 灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)w2，數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計算: 10012=mmw% (A.2) 式中： m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m1殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。 A.10 比旋光度的測定 A.10.1 稱取 10g 實驗室樣品，精確至 0.0001g，加鹽酸溶液（1+1）溶解,轉(zhuǎn)移至 100