【SN商檢標準】snt 0856-2000 進出口罐頭食品中錫的檢驗方法.doc

method for the determination of tin in canned food for import and exportsnt 0852000進出口罐 頭食品中 錫的檢驗 方法代替zbx10 077 88前言本標準是按照gbt1.11993標準化工作導則 第1單元：標準的起草與表述規(guī)則 第1部分：標準編寫的基本規(guī)定編寫的。本標準是對原專業(yè)標準zbxl0 077 1988出口罐頭食品中錫的測定方法的修訂。本標準增加了引用標準和抽樣與制樣兩項。本標準從實施之日起，同時代替zbxl0 077 1988。 本標準由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出并歸口。 本標準由中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局負責起草。 本標準主要起草人：唐丹舟、齊立珠、董際璇。1 范圍 本標準規(guī)定了用原子吸收分光光度計測定罐頭食品中錫的方法。 本標準適用于進出口罐頭食品中錫的測定。2 引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方 應探討使用下列標準最新版本的可能性。sn 0400.6 1995 出口罐頭檢驗規(guī)程成品3 抽樣和制 樣3.1 抽樣采用sn 0400.規(guī)6 定的方法。3.2 制樣 全部原始樣品開罐后，用組織搗碎機搗碎。稱取200g作為試樣，加封后標明標識。3.3 試樣保存 試樣于一18下冷凍保存。4 檢驗方法4.1 方法原理 樣品經(jīng)硝酸、硫酸消化后，加入20硝酸銨溶液作為基體改進劑，消除鈉的干擾，用石墨爐原子吸收分光光度計測定，與標準系列比較定量。4.2 試劑和材料 所用試劑均為優(yōu)級純，水為去離子水。4.2.1 硝酸。4.2.2 硫酸。4.2.3 20 硝酸銨溶液：稱取20g硝酸銨，用水溶解，稀釋至100ml。4.2.4 錫標準溶液：稱取0.100 0金g 屬錫(99.99)，置于小燒杯中，加10ml硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解。移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻。慢慢加50ml水，移入100ml容量瓶中，用水多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升相當于1 m 。4.3 儀器和設備4.3.1 原子吸收分光光度計（包括石墨爐原子化器和錫空心陰極燈或無極放電燈）4.3.2組織搗碎機。4.4 分析步驟4.4.1 樣品處理 將有代表性樣品倒入組織搗碎機內(nèi)，充分搗碎攪勻。稱取20.0g均勻試樣(可按樣品實際含錫量增減)，置于500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，20ml硝酸，放置片刻。緩緩加熱，待反應稍緩后放冷。沿瓶壁加入10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，即不斷沿瓶壁滴加硝酸，直到有機物分解完全。再加大火力至發(fā)生白煙，此時溶液應澄清無色或微帶黃色。冷卻后，加20ml水煮沸以驅(qū)除殘余的硝酸，至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次。冷卻后，將溶液移入100ml容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，冷卻，加水至刻度。按上述同樣方法做試劑空白實驗。4.4.2 測定 吸取0，0，0.5，1.0，2，0，3，0，4.0和5.0ml錫標準工作液，分別置于50ml容量瓶中，各加10ml硝酸銨溶液，加水至刻度，混勻。每毫升分別相當于0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8和1.0g錫。另吸取樣液，試劑空白液各2ml，分別置于50ml容量瓶中，各加10ml硝酸銨溶液，用水稀釋至刻度。將各容量瓶中錫標準稀釋液和樣品及空白稀釋液，分別用微量進樣器吸取10l注入石墨管中進行測定。 測定條件：a)波長：286.3nm； b)燈電流：25ma； c)狹縫：0.7nm； d)載氣流速：50mlmin； e)冷卻水流速：1.2lmin。 石墨爐溫度程序： a)干燥120，上升5s，保持10s；b)灰化800，上升5s，保持25s；c)原子化2 60，上升3s，保持2s；d)內(nèi)流氬氣中斷，積分6s；e)凈化2 63，上升1s，保持1s。4.2.5 錫標準工作液：吸取1.0ml錫標準溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10g錫。臨用時配制。(也可根據(jù)儀器型號，調(diào)制最佳條件)以錫含量對應濃度吸光度，繪制標準曲線，比較定量。4.5 結果計算 按式(1)計