JJG975-2002化學(xué)需氧量(COD)測定儀.pdf

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程刀G 9 7 5 - 2 0 0 2化學(xué)需氧量 ( C O D )測定儀C h e m i c a l O x y g e n D e m a n d ( C O D ) M e t e r s2 0 0 2 一1 1 一0 4發(fā)布2 0 0 3 一 0 2 一 0 4實施國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā)布J .T G 9 7 5 - 2 0 0 2烏.rJJ.產(chǎn)J.矛.價J.化學(xué)需氧量 ( C O D )測定儀 檢定規(guī)程V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f C h e m i c a l O x y g e n D e ma n d ( C O D ) Me t e r sJ J G 9 7 5 -2 0 0 2乙 本規(guī)程經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于 2 0 0 2 年 1 1 月 0 4日批準(zhǔn)，并 自2 0 0 3 年0 2 月 0 4日 起施行。歸 口 單 位 :全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會起 草 單 位 :國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心本規(guī)程委托全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會負責(zé)解釋J J G 9 7 5 - 2 0 0 2本規(guī)程主要起草人 : 史乃 捷李云 巧( 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)( 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)J J G 9 7 5 -2 0 0 2目錄1 范圍 ( 1 )2 概述 ， ， ( 1 )3 計量性能要求 ( 了 夕3 . 1 A 類儀器 ( 1 )3 . 2 B 類儀器 ， ( 2 )4 通用技術(shù)要求 ( 2 )4 . 1 外觀 ( 2 )4 . 2 安全性能 ( 2 )5 計量器具控制 。 ( 2 )5 . 1 檢定條 件 ， ( 2 )5 . 2 檢定項目 ( 2 )5 . 3 檢定方法 ， ( 3 )5 . 4 檢定結(jié)果的處理 ( 5 )5 . 5 檢定周期 ( 5 )附錄 A 檢定記錄格式 ( A類儀器) ( 6 )附錄 B 檢定記錄格式 ( B 類儀器) ( 8 )附錄 C 檢定證書內(nèi)頁格式 ( A類儀器) ( 9 )附錄 D 檢定證書內(nèi)頁格式 ( B類儀器) ( 1 0 )附錄 E 檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 ( A類儀器) ( 1 1 )附錄 F 檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 ( B 類儀器) ( 1 2 )J J G 9 7 5 - 2 0 0 2化學(xué)需氧量 ( C O D )測定儀檢定規(guī)程范圍 本規(guī)程適用于化學(xué)需氧量測定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗，在線化學(xué)需氧量測定儀的校準(zhǔn)可參照執(zhí)行。2 概述 化學(xué)需氧量 ( 又稱 C O D )是水體中易被氧化劑氧化的物質(zhì)所消耗氧化劑的數(shù)量，是評價水體中有機物質(zhì)相對含量的重要指標(biāo) ，它主要用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的環(huán)境監(jiān)測?；瘜W(xué)需氧量測定儀按技術(shù)原理可大致分為兩類，一類為分光光度原理:用規(guī)定量重鉻酸鉀在一定條件下氧化水體，使六價鉻定量轉(zhuǎn)變成三價鉻 ，利用三價鉻在6 1 0 n m處吸收峰或六價鉻在 4 2 0 n m處吸收峰光度法測定 C O D含量。該類儀器分為消解爐部分和測量部分組成，其測量部分的原理如圖 1( 以下稱為 A類) 。畫 一， 匾M9L A ,* Kt圖 1 分光光度法原理儀器結(jié)構(gòu)示意圖 另一類為電化學(xué)原理:用定量的重鉻酸鉀在一定條件下，加熱回流消解樣品后，用電解法產(chǎn)生的亞鐵離子與剩余的六價鉻反應(yīng)，當(dāng)六價鉻消耗完全時電解結(jié)束。根據(jù)消耗電量換算 C O D含量。其原理如圖 2( 以下稱為 B 類) 。電解電流 曰電解池卜終點電路 數(shù) 據(jù) 處 理系 統(tǒng) !圖 2 電化學(xué)法原理儀器結(jié)構(gòu)示意圖3 計量性能要求 A類儀器1 溫度示值誤差儀器在正常工作時，溫度示值誤差應(yīng)不超過士2。2 溫場均勻性儀器的溫場均勻性應(yīng)不大于3 。3 消解時間示值誤差儀器消解時間示值誤差不超過 上 2 %0.T J G 9 7 5 - 2 0 0 23 . 1 . 4 示值誤差 在規(guī)定條件下，3 . 1 . 5 重復(fù)性 在規(guī)定條件下，3 . 1 . 6 穩(wěn)定性 儀器在 2 0 m i n內(nèi)C O D 值的儀器) 。3 . 2 B類儀器3 . 2 . 1 示值誤差 在規(guī)定條件下，3 . 2 . 2 重復(fù)性 在規(guī)定條件下，儀器示值誤差應(yīng)不超過 士 8 %a測量重復(fù)性應(yīng)不大于 3 %.C O D 值變化小于6 m g / L 或吸光度值小于0 . 0 0 5 A( 對不直接顯示儀器示值誤差應(yīng)不超過士 2 . 0 m g / L o測量重復(fù)性應(yīng)不大于 2 %.4 通用技術(shù)要求外 觀儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱 、型號、出廠編號、制造廠名、出廠 日期、( 巧 互 二 標(biāo)工作電壓及頻率等，儀器外觀無影響正常工作的損傷。安全性能儀器的絕緣電阻不小于 2 0 M S 2 o5 計量器具 控制 計量器具控制包括 :首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。1 檢定 條件1 _ 1 粉寧 用設(shè)備溫度計 :5 0. 1 0 0測量 范圍 3 0 0 . 1l o o 一 2 0 0 5. 1 . 1 . 2( k=2 ) 。5. 1. 1 . 35. 1_ 1 . 40 0 0 m g / L C O D( 0 . 5級) 。溶 液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其不 確定度應(yīng)不大于 3 %0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r Z O , 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 其不確定度應(yīng)不大于1 . 0 % ( k = 2 ) o電子秒 表。5 . 1 . 1 . 5 絕緣電阻表:5 0 0 V , 1 0 級。5 . 1 . 2 環(huán)境條件5 . 1 . 2 . 1 環(huán)境溫度 5 一 3 5。5 . 1 . 2 . 2 相對濕度不大于 8 5 %a5 . 1 . 2 . 3 不影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動。5 . 2 檢定項目 檢定項目如表 1 和表2 所示。 2.T I G 9 7 5 - 2 0 0 2表1 A類儀器檢定項目一覽表序 號檢定項 目首次檢定后續(xù)檢定使用 中檢驗I外觀及常規(guī)要求+2溫度示值誤差+3溫場均 勻性+4消解時間示值誤差+5示值誤差+6重復(fù)性+十7穩(wěn)定性+十8絕 緣電阻+注:1 . + ”為需要檢定項目， “ 一 ”為不需要 檢定項目 。 2 . 經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響，其后續(xù)檢定須按首次檢定項 目 進行。表 Z B類儀器檢定項 目一 覽表序號檢定 項 目首次檢定后續(xù)檢定使用 中檢驗1外觀及常規(guī)要求+2示值誤差+3重復(fù)性十+4絕緣 電阻+注: 1 .“ 十 ”為需 要檢定項目 ，“ 一 ”為不需要檢定項目 。 2 . 經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響，其后續(xù)檢定須按首次檢定項目進行。5 . 3 檢定方法5 . 3 . 1 外觀及常規(guī)要求 用 目 視方法進行。5 . 3 . 2 用絕緣電阻表接人儀器的電源進線端與機殼，打開儀器開關(guān)測量絕緣電阻。5 . 3 . 3 A類儀器檢定方法5 . 3 . 3 . 1 溫度示值誤差和溫場均勻性 消解爐預(yù)熱 1 h 后，均勻分布選取 6 個消解孔 ，將溫度計分別插人消解孔中，待溫度穩(wěn)定后，間隔 1 m i n 讀取一個數(shù)共讀取 3 次，求其算術(shù)平均值 T ; 。按式 ( 1 ) 、式 ()求溫度示值誤差 ( : )和溫場均勻性 ( 1) 0 二 T 。 一 T ( 1 )( 2 )J J G 9 7 5 - 2 0 0 2式中:T o 消解爐的設(shè)定溫度， ; T 消解爐孔的平均溫度， ; 雙第 i 爐孔的 3 次讀數(shù)溫度平均值， ; n 測量爐孔的個數(shù)。 W=不 。 、 一T _式中:T m g , 溫度最高爐孔的溫度示值， ; T _ 溫度最低爐孔的 溫度示值， 。5 . 3 . 3 . 2 消解時間示值誤差 待儀器穩(wěn)定后 ，按下儀器消解鍵，同時開始計時，待消解結(jié)束時停止計時，解時間，重復(fù) 3 次。按式 ( 4 )求出消解時間相對示值誤差 ( 4 , ) 0( 3 )記 下消式中: x , x ， =消解時間相對示值誤差;消解時間設(shè)定值;x 生二i x 1 0 0 %( 4 )消解時間3 次測量平均值。5 . 3 . 3 . 3 示值誤差 待儀器穩(wěn)定后， 按說明書要求對儀器校準(zhǔn)， 在儀器的。 一 1 5 0 m 創(chuàng) L 擋， 分別測定5 0 , 1 0 0 m g / L C O D溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 次， 在儀器的。 一 1 5 0 0 m g / L 擋， 分別測定3 0 0 , 1 0 0 0m g / L C O D 溶 液 標(biāo)準(zhǔn) 物 質(zhì)3 次。 按 式 ( 5 ) 計 算 示 值 誤 差 ( zi c ) o 氣C、 一C ,x 1 0 0 %( 5 )式中: 。 * 儀 器 示值 誤 差; C , - 3 次測量平均值; C S -C O D溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。 取示 值 誤 差 。 中 的 最 大 值 為 儀 器示 值 誤 差 檢 定結(jié) 果 。5 . 3 . 3 . 4 重復(fù)性 待儀器穩(wěn)定后，按說明書要求對儀器校準(zhǔn)，在儀器的。 一 1 5 0 m g / L 擋，測定 1 0 0m g / L C O D 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 6 次， 在儀器的。 一 1 5 0 0 m g / L 擋， 測定3 0 0 m g / L C O D 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 6 次。按式 ( 6 )計算重復(fù)性 ( S j o - ( c 一二 C )2S A 二 Vn 二 I 一 xI I 洲 ) %( 6 )1C式 中:S A 重復(fù)性; C 第 i 次測量值; C -n次測量平均值; n 測量次數(shù)，這里 n = 6 , 取重復(fù)性 S 、 中的最大值為儀器重復(fù) 性檢定結(jié)果。 aJ J G 4 7 5 -2 0 0 25 . 3 . 3 . 5 穩(wěn)定性 待儀器穩(wěn)定后，按說明書要求調(diào)到測量狀態(tài) ，樣品池裝蒸餾水，調(diào)整儀器零點使吸光度或 C O D值為 0 . 0 0 0 ，觀察 2 0 m i n ，每隔 2 m i n記錄一次，按式 ( 7 )計算穩(wěn)定性( D , ) 。D A = A m e 、 一 A m ,n( 7 )式中:D q穩(wěn)定性;A m e .A m in最大示值;最小 示值。5 . 3 . 4 B 類儀器檢定方 法5 . 3 . 4 . 1 示值誤差 在測量杯中加人 4 5 m L 蒸餾水和 1 7 m L 濃硫酸，稍冷，加人 7 m L 0 . 5 m o l / L硫酸鐵溶液，冷卻至室溫后，按說明書接好電極，恒定攪拌速度進行預(yù)電解。然后分別加人0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 m L 0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r 2 0 , 溶液， 每點測定3 次。按式 ( 8 ) 計算儀器示值 誤 差 。 。 。 。 。 。 = C B 一 4 0 刃 V ( 8 )式中 : 4 C 儀 器示 值誤 差; 乙 B - 3 次測量平均值; V 加人0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K , C r 2 O , 溶液的毫升數(shù); 4 0 . 0 消耗 1 . 0 0 m L 0 . 0 5 0 0 m o l / L 1 / 6 K 2 C r 2 0 7 溶液， 對應(yīng)的C O D 值。 取 示值 誤差。 。 B 中 的 最 大 值 為 儀 器 示 值誤 差 檢 定 結(jié) 果5 . 3 . 4 . 2 重復(fù)性 在測量杯中加人4 5 m L蒸餾水和 1 7 m L濃硫酸，稍冷，加人 7 m L 0 . 5 m o l / L硫酸鐵溶液，冷卻至室溫后，按說 明書接好 電極，恒定攪拌速度 進行預(yù)電解。然后加人1 . 0 0 m L 0 . 0 5 m o l / L 1 / 6 K 2 C r 2 0 , 溶液測定， 讀取示值，重復(fù)6 次，按式 ( 6 )計算重復(fù)性( S B ) 。5 . 4 檢定結(jié)果的處理 按本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書。不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項 目。5 5 檢定周期 檢定周期一般 不超過 1年。J J G， 75一2 002附錄 A檢定記錄格式 ( A類儀器)儀器名稱檢定溫度型 號濕度/ %制造廠檢定員出廠編 號核驗員設(shè)備編號檢定日期送檢單位證 書編號檢定結(jié) 果記錄編號A . 1 外觀檢查:A . 2 溫度示值誤差 ，溫場均勻性爐孔號測 定 值Tl23溫場均勻性示值誤 差A(yù) . 3 消解時間的示值誤差 ( 設(shè)定時間 x 。 =序號l23X辱測定 值兒相對示值誤差/ %J J G 9 7 5 - 2 0 0 2A . 4 測量穩(wěn)定性mg幾序號12345測定值序號67891 0測定值穩(wěn)定性AS 儀器示值誤差C O D 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ ( m g / L )測定 值/( m g / L )平均值/ ( m g / L )示值誤差/ %5 01 0 03 0 01 0 0 0A . 6 儀器重復(fù)性0一1 5 0 mg / L 量程序號123456x測定值/ ( m g / L )重 復(fù)性/ %0一1 5 0 0 mg / L 量程序號123456xM定值/( m g / L )重復(fù)性1 %A. 7 結(jié) 論 :J J