【地方標準】db3301 t 117-2007 稻米中有機硒和無機硒含量的測定 原子熒光光譜法【國內(nèi)外標準大全】 .doc

db3301杭州市農(nóng)業(yè)標準規(guī)范db3301/t 1172007稻米中有機硒和無機硒含量的測定原子熒光光譜法2007-12-21 發(fā)布2007-12-28 實施杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 db 3301/t 1172007前言本標準由農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心提出，由杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。 本標準起草單位：農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心、中國水稻研究所、浙江大地農(nóng)作物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。 本標準主要起草人：曹趙云、許萍、閔捷、牟仁祥、陳銘學(xué)、吳俐、應(yīng)興華i稻米中有機硒和無機硒含量的測定 原子熒光光譜法1范圍本標準規(guī)定了用原子熒光光譜法測定稻米中總硒和無機硒含量的方法，有機硒由總硒減去無機硒得 到。本標準適用于稻米中有機硒和無機硒含量的測定。 本標準檢出限和定量測定范圍：本方法有機硒和無機硒的最低檢出濃度均為 0.003 mgkg ，定量測定范圍為 0.01mg/kg4.00mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。gb/t 5009.93 食品中硒的測定（第一法 氫化物原子熒光光譜法）3原理稻米中的硒可能以不同的化學(xué)形式存在，包括無機硒和有機硒。試樣中無機硒經(jīng) 6mol/l 鹽酸水浴 條件下提取，與有機硒分離，用原子熒光光譜法測定無機硒的含量。有機硒含量為總硒與無機硒的差值。4試劑除另有規(guī)定外，所有試劑為分析純，水為去離子水。4.1鹽酸（hcl）：優(yōu)級純。4.2鹽酸溶液（6 mol/l）：量取 500 ml 鹽酸，用水稀釋并定容到 1000 ml。4.3氫氧化鈉（5 g/l）：稱取 5 g 氫氧化鈉，用水溶解并定容到 1000 ml。4.4硼氫化鉀溶液（15 g/l）：稱取 1.5 g 硼氫化鉀（ kbh4），用氫氧化鈉溶液（5 g/l）溶解并定 容至 100 ml。4.5鐵氰化鉀溶液（100 g/l）：稱取 10.0 g 鐵氰化鉀k3fe(cn)6, 用水溶解并定容至 100 ml。4.6硒標準儲備液：取 100 mg/l 硒標準儲備液 1.0 ml，用水定容至 100 ml，此儲備液濃度為 1 mg/l。4.7硒標準使用液：取硒儲備液 5.0 ml，用水定容至 100 ml，此使用液濃度為 50 g/l。5儀器所用玻璃儀器均需以硝酸（14）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。5.1原子熒光光度計。45.2恒溫水浴震蕩器。5.3電爐。6分析步驟6.1試樣制備樣品經(jīng)混勻后，縮分至約 50 g，經(jīng)研磨至全部通過孔徑 0.25 mm（60 目）尼龍篩，混勻后貯于聚 乙烯瓶中備用。6.2總硒的測定總硒的試樣制備按 6.1 執(zhí)行，測定按 gb/t 5009.93 食品中硒的測定（第一法 氫化物原子熒光光 譜法）進行。6.3無機硒的測定6.3.1試樣處理稱取 2.5 g 試樣（精確到 0.01 g）于 50 ml 具塞刻度試管中，加 6 mol/l 鹽酸溶液 20 ml，混勻后 置于 70恒溫水浴，振蕩浸提 2h，冷卻至室溫，用 6mol/l 鹽酸溶液定容至 25 ml，再經(jīng)脫脂棉過濾。 取濾液 12.5 ml 于 25 ml 具塞刻度試管中，并置于沸水浴中 20 min，冷卻至室溫，分別加入 2.5 ml 鐵 氰化鉀溶液、正辛醇 3 滴，加水定容，混勻待測。同時做試劑空白試驗。6.3.2標準曲線取50 ml具塞刻度試管6支，依次準確加入50 g/l 硒使用標準液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml（各相當于硒濃度0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/l），分別加入25 ml 6mol/l鹽酸溶液，混勻，置 于沸水浴中保持20 min。待冷卻至室溫后，分別加入5.0 ml鐵氰化鉀溶液，正辛醇3滴，用水定容至50 ml， 混勻備測。6.3.3測定6.3.3.1 儀器條件儀器參考測定條件為光電倍增管（pmt）負高壓：300 v；燈電流：80 ma；原子化溫度：200 ； 爐高：8 ；載氣流速：500 ml/min；屏蔽氣流速：1000 ml/min；延遲時間：1 s；讀數(shù)時間：12 s；加 液時間：10 s；進樣體積：1 ml。6. 3. 3. 2 無機硒含量測定 在測定標準系列溶液后，分別吸取空白試驗溶液和試樣溶液進行測定。7結(jié)果計算7.1無機硒樣品中無機硒含量以質(zhì)量分數(shù) w1 計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計算：(c c ) f 1000w =01m 1000 1000式中： w1試樣中無機硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； c試樣提取液測定濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）； c0試樣空白測定濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）； f f = 25 ml25 ml/12.5 ml；計算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超 1 mg/kg 時保留三位有效數(shù)字。7.2有機硒樣品中無機硒含量以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計算：w2 = w w1 式中： w2試樣中有機硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；w試樣中總硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；w1試樣中無機硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； 計算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超 1 mg/kg 時保留三位有效數(shù)